龙须草纳米微晶的制备与表征

用亚氯酸钠和17.5%氢氧化钠对龙须草进行预处理,再以硫酸水解法制备龙须草纳米微晶,采用正交试验优化酸水解条件,并利用场发射扫描电镜、动态光散射、红外光谱、X射线衍射和热重分析对纳米微晶进行表征。研究表明,酸水解条件为硫酸浓度59%,温度45℃,时间2 h,纳米微晶长度、粒径和长径比分别为171.1 nm,17.2 nm和10.3;纳米微晶的纤维素存在纤维素Ⅰ和纤维素Ⅱ两种晶型,其结晶指数为78%;纳米微晶的热裂解起始温度和最大热重损失温度分别为178℃和224.4℃,700℃热降解的残余率为30.6%。     

废纸基纤维素纳米晶的制备与表征

以废纸为原料,采用传统硫酸法制备纤维素纳米晶(CNCs),并优化其工艺条件;采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)研究了废纸基纤维素纳米晶(SCNCs)的结构与性质。在最佳工艺条件(硫酸浓度60 wt%、水解温度50℃、水解时间90 min)下,SCNCs的得率为41.2%,呈典型的纤维素Ⅰ型结构,结晶度为77.6%;与原料相比,几乎不存在杂峰;SCNCs为棒状结构,长约142.87 nm,直径约9.67 nm。探讨了回收硫酸溶液再次用于制备CNCs;结果表明,首次回收硫酸制备的废纸基纤维素纳米晶(SCNCsH)得率为39.9%,结晶度为78.6%。     

低强度超声强化酸水解对纳米纤维素尺寸分布的影响

采用低强度超声强化酸水解棉纤维的方法制备纳米纤维素晶体（NCC）,探讨了超声功率、反应时间、反应温度及硫酸浓度对纳米纤维素尺寸分布的影响,并通过原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对其表面形貌和晶型结构进行分析表征。结果表明,在超声功率240 W、反应时间75 min、反应温度50℃、硫酸浓度60%的条件下所得NCC呈短棒状,得率为51.2%,长度在100～300 nm左右,占总尺寸分布的86.9%,直径约为20 nm,晶型为天然纤维素Ⅰ型,结晶度为87.8%。     

硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征

通过硫酸水解和超声结合的方法,把微晶纤维素制备成纳米纤维素,采用56%的硫酸把微晶纤维素在40℃水浴水解1h,再用80%的功率超声3h,制得的纳米纤维素的固含量为1.70%,粒径分布在70nm-1500nm之间,电镜照片下呈棒状。     

纳米纤维素的制备及其对纸张增强作用的研究

本文以漂白杨木浆为原料,采用硫酸水解与高速机械搅拌相结合的方法制备纳米纤维素,探究其最佳制备条件及对纸张的增强效果。结果表明:制备纳米纤维素的优化条件为:硫酸浓度55%,反应温度55℃,反应时间2h,高速分散时间为10min。在此条件下,所制得的纳米纤维素的得率为74.8%,且微观形态最好。所制备纳米纤维素的长度为68~175nm、宽度为21~55nm。添加所制的纳米纤维素对纸页的抗张强度、撕裂度、耐折度提高非常明显,且增强效果随着纳米纤维素添加量的增加而增加。     

稻草乙醇浆纳米纤维素的性状分析

以稻草为原料制备稻草乙醇浆,再采用酸水解-超声法制备稻草乙醇浆纳米纤维素,对稻草乙醇浆纳米纤维素性状进行分析。结果表明,稻草经乙醇-水溶液蒸煮及OPDEP漂白后,漂白浆在硫酸质量分数54%、液比1︰16、60℃下水解60 min以及在硫酸质量分数56%、液比1︰18、60℃下水解60 min,然后经800 W超声处理20 min,分别制得最高得率和最高结晶度的稻草乙醇浆纳米纤维素;经X射线衍射(XRD)分析,发现稻草乙醇浆纳米纤维素是典型的纤维素Ⅰ型结晶结构;扫描电子显微镜(SEM)观察其宽度约为10～30 nm,长度100～500 nm;粒径分析发现其90%以上的粒径基本分布在20～50 nm;热稳定性分析发现,样品的热降解过程为180～240℃、240～320℃、320～480℃三个主要阶段。     

花生壳纳米纤维素的制备与表征

本文以花生壳为原料,在氢氧化钠碱解和亚氯酸钠漂白预处理基础上,通过硫酸水解方法制备花生壳纳米纤维素。采用扫描电镜、透射电镜、红外光谱、X-射线衍射和热失重分析对花生壳纳米纤维素的表征进行研究。结果表明,通过碱解和漂白处理,花生壳半纤维素和木质素被大量去除,花生壳纤维素含量由43.84%增加到86.56%,纤维素直径为10~30μm;花生壳纳米纤维素呈棒状结构,长度为90~210nm,直径为5~25nm;花生壳纳米纤维素制备过程中纤维素结构并未遭到破坏;结晶度随制备过程逐渐增高,花生壳纳米纤维素结晶度为74.71%,呈典型的纤维素I型晶型;花生壳纳米纤维素的起始热分解温度较低,当温度达到500℃时,花生壳纳米纤维素的残余率大于30%。所制备的花生壳纳米纤维素有望在可降解复合材料中得到应用。     

硫酸水解辅助高压均质法制备小麦秸秆纳米纤维素

以小麦秸秆纤维素为原料,通过硫酸水解辅助高压均质的方法,分层制备小麦秸秆纳米纤维素（CNC）;分别采用马尔文纳米粒度分析仪、透射电子显微镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪和热重分析仪对分层制备的小麦秸秆CNC进行表征分析。结果表明,经硫酸水解预处理、离心收集得到的上层清液纳米纤维素（CNC-SL）为纳米纤维素晶须,与原料相比,其结晶度由48.61%提高至71.87%;硫酸水解预处理、离心收集的残余纤维固体（CNC-S）经8次均质处理制备的纳米纤维素（CNC-SP）,其粒径分布在100~200 nm,直径约为15 nm,为高结晶度的短棒状纳米纤维素晶须,晶型为I_β型。与原料相比,CNC-SL和CNC-SP的热稳定性均下降。与硫酸水解法制备CNC相比,硫酸水解辅助高压均质法制备的CNC得率较高;与机械均质化方法相比,此方法所需均质次数明显减少。     

玉米秸秆液化产物水解制糖研究

玉米秸秆通过液化技术预处理后,其主要成分为纤维素,纤维素通过酸水解或酶水解后,生成还原糖,进而利用酵母菌发酵制备燃料乙醇。该文研究的主要内容是利用无机酸对玉米秸秆液化产物进行水解,得出最佳水解条件为温度50℃,液固比1∶20(mL/g),硫酸浓度70%,水解时间60m in。水解产物中还原糖含量可以达到31.76%。     

纳米姜渣纤维素的制备及其表观特征

以姜渣纤维素为原材料,通过超声波辅助酸解的方法对姜渣纤维素进行纳米化处理,得到纳米姜渣纤维素。通过对超声波功率、硫酸浓度、酸解温度、酸解时间4个影响因素进行单因素试验、正交试验,确定其最佳的工艺条件,并通过透射电镜对其表观结构进行进一步分析。研究结果表明,制备纳米姜渣纤维素的最佳工艺参数为超声波功率135 W、硫酸浓度60%、酸解温度50℃、酸解时间90 min,在此条件下纳米姜渣纤维素的产率为32.97%,其表观为针状,细小均匀,直径(5～10)nm,长度500 nm～1μm,达到纳米纤维素尺寸级别,这为纳米纤维素的深入研究提供理论参考。