Effect of Ca-compound on low temperature synthesis of AIN ultrafine powders by carbothermal reduction nitride route from sol-gel precursor

以硝酸铝、葡萄糖和硝酸钙为原料,通过溶胶-凝胶工艺获得了组分均匀的Al2 O3、C和CaO前驱体,进而利用碳热还原反应合成超细氮化铝粉体,探讨了钙助剂对氮化铝合成温度及粉体颗粒生长的影响规律.结果表明:钙助剂的添加,通过与前驱体中氧化铝在较低温度下发生反应,先后生成CaAl4 O7、Ca3 Al10O18、CaAl2 O4和Ca12Al14O33等铝酸钙相;上述铝酸钙相能在较低温度下形成液相,可有效促进氮化铝的合成和粉体颗粒的生长,从而在1400℃合成纯相氮化铝.当原料中钙铝摩尔比为0.0262时,在1350℃氮化得到了粒径60～80 nm的氮化铝粉体,仅有少量铝酸钙相存在;当氮化温度上升至1400℃时,铝酸钙相因挥发而消失,得到粒径100～180 nm的单相氮化铝粉体.     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

钙辅助溶胶-凝胶碳热还原法合成超细氮化铝粉体

以硝酸铝、葡萄糖和硝酸钙为原料,通过溶胶-凝胶工艺获得了组分均匀的Al2O3、C和CaO前驱体,进而利用碳热还原反应合成超细氮化铝粉体,探讨了钙助剂对氮化铝合成温度及粉体颗粒生长的影响规律。结果表明：钙助剂的添加,通过与前驱体中氧化铝在较低温度下发生反应,先后生成CaAl4O7、Ca3Al10O18、CaAl2O4和Ca12Al14O33等铝酸钙相;上述铝酸钙相能在较低温度下形成液相,可有效促进氮化铝的合成和粉体颗粒的生长,从而在1400 ℃合成纯相氮化铝。当原料中钙铝摩尔比为0.0262时,在1350 ℃氮化得到了粒径60-80 nm的氮化铝粉体,仅有少量铝酸钙相存在;当氮化温度上升至1400 ℃时,铝酸钙相因挥发而消失,得到粒径100-180 nm的单相氮化铝粉体。     

数据挖掘在超细碱式碳酸钠铝合成中的应用

用Al2(SO4)3·18H2O与Na2CO3作原料,在适量表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到超细碱式碳酸钠铝。基于均匀设计、回归分析及最优计算,对碱式碳酸钠铝合成中得到的小型数据作数据挖掘,所获取的优化工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时的摩尔比n(Na2CO3)∶n〔Al2(SO4)3·18H2O〕=6∶1,表面活性剂用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的产物粉末一次粒子的平均粒径约30nm,收率为95%。     

Al含量对以微斜长石为初始原料合成的介孔分子筛孔径的影响

本文以天然矿物微斜长石为硅、铝源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在碱性条件下水热合成出了铝硅酸盐介孔分子筛.研究了合成母液中SiO2∶ Al2O3物质的量比对所合成分子筛孔径的影响.通过质量吸水率、X射线粉晶衍射(XRD)、N2吸附和小角散射(SAXS)等测试手段对样品进行表征,得到如下结论:随母液中SiO2∶ Al2O3物质的量比(40～20)的降低, 即随着铝含量的增多,分子筛的质量吸水率(48.12～35.34%)、晶胞参数(4.65～4.17 nm)及孔径尺寸(2.73～2.18 nm)相应减小.     

纳米ZrO2(Al2O3)复合陶瓷的制备研究

以Al(NO3)3和ZrOCl2.8H2O为原料,采用化学共沉淀法合成了ZrO2/Al2O3复合粉体,并讨论了反应条件对样品的影响,通过DTA、XRD、分光光度计等手段对产品进行了表征,结果表明:采用合适的合成条件可以得到粒度分布均匀、粒径约30.1nm的ZrO2/Al2O3复合粉体。     

溶胶-发泡法制备超细氧化铝

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,用溶胶-发泡法制得α Al2O3超细粉末,研究了铝盐的浓度、氨水的滴加速度、分散剂、吸附剂和发泡剂等因素对氧化铝粒径的影响,并用XRD、DTA-TG、IR和BET等方法对样品进行了表征。XRD分析表明,在1200℃下焙烧的氧化铝样品为纯的α相。DTA-TG结果表明,样品在高温固相反应期间有两个明显的失重峰,另外在327 0,386 0,404 0和587 0℃,样品有4个较为明显的吸热峰。IR表征表明,在876 39～448 72cm-1,随着样品粒径的增大,红外吸收带会明显变窄。比表面积和孔隙度分析结果表明,γ Al2O3和α Al2O3的比表面积分别为126 8290m2/g和78 8238m2/g,且它们都属于中孔材料。研究结果表明,该工艺制备的α Al2O3粉体粒度较均匀、平均粒径小于50nm。     

燃烧法合成SrAl2O4∶Eu2+,Nd3+纳米长余辉发光材料

采用燃烧法合成了SrAl2O4∶Eu2+,Nd3+纳米长余辉发光材料。应用正交法优化了合成条件,得到最佳制备条件为,炉温在650℃,硼酸摩尔分数为0.10,n(Al)/n(Sr)为2.0,尿素加入4倍理论用量,Nd2O3物质的量为0.00025mol。研究结果表明,SrAl2O4纯相的铝锶比n(Al)/n(Sr)在1.5～2.0之间,铝锶比从1.0到3.5,依次得到Sr3Al2O6、SrAl2O4、Sr4Al14O25和SrAl12O19的纯相或混相样品。硼酸摩尔分数为0.10的样品发育较完全,晶化程度好。与高温固相法的样品相比,发射峰发生不同程度蓝移。样品平均晶粒尺寸小于100nm。     

碳酸盐共沉淀法制备掺镱钇铝石榴石透明陶瓷的工艺

以质量分数为99．999％的Yb2O3,Y2O3和Al2O3为原料,碳酸氢铵作为共沉淀剂,采用碳酸盐共沉淀法在1200℃制备出掺镱钇铝石榴石(Yb：YAG)陶瓷超细粉体。1700℃真空烧结后得到透光度良好的Yb：YAG多晶陶瓷。对Yb：YAG粉体样品进行X射线衍射分析、热重-差热分析和扫描电镜分析。结果表明：所合成的YAG超细粉仍为立方晶系晶体结构,晶格常数为a=12．01A。Yb：YAG粉体样品颗粒度小、粒径均匀、流动性好,粒径在100～150nm之间。对烧结后的Yb：YAG陶瓷样品进行的形貌和红外光谱分析表明：陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1～2μm之间。     

静电纺丝技术制备Al2O3/SiO2同轴超微电缆

采用同轴静电纺丝技术,以硝酸铝、正硅酸乙酯、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺为原料,成功制备了Al2O3/SiO2同轴超微电缆.用差热-热重分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、Fourier变换红外光谱对样品进行了表征.结果表明:所得到的产物为Al2O3/SiO2同轴超微电缆,以无定型SiO2为壳层,晶态Al2O3为芯轴,电缆直径在150～300nm之间,壳层厚度为50nm,电缆长度450μm.对Al2O3/SiO同轴超微电缆的形成机理进行了分析.     

室温固相合成纳米碱式碳酸钠铝

称取4.83gAlCl3·6H2O与5.30gNa2CO3粉末于研钵中,在室温下充分混合研磨反应40min得到反应混合物,用蒸馏水洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为碱式碳酸钠铝,其一次粒子的平均粒径约80nm,收率为96%。     

室温固相合成球形纳米碱式碳酸铝镁

用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。     

含铝废液制备超细硅酸铝中除杂机理探讨

为了除去含铝废液制备超细硅酸铝体系中存在的镁、铁等杂质,本研究基于对离子水解反应的理论分析,通过控制溶液中离子浓度和酸碱度达到除杂目的,并根据样品的化学成份检测结果考察除杂效果.结果表明,陈化pH 值控制在 4.0 左右可以保证铝、硅进入沉淀相,而镁留在液相中洗涤除去.Fe3+ 的存在将难以去除,因此在反应聚合过程中加入少量铝片,防止Fe2+ 的氧化,洗涤除去 Fe2+,从而达到除铁的目的.除杂后所得目标样品中Fe3+ 含量仅为0.037%,Al2O3 和 MgO 的含量也可达到标准要求.     

表面活性剂CTAB辅助溶胶–凝胶法制备硼酸铝纳米棒

以仲丁醇铝(aluminum tri-sec-butoxide,ATSB)和硼酸为原料,采用阳离子表面活性剂(cetyltrimethyl ammonium bromide,CTAB)辅助溶胶–凝胶法于120℃形成白色干凝胶,再进行焙烧得到硼酸铝纳米棒。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线能量色散谱仪和Fourier变换红外光谱仪对产物结构和形貌进行表征。结果表明:750℃焙烧产物为具有单晶结构的Al4B2O9纳米棒,,其形貌及直径、长度受ATSB和硼酸摩尔比影响;当ATSB与H3BO3摩尔比为1:2时,Al4B2O9纳米棒直径约为15nm,长度为200～300nm。1200℃焙烧的产物为Al18B4O33纳米棒,其直径为200～500nm,长度约为3μm。对硼酸铝纳米棒的形成机理进行了初步探讨。     

固相法合成纳米氧化镁

以草酸和醋酸镁为原料 ,用室温固相化学反应合成出前驱配合物 ,前驱配合物在 60 0℃热分解 3h ,得到产物纳米MgO。用X射线粉末衍射、透射电镜对得到的产物进行表征。结果表明 ,固相法得到的纳米氧化镁为立方晶系结构 ,产物平均粒径为 15nm。作者以硝酸镁、碳酸钠为原料 ,用直接沉淀法合成得到纳米MgO ,平均粒径为 3 0nm。比较两种方法所得纳米氧化镁 ,固相法得到产物平均粒径比液相法小     

Potassium fixation and the separation from sodium through the formation of K-alunite using activated aluminum hydroxide

This report introduces a novel method of separating potassium from sodium by synthesizing K-alunite using activated aluminum hydroxide (Al(OH)₃). A two-step operation, consisting of the mechanochemical activation of Al(OH)₃ and subsequent hydrothermal processing at a low temperature of 80°C with Al₂(SO₄)₃ · 18H₂O and K₂SO4 or Na₂SO4, was conducted. K-alunite but not Na-alunite at this low temperature was successfully formed, leading to the possible separation of potassium sulfate from sodium sulfate more easily. The process may serve the purpose of recovering potassium from some aqueous alkali sources for providing potash fertilizer in agricultural application.     

Electrodeposition of aluminum on needle cathode using AlCl3/urea molten salts at low-temperature and its application to hydrogen generation

The electrodeposition of aluminum(Al) was studied using two electrolyte solutions, such as anhydrous AlCl_3-urea and hydrated AlCl_3·6 H_2 O-urea. A systematic examination using cell voltages 1.0–2.0 V was carried out at temperatures((50–100) ± 2) °C. A needle-shaped cathode was employed for the deposition of aluminum. A dendrite and particulate microstructure of Al were observed on the needle-shaped cathode. An improved condition for the manufacturing of small sizes and high purity of aluminum deposits was obtained. Pure Al with a current efficiency(yield) of 84%–99% was obtained from those of non-aqueous electrolytes and only of 8.6%–9.3% from those of hydrated electrolytes. The electrical conductivities of electrolytes remained considerable at((50–100)± 2) °C. The improved aluminum powders were used for the reaction with water. The aluminum reacts with water at room temperature, producing pure H_2 with 100% yield. The electrodeposited aluminum metal can be used as an excellent energy carrier.     

Combustion synthesis and characteristics of aluminum oxynitride ceramic foams

Aluminum oxynitride (AlON) ceramic foams were prepared by combustion synthesis using Al and Al₂O₃ as starting materials under high nitrogen pressure. By introducing Al(NO₃)₃·9H₂O into reactants as active pore-forming agent, AlON ceramic foams with well-distributed pores were cost-effectively fabricated. The influences of Al(NO₃)₃·9H₂O content on the combustion process, pore content and structure were studied systematically. The experiment results showed that porous AlON ceramics containing evenly distributed and noncontiguous pores were obtained when Al(NO₃)₃·9H₂O content was 30%, in which the closed porosity of 80% was found by Archimedes’ method. Pore distribution measured by mercury intrusion porosimetry indicated that pores with several types of diameter were formed in the foams because of the different conditions of pore fusion and molten viscosity.     

硅酸铝填料化学成分的系统分析方法

介绍一种测定硅酸铝系列填料中吸湿水，结合水、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁及二氧化钛等成分的系统分析方法。此方法具有试样用量少，操作简便。结果准确等特点，推荐使用归一法检验分析结果的可靠性。