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以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶):n(对苯二酚):n(K2CO3)=1:2:1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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研究了对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,并得出最优工艺条件:对甲苯磺酸用量0.8g,反应温度70℃,反应时间50min,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素0.0375moI)为1,0:1.2:1.5,此条件下产率为86.9%。 相似文献
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1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯无溶剂合成及其芳构化研究 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍一种常规加热条件下无溶剂反应,短时间内一步合成了1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯的绿色工艺。分析了氮源、时间、温度对反应的影响,实验结果表明用醋酸铵为氮源,57℃左右无溶剂反应30min,顺利制得目标物,产率达88.15%。该文还发现,在少量丙酮和水的存在下,过硫酸铵室温(27%)下能迅速将1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯芳构化,n(二氢吡啶):n([o])=1:1,反应时间3~4min,产率超过97.20%。 相似文献
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以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件是:反应温度为150℃;催化剂用量为1.2g;使用聚合物抑制剂收率可达80.5%。 相似文献
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2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以壬基酚为原料,以发烟硫酸作磺化剂,合成了壬基酚磺酸钠;然后以氢氧化钾为催化剂,进行乙氧基化反应得到2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚。分别考察了反应条件对磺化反应和乙氧基化反应的影响;并用IR验证了所合成产物的结构。结果表明:在温度为40℃,磺化剂用量为壬基酚体积的31%,反应时间2h下,磺化产物收率为99.88%;在150℃,0.3MPa,催化剂用量为壬基酚磺酸钠质量的0.5%下2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的磺化度为87.78%,聚乙二醇的含量为3.51%。 相似文献
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本文以乙酰乙酸乙酯和苯肼为原料,通过环化、脱醇合成1,3,5-吡唑酮。探讨了合成反应的工艺条件,在最佳工艺条件下,产品的收率为95%,含量为99%。 相似文献
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研究了以2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺为原料,经重氮、碱解合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼的工艺,讨论了反应条件对反应的影响,获得了较好的工艺条件。在优化条件下二步反应总收率达到91%(以2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼计)。产品是合成农药口恶草酮的重要中间体。 相似文献
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以3-羟基丙胺和丙烯酸甲酯为起始原料,在微波辅助下进行Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应合成了1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮.并对Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应的工艺参数进行了优化,通过核磁共振波谱对目标化合物和中间体的结构进行表征.得到的最优Michael加成工艺条件为:n(3-羟基丙胺):n(丙烯酸甲酯)=1.0:2.4,微波辐射功率为120 W,反应温度40℃,反应时间30 min.在该条件下制备3-[(2-甲氧羰乙基)(3-羟丙基)氨基]丙酸甲酯的收率为92.6%;在微波辐射功率为200 W下,Dieckmann环合反应和脱羧反应分别为20和25 min,以88.5%的收率得到1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮;目标产物总收率为82.0%. 相似文献
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以丙腈为原料,与氯化氢、氨气反应合成丙眯盐酸盐,在水溶液中同乙酰乙酸乙酯反应合成4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶。考察了反应时间、反应温度、物料配比、pH值对4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶收率的影响。优化条件为:反应温度40℃、反应的pH=12.4、反应时间为6~7h、乙酰乙酸乙酯与丙腈的物质的量比为1.09:1.0,在此条件下反应的总收率为88.7%。 相似文献