甲壳素脱乙酰反应的研究

研究了蟹壳甲壳素的脱乙酰反应过程 ,探讨了影响脱乙酰反应的主要影响因素(反应温度、碱液含量和反应时间 )与产物壳聚糖的脱乙酰度和特性粘数之间的关系。确定了制得高脱乙酰度和高粘度的最佳反应条件 :反应时间为 8h,反应温度为 65℃ ,碱液的质量分数为 47%。采用氮气保护与间歇法进行脱乙酰化反应有利于提高产物壳聚糖的脱乙酰度 ,抑制分子链降解。     

高脱乙酰度1，4-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖的制备

研究了3种不同来源甲壳素的脱乙酰反应过程,探讨了脱乙酰反应的主要影响因素(反应时间、碱液浓度和反应温度)与产物1,4-2-氨基-2-脱氧-β-D,葡聚糖(壳聚糖)的脱乙酰度之间的关系。用单因素实验和正交实验确定了制得高脱乙酰度的最佳反应条件：反应时间为90min,反应温度为120℃,碱液的质量分数为40%,料液质量比为1∶30；并用红外光谱对原材料和制备产物进行了表征。     

壳聚糖的接枝共聚反应研究

以过硫酸钾为引发剂,研究了丙烯酸乙酯与壳聚糖的接枝共聚反应。通过对不同脱乙酰度的壳聚糖接枝共聚反应条件的实验,研究了反应时间、温度、引发剂浓度和单体浓度对接枝共聚反应的影响,从中得到适宜的反应条件。在相同的反应条件下,比较了不同脱乙酰度壳聚糖的接枝共聚反应结果,表明壳聚糖中的氨基参与了接枝共聚反应的引发过程。     

不脱蛋白质壳聚糖制备工艺

采用D -近似最优设计法系统地研究了NaOH质量分数、碱处理时间及碱处理温度这三个主要因素对制备壳聚糖的影响 :当碱液质量分数增加时 ,壳聚糖的脱乙酰度增加 ,但其速度却在减小 ,当碱液质量分数达到 40 %时 ,脱乙酰度出现峰值 ,约为 90 % ,而后增加碱液质量分数时 ,脱乙酰度反而下降 ;随着反应温度的升高 ,其脱乙酰度几乎线性递增 ,当温度达到 2 0 0℃附近时 ,曲线趋于平直并且脱乙酰度达到最大 ;随着反应时间的增加 ,脱乙酰度开始呈线性增加 ,当反应时间超过 5 0min后 ,脱乙酰度有下降趋势 ;在一定碱液质量分数 (4 0 % )条件下 ,脱乙酰度随着温度的增加而增加 ,因此 ,若需获得较高质量的壳聚糖 ,必须提高反应温度     

甲壳质制壳聚糖脱乙酰度条件研究

研究了甲壳质分步脱乙酰制壳聚糖反应的温度、时间、NaOH含量和预浸泡时间对脱乙酰度的影响.结果表明,最佳的反应温度为110℃,反应时间为4 h,NaOH的质量分数为47%,预浸泡时间为48 h.在此条件下,可以得到脱乙酰度90%以上的壳聚糖产品.     

高脱乙酰度壳聚糖的制备

以甲壳素为原料,以异丁醇为溶剂,氢氧化钠为亲核试剂,探讨了一种制备高脱乙酰度壳聚糖的新方法.研究了投料比、反应温度、反应时间、反应方法等对脱乙酰度的影响.结果表明,在反应温度为110℃,反应时间2.5h,壳聚糖∶NaOH∶醇=1∶5∶12(质量比)条件下制得脱乙酰度为93.2%的壳聚糖,而传统水溶剂脱乙酰度小于50%.另外间歇法处理样品可以在较短的时间里制备出脱乙酰度较高的壳聚糖,并用红外谱图对壳聚糖进行了表征.     

醇溶剂法制备高脱乙酰度壳聚糖

采用戊醇-氢氧化钠反应体系,通过对投料比、反应温度、反应时间等影响因素研究了甲壳素的脱乙酰反应,结果表明在四流温度．反应时间1．5h,壳聚糖：NaOH：醇=1：5：11(质量比)条件下制得脱乙酰度为99．7％的壳聚糖,而传统水溶剂脱乙酰度小于50％。     

壳聚糖脱乙酰度的实验研究

以虾壳为原料制取甲壳素 ,甲壳素脱乙酰基制备壳聚糖。讨论了影响壳聚糖脱乙酰度的因素。通过正交实验得出了制备壳聚糖的最佳工艺条件为氢氧化钠浓度 4 0 % ,反应温度 90℃ ,反应时间 14h。通过分段碱制得脱乙酰度高达 98.14 %的壳聚糖     

基于MBTH法测定溶菌酶对不同脱乙酰度壳聚糖的敏感性

在优化溶菌酶水解参数的基础上,运用3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)比色法研究了溶菌酶对不同脱乙酰度的壳聚糖的水解敏感性。结果表明:在70℃、pH值4.5、壳聚糖质量浓度5 mg/mL的条件下,溶菌酶在壳聚糖的脱乙酰度为41.7%时体现出最高敏感性。     

微波条件下制备壳聚糖的研究

利用微波技术并通过加入乙醇降低碱浓度的方法制备了壳聚糖。同时对碱浓度、反应时间、碱用量等因素进行研究 ,确定了最优化条件 :甲壳素与碱液体积比为 1∶2 0 ,碱浓度为 30 %,微波功率为 480W ,反应时间为30min。用优化条件制备的壳聚糖的脱乙酰度 >76 %。     

Preparation of water‐soluble chitosan

An improved method of preparing water soluble chitosan was studied by N‐acetylation with acetic anhydride. Its merits were a simple processing technique, very short reaction time, little agent, high molecular weight of the product, and good water solubility. This article not only discusses the effect of several factors, such as the amount of reactants, concentration of hydrogen ions in the solution, and solvent system, on N‐acetylation but also some influential factors on the water solubility of N‐acetylated chitosan. Experiments showed that the amount of acetic anhydride was the most important factor affecting the N‐acetylation degree of the chitosan. The effect of the means of adding materials and the amount of solvent on the reaction could not be ignored. The solubility of half N‐acetylated chitosan was not changed with an increase in the molecular weight in water, and the water solubility decreased with increasing molecular weight in the alkaline region. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 91: 3497–3503, 2004     

N-乙酰化制备水溶性壳聚糖研究

以高脱乙酰度壳聚糖为原料,在不使用吡啶的无水乙醇均相体系中用乙酸酐通过N-乙酰化制备了水溶性壳聚糖,采用酸碱滴定、XRD、IR对壳聚糖原料和所制得水溶性壳聚糖的脱乙酰度、结晶状态、红外光谱分别进行了测试分析,并探讨了水溶性壳聚糖的结构与水溶性机理。     

维生素B1催化合成N-苯基马来酰亚胺

以苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,维生素B1为催化剂,醋酸酐为脱水剂,在丙酮溶剂中采用两步法（醋酐法）合成N-苯基马来酰亚胺。通过对催化剂浓度、反应时间以及脱水剂醋酸酐与顺丁烯二酸酐的配比等工艺条件进行优化,实验结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,脱水剂乙酸酐与顺丁烯二酸酐配比为1.6∶1时,催化剂浓度为1.5%（以顺丁烯二酸酐质量计）时,反应时间为4h时为最佳反应条件。在最佳反应条件下,产率可达到63.2%。对丙酮溶剂进行重复使用考察,结果证明溶剂重复使用性好。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。     

间接法生产甲壳素纤维

由于天然甲壳素结晶度高,在湿法纺丝过程中溶解甲壳素时需要使用价格较高的有机溶剂。甲壳素脱乙酰基后得到的甲壳胺可以很方便地溶解在稀醋酸水溶液中,经喷丝孔挤出后用稀碱中和沉淀即可得到甲壳胺纤维。在甲壳胺纤维上加上乙酰基后可以得到再生甲壳素纤维。介绍了在用乙酸酐处理甲壳胺纤维制备再生甲壳素纤维过程中,反应时间、反应温度、乙酸酐用量对乙酰化的影响。     

Evaluation of molar weight and deacetylation degree of chitosan during chitin deacetylation reaction: Used to produce biofilm

Chitosan is a polysaccharide derived from chitin, mainly of crustacean shells and shrimp wastes. The utilization of chitosan is related to the molar weight and deacetylation degree of the biopolymer. The aim of this work is to study the chitin deacetylation reaction, by the viscosity average molar weight and deacetylation degree of chitosan as a function of reaction time. Deacetylation was carried out in concentrated alkaline solution, 421 g L⁻¹, at 130 °C and the reaction occurred during 4 h. Chitosan paste obtained after 20, 90 and 240 min was used to produce biofilms, which were characterized according water vapor permeability and mechanical properties (tensile strength and percentage tensile elongation at break). During the reaction time deacetylation degree reached 93%, and a 50% reduction in the viscosity average molar weight value in relation to the value of the first 20 min of reaction was found Both reactions presented a kinetic behavior of the pseudo-first order. Biofilm produced from the paste of chitosan with high deacetylation degree showed higher water vapor permeability (WVP), tensile strength (TS) and elongation (E) when compared to films with a low deacetylation.     

N-乙酰-L-谷氨酸的制备

以 L-谷氨酸为原料 ,在碱性条件下用乙酸酐作为乙酰化试剂一步合成 N -乙酰 -L-谷氨酸的新工艺。获得最佳反应条件为 :L-谷氨酸与乙酸酐的摩尔比为 1 .0∶ 1 .3 ,酰化试剂分 3次加入 ;反应 p H值为 8～ 1 0之间 ;反应温度控制在 0～ 5°C;酸化结晶 p H值为 1 .0～ 2 .0 ;反应时间 1～ 3h。产品收率为 72 .0 %。     

Acetylation reaction of polytetramethylene glycol with acetic anhydride in pyridine

The acetylation reaction of polytetramethylene glycol (PTMG) with acetic anhydride in pyridine was studied. The extent of acetylation was measured by ¹H‐NMR, and the acetylation product was characterized with FTIR, ¹H‐NMR, and ¹³C‐NMR. The effects of the experimental conditions, i.e., reaction time and temperature, acetylation reagent concentration (anhydride and hydroxyl molar ratio), were investigated. The increase in reaction temperature and reaction time favored the acetylation yields. © 2007 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 104: 1138–1142, 2007     

硝化法制备对氨基间硝基苯磺酸的研究

以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经过乙酰化、硝化、水解三步来制备标题物。通过正交试验找出了酰化的最佳反应条件为 :对氨基苯磺酸与乙酐的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应总时间为 1.5h ,反应温度为 2 5℃ ,酰化介质为酰化反应前用碳酸钠及水将对氨基苯磺酸完全溶解 ,使混合液 pH值为 5～ 6 ,反应过程中不再补加碳酸钠 ,其酰化转化率可达 99.6 % ,酰化产物的固体收率可达 96 .0 % ;硝化反应的最佳条件为 :硝化剂用 90 .2 %的硝酸 ,对乙酰氨基苯磺酸与硝化剂的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应温度为 10℃ ,浓硫酸与对乙酰氨基苯磺酸的摩尔比为 8.3∶1,其硝化转化率可达 96 .0 % ,硝化反应的选择性好 ,对氨基邻硝基苯磺酸的量不到 1.0 %。     

有机碱催化下乳酸乙酯乙酸酯的合成

在1-甲基咪唑等有机碱催化下,乳酸乙酯与乙酸酐经乙酰化反应高效合成乳酸乙酯乙酸酯。单因素优化法得到适宜的反应条件为：1-甲基咪唑为催化剂,催化剂用量为乳酸乙酯物质的量的5.00%,n(乳酸乙酯)∶n(乙酸酐)=1∶1.2,回流反应2 h,目标产物乳酸乙酯乙酸酯收率为98.5%。该方法反应时间短,产物收率高,操作简便,具有工业化应用前景。