微波协同活性炭和H_2O_2处理苯酚废水的研究

对微波协同H2O2和活性炭降解苯酚废水的研究。考察了活性炭用量、H2O2用量、微波辐射功率、微波辐射时间、pH和活性炭使用次数对苯酚降解效果的影响。结果表明：对于100 mg/L的苯酚废水来说,微波辐射功率为210 W,辐射时间为4 min,活性炭用量为1.0 g,H2O2用量为1.0 mL,pH为5时,苯酚去除率可达到93.56%。将该方法作用于实际废水中,苯酚的去除率也能达到89%以上。通过对比实验,发现微波、活性炭、H2O2对处理苯酚废水起协同作用。并用该方法处理1 m3的实际废水,大约需要3.64元。     

微波与芬顿氧化联合处理染料废水

以染料化工废水为研究对象,用正交实验的方法,进行了微波单独消解以及微波与芬顿氧化联合处理染料废水的研究,确定了最优的处理条件。微波单独消解染料废水的最优条件是:微波照射功率900 W、照射时间12 min、活性炭用量3 g、pH=4,该条件下CODCr的去除率为37.3%,色度由800倍降到600倍。微波与芬顿氧化联合处理染料废水的最优条件是:微波照射功率900 W、照射时间8 min、芬顿试剂V(H2O2)∶V(污水)=2∶1000、pH=3、活性炭用量为1 g,该条件下CODCr的去除率为49.9%,色度由1 000倍降到0。     

超级电容器电极材料MnO_2的合成及性能研究

以MnSO_4和KMnO_4为原料,采用密闭微波消解的方法合成了MnO_2材料,并研究了其超级电容性能。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及充放电测试等手段对材料的形貌、结构和性能进行了表征。测试结果表明,密闭微波消解法合成的MnO_2材料的比电容为233.1F·g~(-1),在0.5A·g~(-1)的测试电流条件下循环100次后比容量保持率为84.8%,说明材料具有较好的超电容性能。     

微波消解-原子吸收光谱法测定汽油中的铁

采用微波方法消解汽油样品,将汽油样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸,放在微波消解系统内进行消解。用正交试验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了微波消解的最佳工作参数。对铁元素的测定进行了背景吸收干扰及化学干扰影响的研究。建立了用微波消解．原子吸收光谱法测定汽油中铁的方法。研究结果显示：该法测定精度高,相对标准偏差（n=5）≤1．45％,加标回收率为96．3％～104．4％,具有取样量少、消解用酸量少、操作简单、减少环境污染等优点。     

不同前处理条件对水产品中总砷含量的影响

比对本实验室探索的水产品试样前处理方法和国标GB/T5009.11-2003,《食品中总砷和无机砷测定》中氢化物原子荧光法前处理法的检测结果,探讨建立水产品中总砷含量测定的前处理方法。采用湿法消解,微波消解以及加入H2SO4和加入H2SO4、HCLO4进一步加热回流的微波-湿法消解处理方法,在优化条件下,比对表明只有最后一种前处理方法其检测结果满意,其准确度为100.4%,回收率为98.5%,结果的相对标准偏差为1.3%～2.5%。     

微波消解光度法测定石灰石中Fe2O3的含量

利用微波消解技术对石灰石样品进行快速消解,并采用邻二氮菲光度法测定其Fe2O3含量.以石灰石标准样品(GSB08-1345-2001)为对象,得到最佳微波消解条件:消解溶剂为5.0 mL 300 g·L-1 NaOH溶液,微波火力为高火,微波消解时间180 s.该法具有简便、快速、准确、节能等优点,可用于工业生产快速分析.     

微波消解法快速测定废水COD

研究了一种微波消解无银无汞快速测定废水COD的方法.该方法用m(CuSO4):m(MnSO4)=2:1的混合物作为催化剂代替了经典方法中的Ag2SO4,以Bi(NO3)3代替HgSO4作为Cl-掩蔽剂,用V(H2SO4):V(H3PO4)=5:1的混酸作为介质.通过正交试验,确定了消解试样和测定的最佳条件.当试样体积为3mL时,0.2500 mol/L 1/6K2Cr2O7的用量为3 mL,催化剂总用量为0.03 g,混酸总体积为5 mL.微波消解时间为4 min.在对含氯离子300 mg/L以下的COD理论值为250mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液进行测定时,测定值在(250±5)mg/L范围内,RSD=0.79%.本法对糖蜜酒精废液测定的结果与标准方法一致.     

土壤中重金属消解方法的对比研究

利用标准样品对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将(1)电热板消解(2)微波消解(3)全自动消解仪快速消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量验证推荐消解方法的预处理效率。结果表明,电热板加热消解将土壤样品彻底消解,但消解时间略长,消解过程敞开系统,对操作人员造成危害;微波消解密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;快速消解方法速度较快,但消解不完全。     

土壤不同酸体系微波消解与电热板消解测试结果对比

土壤标准样品分别采用微波消解和电热板消解两种消解方法;微波消解中采用了HNO3-HF-HCl、HNO3-HF-H2O2、HNO3-HCl-H2O23种不同酸消解体系进行消解。土壤样品微波消解后Cu和Cd用石墨炉分析,Zn用火焰法分析,Pb根据需要使用火焰法和石墨炉分析;土壤样品电热板消解后Cu、Zn、Pb均用火焰法分析,Cd用石墨炉分析,两个消解方法结果均符合质控要求,微波消解中三种不同的酸消解体系,其中HNO3-HCl-H2O2无法将样品消解完全,HNO3-HF-HCl、HNO3-HF-H2O2均可以将样品消解完全,分析结果符合质控要求。     

常规消解与微波消解前处理方法测定土壤中重金属比较分析

随着我国对土壤重金属污染重视,要求环保监测部门土壤重金属监测提出快速、准确的要求。微波消解解决了常规土壤样品消解方法操作复杂、费事、费力、易引入污染等问题。本文对比研究了2种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将电热板消解、微波消解土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。     

用烘箱加热的钼酸铵光度法测定草甘膦废水中的总磷

采用烘箱加热的钼酸铵分光光度法测定草甘膦废水处理工艺中的总磷。研究了消解时间、消解温度、氧化剂用量和显色时间对测定结果的影响。实验表明:加入6 mL过硫酸钾,在120°C下消解2 h,显色15 min后测定的结果稳定、准确。     

使用微波消解-钼酸铵分光光度法快速测定水中总磷

微波消解技术是近年来发展迅速的一项新的样品前处理技术。与传统的加热,力口压消解、强酸消解等方法相比,虽然微波消解法不是国标方法．但它具有操作简单、安全快速、消解完全等优点。文章采用微波消解法测定不同类型水样中的总磷,并与国标方法中的高温高压一过硫酸钾消解法进行比对试验。结果表明,两种方法测定的结果具有一致性,说明微波消解法测定水中总磷具是一种准确可行的方法。     

三种前处理法对饲料总砷测定的影响

应用三种实验室常见的消解方法:干灰化法、湿法消解和微波消解法,分别对饲料样品进行前处理,通过对测定结果的相对偏差和精密度进行比较,微波消解法的相对偏差最小,其精密度最好,湿法消解次之。     

双甘膦中总磷测定的消解方法探讨

探索了不同消解方法对自制双甘膦中总磷测定的影响效果。分别考察了盐酸-硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、氢氧化钠消解法、碳酸钾和碳酸钠混合熔剂消解法和浓硫酸消解法,并采用钼锑抗分光光度法测定总磷含量。通过对比多种消解方法,结果表明使用长颈定氮瓶的浓硫酸消解法效果最好。     

过氧化氢中总碳含量的测定

建立Multi N/C 2100总碳/氮分析仪直接测定过氧化氢产品中总碳含量的方法。以外标法进行分析定量。方法线性较好,相对标准偏差<5%,加标回收率在99%¹07%范围内,检测限低至194.2μg/L。     

测定水中总氮工作曲线的改进方法

按国标GB1194-89检测水质总氮的方法,对工作曲线进行了改进,不经消解而直接显色测定。通过对比试验、标准样品考核、实际水样测定、加标回收率测定,表明改进后的方法与国标法无显著差异性。该措施可以提高总氮测定的工作效率,简化实验步骤,满足检测要求。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的方法探讨

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时经常出现空白值异常高的现象。文章通过实验研究发现:由于实验室环境、实验用水、过硫酸钾试剂纯度、配制方法、消解时间消解温度等因素对测定均有不同程度的影响,导致测定的空白值偏高,影响测定结果。文章通过对这些因素进行了试验分析并提出改进意见。有效提高总氮测定时的准确性。     

水中总磷测定时水样预处理方法改进

对水中总磷消解方法进行对比研究,通过实验对各种消解方法在时间、安全性、简捷程度及回收率、准确率、精密度几方面进行比较,得出微波消解具有消解时间短、操作简便、安全性高等优点。     

废水中总磷测定消解方法的比较

对测定总磷含量不同消解方法从标准曲线绘制、样品测定等方面进行对比实验。结果表明,经实验证明不同消解方法精密度和准确度都符合要求。