利用高氟氯烟灰生产纳米氧化锌的生产实践

本文详细介绍了利用高氟氯氧化锌生产纳米氧化锌并富集回收铟铜镉的生产实践。锌冶炼系统产出的高氟氯氧化锌采用一段浸出的方法使锌尽可能的浸出,再用锌浮渣中和除去铁、砷、锑并富集铟至沉淀渣中。含铜镉的硫酸锌溶液采用锌粉置换除杂,合格的硫酸锌溶液用碳酸钠饱和溶液沉淀,再水洗、干燥、高效焙解产出纳米氧化锌。     

用锌电解液制备纳米氧化锌

以湘西某电解锌厂的锌电解液为原料,用碳酸钠为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体。考察了反应物浓度、反应温度、前驱体碱式碳酸锌热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小的影响。采用TG/DTA、激光粒度仪、XRD、TEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行检测。结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为棒形,平均粒径为25 nm。所设计工艺可得到化学指标符合GB/T 19589-2004国家标准的纳米氧化锌粉体,且操作简便易行,对设备、技术要求不高,成本低,易于工业化生产。     

表面改性剂在溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌中的应用

以草酸与二水合醋酸锌为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌。探讨了不同表面改性剂及其用量对氧化锌粉体的粒度、形貌及分散性的影响。利用SEM、TG、IR、XRD对氧化锌粉体进行了表征。结果表明十二烷基硫酸钠和聚乙二醇6000能有效地分散颗粒和控制颗粒的团聚。制得粒径在80 nm左右、纯度高、晶型良好、分散性好的纳米氧化锌。     

微波加热制取超细ZnO粉体试验研究

研究了用微波加热制取中间体草酸锌,然后煅烧草酸锌制取超细ZnO粉体,探讨了微波加热对ZnO粉体晶型、粒径的影响。试验结果表明:在微波功率800 W、加热温度60℃、pH为3.3条件下制得中间体草酸锌,再在500℃下煅烧草酸锌得到的ZnO晶体比传统加热方法制得的ZnO晶体表面更光滑,粒径更小,平均粒径仅4.2μm。XRD物相分析结果表明:微波加热不会改变ZnO的晶型,产物为六方晶系,并且晶体的d值与文献吻合的较好。     

新技术与成果

超微氧化锌制取的工艺与装置CN1121046A 本发明属于湿法冶金与化工行业等技术领域,使用一般常用的碳酸锌、氧化锌、氢氧化锌、草酸锌及超微碳酸锌等含Zn粉料做原料,制取活性氧化锌和超微氧化锌,融喷射冶金与高压热解等技术于一体的工艺     

纳米NiO多种制备方法及表征

采用氯化镍和硫酸镍为镍盐,分别与沉淀剂碳酸钠、氢氧化钠、草酸和氨水进行交叉试验,用单相沉淀法制备了不同形貌纳米NiO。采用DSC/TG研究了前驱体粉末的热分解过程,并采用XRD和SEM对热分解产物的组成及形貌进行表征。SEM结果表明:以硫酸镍为镍盐、草酸和氨水为沉淀剂,用单相沉淀法制备纳米NiO效果最佳。在此方案下通过条件试验确定了单相沉淀法制备纤维状纳米NiO的最佳工艺条件。     

碳化法制备纳米级氧化锌新工艺

研究了以锌泥为原料,采用碳化法制备纳米级氧化锌的新工艺,重点考察了锌泥乳化、碱锌合成、干燥煅烧工艺过程,结果表明:锌浆固液比为1∶4,反应温度在80℃,反应压力在0.8 MPa,搅拌速度1 000 r/m,碳化时间90 min,煅烧温度400℃,煅烧时间120 min,得到的纳米级氧化锌产品粒径小于50 nm,比表面积在50 m2/g以上。     

酸法生产低堆积密度纳米氧化锌的前驱体合成研究

文章在简要介绍酸法生产纳米氧化锌工艺的基础上,分析了纳米氧化锌产品堆积密度的影响因素,重点考察了反应温度、碳酸氢铵浓度、铵锌比等前驱体合成条件对纳米氧化锌堆积密度的影响。通过前驱体合成条件实验,确定了最佳的工艺条件：温度54℃,碳酸氢铵浓度650g／L,铵锌比2．55,在该最佳工艺条件下生产的纳米氧化锌产品,其堆积密度可以由原来的3．8～4．2g／mL降低至0．33～0．36g／mL。     

热镀锌渣的利用

以硫酸浸出热镀锌渣获得硫酸锌溶液和饱和碳酸氢铵溶液为原料,用直接沉淀法制备出了平均粒径20 nm左右的纳米氧化锌。制备过程中对影响前驱体和纳米氧化锌的粒度的一些因素进行了实验研究。结果表明:在反应温度55℃,饱和碳酸氢铵的加入速度4 mL/min,沉淀终点pH=7.0的条件下,从锌浓度为100 g/L的ZnSO4溶液中可以获得平均粒径1.6μm的碱式碳酸锌前驱体。在600℃,焙解60min的条件下可获得粒径20 nm左右的纳米氧化锌。     

液相法制备纳米氧化锌粉体

以硫酸锌溶液为原料,采用液相法工艺制备纳米氧化锌,使用碳酸氢钠或碳酸氢氨作沉淀剂,调整制备工艺技术参数,以乙醇作为分散剂,可制备出高品质纳米氧化锌产品。采用比表面仪、X-射线衍射仪和透射电子显微镜对纳米氧化锌产品进行表征。产物比表面积为21.9～91.8m2/g,平均粒径为48.1～171.4nm。     

纳米氧化镧的固相合成

以LaCl_3·6H_2O和H_2C_2O_4·2H_2O为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸镧,经750℃分解3h,得到产物纳米氧化镧。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明：纳米氧化镧为粒度分布均匀的长方体形结构,平均粒径12nm。并考察了表面活性剂对粒径大小和分散性的影响。     

Nd2O3对氧化锌压敏阀片晶粒尺寸的影响

研究微量Nd2O3添加剂对氧化锌压敏阀片的微观组织结构和成分分布的影响,从理论上探讨了Nd2O3影响氧化锌压敏阀片晶粒尺寸的机理。研究结果表明,Nd2O3加入到氧化锌压敏阀片中,Nd与原料中的Zn、Sb、O元素以及Na、Al等杂质形成了新相并分布在ZnO的晶界处,阻碍了ZnO晶界的迁移,从而抑制了ZnO晶粒的长大,使晶粒细小均匀。Nd2O3掺杂的氧化锌压敏阀片具有较为理想的综合电性能。     

LiCrxNi0.2-xMn1.8O3.95F0.05的合成与电化学性能研究

采用sol—gel法合成了尖晶石型LiMn2O4，铬、镍、氟复合掺杂LiCrxNi0．2-xMn1．8O3．95F0．055(x=0．05，0．1，0．15)。XRD研究表明所合成的样品均为尖晶石结构；研究表明：铬、镍、氟复合掺杂样品常温循环稳定性明显提高，复合掺杂对高温性能有一定改善。     

CSP流程薄板坯及热轧板卷氧化皮组织演变

 采用SEM和XRD方法对CSP冷轧冲压用钢薄板坯和热轧板氧化皮进行了研究。结果表明：覆盖在板坯表面的氧化皮对氧化性炉气的高温腐蚀有明显保护作用,均热前后Fe2O3:Fe3O4:FeO为5:35:60,新鲜基体腐蚀严重些,Fe2O3和Fe3O4含量增加到28%和64%;卷取后快冷钢的氧化皮以2层结构为主,Fe2O3:Fe3O4:FeO为6:31:63,缓冷钢的氧化皮中析出了弥散或薄片状的Fe相,Fe2O3:Fe3O4:FeO:Fe为8:73:15:4,二者厚度相差不大;卷取温度升高,快冷钢的Fe2O3和Fe3O4的含量略有降低,但缓冷钢中残余FeO含量明显减少,不利于酸洗。     

纳米β-PbO粉体的固相合成

以醋酸铅和碳酸钠为原料,用室温固相化学反应首先合成前驱物碳酸铅,在此基础上通过620℃高温分解4h,得到了黄色纳米β PbO粉体。利用元素分析、热重-差热分析对固相反应的可行性作了讨论;借助X 射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,纳米β PbO粉体为球形,粒径大小为5～30nm左右。     

ZnO/Y_2O_3 对氧化铝基陶瓷性能的影响

研究了ZnO/Y_2O_3复合添加剂对75%氧化铝基陶瓷烧结性、体积密度、抗折强度和物相组成的影响. 结果表明: 当ZnO/Y_2O_3为1∶ 0.3时, 在1290 ℃烧结后, 样品的性能可达到: 抗折强度149.9 MPa和体积密度3.16 g·cm~(-3). XRD分析结果表明: ZnO/Y_2O_3不同比例复合时, 锌铝尖晶石相、钙长石相和刚玉相发生了较大变化, 从而影响了材料的性能.     

化学气相传输法分离二元混合稀土氧化物

以KCl为络合物配体,研究与Y2O3离子半径十分接近的Dy2O3、Ho2O3和Er2O3的分离特性以及重稀土氧化物Ho2O3-Er2O3、Er2O3-Tm2O3、Tm2O3-Yb2O3及Yb2O3-Lu2O3之间的分离特性。实验结果表明,分离后主要沉积位置在中温和低温区。不同温度区域的最大分离系数分别为,SFY/Dy=11.49,SFY/Ho=15.28,SFY/Er=6.37。说明Y-Dy、Y-Ho及Y-Er控制一定的温度梯度完全可以达到分离目的。SFHo/Er=1.40,SFEr/Tm=2.21,SFTm/Yb=1.38,SFYb/Lu=4.33,高于传统的湿法分离系数。     

Microstructure and high-temperature properties of Fe-Ti-Cr-Mo-B-C-Y_2O_3 laser cladding coating

Fe-based composite coatings were fabricated on 5 CrNiMo die steel by laser beam melting a precursor mixture of ferrotitanium,ferrochromium,ferromolybdenum,B4 C and Y_2 O_3 powders.Micro structure and properties of the coatings were studied by X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM),energy-dispersive spectrometer(EDS),resistance furnace and high-temperature tribometer.The results show that(Ti,Mo)C particles with flower-like and(Ti,Mo)B_2 with block-like shapes are in situ formed during laser cladding.Volume faction of multiple ceramic particles increases with the increasing of Y_2 O_3.The cumulative oxidation mass of the coating with 2 wt% Y_2 O_3 is decreased by one-third than that of the coating without Y_2 O_3.The oxidation layer of the coating with Y_2 O_3 is getting smooth.Meanwhile,high temperature wear volume loss of the coating with 2 wt% Y_2 O_3 is about 40% that of the coating without Y_2 O_3.The coating with 2 wt% Y_2 O_3 shows a smoother wear scar and few flat grooves are observed after high temperature wear test.     

恒电流库仑分析法测定铬矿中三氧化二铬

在0.1mol/LH2SO4-H3PO4介质中电解0.02mol/LFe2(SO4)3溶液,使Pt阴极上产生Fe2+;采用H2SO4-H3PO4-(NH4)2S2O8分解铬矿,用KMnO4将其中Cr3+氧化为Cr2O27-;以Fe2+对Cr2O27-进行库仑滴定,采用永停终点法确定库仑滴定终点,根据电解定律计算三氧化二铬含量。用本法和硫酸亚铁铵滴定法分别测定铬矿标样中三氧化二铬,本法相对误差为0.22%,RSD(n=11)为0.034%,测定结果的准确度和精密度明显高于硫酸亚铁铵滴定法。     

Characteristics on Cerium Promoted Iron Based Catalyst forDehydrogenation Ethylbenzene to Styrene

ＣｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｎＣｅｒｉｕｍＰｒｏｍｏｔｅｄＩｒｏｎＢａｓｅｄＣａｔａｌｙｓｔｆｏｒＤｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎＥｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅｔｏＳｔｙｒｅｎｅＺｈｕＹｉｘｉａｎｇ（祝以湘）；ＨｕＹｕｎｈａｎｇ（胡云行）（Ｃｏｌｌｅｇｅ...