液晶中间体对溴正戊苯的合成

以溴苯、正戊酰氯和水合肼为原料 ,经Friedel Crafts酰基化反应和Wolff Kishn er 黄鸣龙还原反应合成对溴正戊苯。研究表明 ,酰基化反应较佳的条件是 ,n(正戊酰氯 )∶n(溴苯 )∶n(三氯化铝 ) =1∶2∶1 4,反应温度 30～ 35℃ ,反应时间 5h ;还原反应较佳的条件是 :n(对溴苯戊酮 )∶n(水合肼 )∶n(氢氧化钾 ) =1∶1 1∶0 2 ,反应温度 1 80～ 1 90℃ ,反应时间 3h。产品总产率约为 40 % ,纯度为 99 3%     

2-羟基查尔酮的合成

以苯乙酮和邻羟基苯甲醛为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基查尔酮。通过正交实验研究了原料物质的量的比、反应时间、催化剂质量分数及用量对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料物质的量的比n(苯乙酮)∶n(邻羟基苯甲醛)=1.0∶1.4,反应时间为6.0h,催化剂氢氧化钾的质量分数为20%(用量为40mL)。优化工艺条件下的产品收率可达77.4%。最后产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定进行确证。     

VC复合脂肪酸酯的合成及抗氧化性能

猪油与甲醇进行酯交换制备复合脂肪酸甲酯,得率97.2%．再以浓硫酸为溶剂和催化剂,VC和复合脂肪酸甲酯进行酯交换合成VC复合脂肪酸酯．考察了反应时间、反应物配比及浓硫酸用量对酯交换反应的影响,结果表明,最适宜的反应条件为n(VC)∶n(复合脂肪酸酯)为1∶1.2,反应时间为26h,n(浓H2SO4)∶n(VC+复合脂肪酸酯)为1∶0.15,反应温度为25℃,产率达76%．产品的抗氧化性能测试表明VC复合脂肪酸酯是一种优良的无毒抗氧化剂．     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

采用二甲胺和氯丙烯为原料 ,合成了二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)。考察了原料配比、NaOH用量、反应温度及反应时间等条件对反应结果的影响。当n (氯丙烯 )∶n(二甲胺 ) =2 .1∶1、n (NaOH)∶n(二甲胺 ) =0 .95∶1、反应温度 35℃、反应时间 6h时 ,产品收率可达 98%以上。采用溴化法测定了DMDAAC水溶液的含量 ,用1 3CNMR确定了DMDAAC的结构。     

双酚A环氧树脂-间苯二酚-三聚氰胺缩聚物的合成

以环氧树脂E-51、间苯二酚、三聚氰胺为原料,制得了一种无甲醛、不吸潮、低游离间苯二酚含量(质量分数＜1．0%)的树脂,考察了n(间苯二酚)∶n(环氧树脂)、反应时间及三聚氰胺用量对反应的影响,并采用TG-DTG测试了树脂的耐热性能。实验结果表明,较适宜的反应条件为,n(间苯二酚)/n(环氧树脂)=1．3,反应温度170～180℃,反应时间7．0 h,三聚氰胺用量4．0 g,树脂的分解温度420℃。     

丁草胺合成的新工艺

以2,6-二乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇为主要原料,采用一种经济环保的工艺路线,对除草剂丁草胺的合成进行了研究。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(甲醛)=1∶1.5,反应温度75~80℃,反应时间2 h;酰化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.1,反应温度30~35℃,反应时间1 h;醚化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(丁醇)=1∶5.5,反应温度50℃,反应时间5 h。在较佳反应条件下,产品纯度为93%左右,产品收率达87%以上。研究结果表明,该工艺路线是合成除草剂丁草胺的适宜路线,该合成路线反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。     

二苯基重氮甲烷的合成研究

二苯基重氮甲烷( DPM) 是优良的羧酸基保护试剂,以二苯甲酮腙为原料通过氧化反应制备 DPM,探讨了物料配比、催化剂用量、反应时间、温度和氧化剂加料时间等因素对反应的影响． 结果 表明以氯胺-T 为氧化剂,N,N-二甲基乙酰胺( DMAC) 为溶剂,碘为催化剂时较佳反应条件∶ n( 二 苯甲酮腙) ∶ n( 氯胺-T) ∶ n( DMAC) ∶ n( 碘) = 1∶ 1∶ 10． 76∶ 2． 28 × 10 － 4,温度25 ℃,总反应时 间85 min,氯胺-T 加料时间45 min,DPM 纯度为98． 57%,收率85． 23%． 产品结构经1H NMR 表征 确认． 并推测得到了氯胺-T 氧化二苯甲酮腙制备二苯基重氮甲烷的反应历程．     

8-位取代嘌呤衍生物的合成与机理研究

以9 -苄基嘌呤和碘代丁二酰亚胺(NIS)为原料,研究开发了8 碘9 -苄基嘌呤合成的新方法。较佳反应条件为:反应溶剂THF,反应温度70 ℃,n(9 苄基嘌呤)∶n(NIS)=1∶2.5,反应时间48 h。在此条件下,产品收率达87%以上。另外,以(Ph3P)2PdCl2为催化剂,对8 碘9 苄基嘌呤与有机基锡试剂RSnBu3 之间的Stille 偶合反应进行了研究。得到较佳反应条件为:反应温度80~100 ℃,n(8 碘9 苄基嘌呤)∶n(RSnBu3)∶n((Ph3P)2PdCl2)= 1 0∶1 2∶0.05,反应时间24 h。在上述条件下,产品收率为91%(R=乙烯基)、86%(R=2 噻吩基)、90%(R=2 呋喃基)、80%(R=苯乙炔基)和42%(R=苯基)。采用1 H NMR、13 C NMR、MS、碳氢相关谱(HETCOR)和远程碳氢相关谱(Long Range HETCOR)等分析手段对所得产物结构进行了表征,证明其结构正确,并对两步反应的机理进行了探讨。     

杀菌剂嘧菌环胺的合成

以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.     

四氮唑乙酸的合成

以甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为主要原料 ,合成了四氮唑乙酸 ,对其合成工艺条件进行了研究。得到较佳的工艺条件为 ,n(甘氨酸 )∶ n(叠氮化钠 )∶ n(原甲酸三乙酯 ) =1 .2 5∶ 1 .2∶ 1 ,反应温度 60℃ ,反应时间 2 .5 h。在上述条件下 ,产品收率达64% ,纯度达 98%以上。通过 FT- IR及1H- NMR确定了其结构。     

利用玉米秸秆制备羧甲基纤维素

以玉米秸秆为原料,预处理后原料中纤维素质量分数由39%提高至81%,探讨了物料配比、醚化与碱化反应温度及时间等因素对产品取代度和黏度影响。实验结果表明,最佳反应条件为m(纤维素)∶m(NaOH)∶m(ClCH2COOH)=1∶1∶1,以异丙醇为溶剂,采用二次加碱法的工艺,两次加碱的质量比为2∶1,碱化温度30℃、时间60 min,醚化温度65℃、时间120 min。按最佳条件反应制得的产品取代度可达1.34,25℃下2%水溶液黏度可达690 mPa.s,并通过红外谱图验证了产品的结构。     

癸二酰胺的合成以癸二酸和尿素为原料合成

以癸二酸和尿素为原料合成癸二酰胺。考察了原料配比 ,反应温度 ,反应时间及尿素的投料时间等因素对癸二酰胺收率的影响 ,确定了提纯癸二酰胺的有效方法。实验结果表明 :常压下 ,1 60℃ ,当癸二酸和尿素的摩尔比为 1∶2 2 ,尿素采用多次少量的分加方式 ,反应时间为 4h ,癸二酰胺的产率可达 82 %。所得产品的红外光谱与癸二酰胺的标准谱图一致     

Wittig反应在α,β⁃不饱和羧酸酯合成中的应用

以溴乙酸甲酯和三苯基膦为起始原料,首先制备溴磷盐,再加入碱,顺利地制得了Wittig试剂。利用苯甲醛和Wittig试剂发生Wittig反应制得α,β⁃不饱和羧酸酯（肉桂酸甲酯）。结果表明,最佳反应条件为：Wittig试剂和苯甲醛作为原料,苯作为溶剂,同时加入碳酸钾作为添加剂,在常温下搅拌反应24 h,以较高的收率（86%）得到了最终产物肉桂酸甲酯。同时,产物的构型为反式烯烃,说明了此方法具有较好的立体选择性。     

(Z)-2-氨基-α-{[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基}-4-噻唑乙酸的合成

以(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-羟亚胺乙酸烯丙酯(AAT)和溴乙酸叔丁酯为原料,经过缩合和水解合成了(Z)-2-氨基--α{[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基}-4-噻唑乙酸。缩合反应的较佳条件为:n(AAT)∶n(溴乙酸叔丁酯):n(碳酸钾)=1.00∶1.14∶1.32,反应温度35~40℃,反应时间6 h;水解的较佳条件为:n(缩合产物)∶n(异辛酸钠)∶n(钯催化剂)∶n(助催化剂)=1.000∶1.648∶0.014∶0.091,反应温度15~20℃,反应时间6 h。在以上条件下,两步反应的总产率约77%,产品中标题产物的质量分数97.3%。     

3,4,5三甲氧基甲苯合成工艺的研究

以对甲苯酚为原料 ,经溴化、甲氧基化和甲基化反应合成了 3,4,5 三甲氧基甲苯。同时对此合成方法进行了优化和改进 ,得出了比较理想的工艺反应参数 :选择水为溶剂合成 2 ,6 二溴 4 甲基苯酚 ,然后在 0 .6MPa的N2 压力下 ,以CuCl为催化剂进行甲氧基化和甲基化反应。反应的总收率为 85 % ,产品纯度为 99 5 %     

微波辐射条件下HY沸石催化对甲酚与叔丁醇的烷基化反应

以对甲酚为原料,以不同硅铝物质的量比的HY为催化剂,在微波辐射条件下与叔丁醇进行烷基化反应合成2⁃叔丁基对甲酚（2⁃TBC）。以二甲苯为溶剂,考察微波辐射时间和功率、反应温度、原料物质的量比、溶剂种类等工艺参数对反应的影响。结果表明,以硅铝物质的量比为5.4的HY沸石为催化剂,n（叔丁醇）/n（对甲酚）=1.3,微波辐射功率为700 W,在140 ℃下微波反应40 min,微波辐射加热时间只需油浴加热反应时间的1/8,而对甲酚转化率提高3倍左右,对甲酚转化率最高可达72.91%;目标产品2⁃TBC产率可达68.08%,选择性达到93.32%;副产物为醚化产物对甲基苯叔丁基醚（TBPE）和二烷基化产物2,6⁃二叔丁基对甲酚（2,6⁃DTBC）     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。     

N-甲酰吗啉的合成

以吗啉和甲酸为原料,磷酸为催化剂,环己烷为带水剂合成了N-甲酰吗啉。用红外光谱对产品的结构进行了表征,结果表明和N-甲酰吗啉标准谱图一致。用气相色谱测定产品纯度大于99%。考察了影响反应的主要因素,确定较佳反应条件为n(甲酸)∶n(吗啉)=1.30∶1,反应温度80~90℃,反应时间8.0 h。在此条件下N-甲酰吗啉的平均收率为89.1%。