QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的通过优化前处理方法和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪器参数,建立QuEChERS结合GC-MS/MS法同时测定4种水果中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法苹果、橘子、香蕉、葡萄样品经二氯甲烷提取,加入三氟化硼甲醇溶液后选用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)+C18进行净化,加温衍生后,采用GC-MS/MS法对5种植物生长调节剂进行定性、定量分析。结果采用改进的QuEChERS前处理方法,5种植物生长调节剂在10.00~1 000μg/L浓度之间线性良好(r≥0.999),在10.0~200μg/kg添加水平下,方法的回收率在63.4%~107%之间,相对标准偏差在0.480%~14.8%之间。结论该方法快速、准确,结合GC-MS/MS法能满足水果中5种植物生长调节剂残留的检测分析要求。     

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种植物生长调节剂

豆芽中植物生长调节剂的滥用是影响其食用安全的主要因素。本文开发了高效液相色谱-串联质谱方法测定豆芽中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素,质谱检测采用多反应监测模式,采用外标法定量。样品经超声辅助提取后,加入Na Cl盐析,有机相经分散固相萃取净化后,进液相色谱-串联质谱检测。4种植物生长调节剂的检出限为5μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为10μg/kg。以黄豆芽和绿豆芽为基质,分别做LOQ、2LOQ和10LOQ三个水平的添加试验,每个水平6个重复,方法的回收率范围为65.1%～109.8%,相对标准偏差(RSD)范围为1.49%～10.08%。为降低样品测定时假阳性问题,做多反应监测的同时做目标离子的增强子离子扫描。本方法可用于市售的豆芽样品中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素的监测,为保障消费安全提供技术支撑。     

同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定水果中11种农药残留量

目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用Waters XSelect~HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.000 4~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多种 天然植物生长调剂的残留量

目的 采用高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定水果中赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸3种天然植物生长调剂残留的检测方法。方法 样品经QuEChERS法进行预处理,以1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18粉末净化。选用水-乙腈为流动相,C18色谱柱分离,采用Agilent AJS ESI源、负离子扫描和多反应检测模式(MRM)质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 3种天然植物生长调剂在0.005-1.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,赤霉素GA3的方法定量限(S/N=10)分别为0.010 mg/kg,吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸均为为0.005 mg/kg。对空白水果样品进行0.020、0.050和0.100 mg/kg 3个添加水平的回收试验,赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸的回收率分别为75.4-109.8%、79.1-109.3%和79.6-112.9%,相对标准偏差(n=6)分别为3.5-17.4%、6.5-15.8%和4.8-13.9%。结论 该方法快速简便,定量准确,可满足水果中3种农药的残留检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多种天然植物生长调剂的残留量

目的采用高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定水果中赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸3种天然植物生长调剂残留的检测方法。方法样品经QuEChERS法进行预处理,以1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18粉末净化。选用水-乙腈为流动相,C18色谱柱分离,采用Agilent AJS ESI源、负离子扫描和多反应检测模式(MRM)进行质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 3种天然植物生长调剂在0.005～1.000mg/L浓度范围内线性关系良好,赤霉素GA3的方法定量限(S/N=10)分别为0.010 mg/kg,吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸均为0.005 mg/kg。对空白水果样品进行0.020、0.050、0.100 mg/kg 3个添加水平的回收实验,赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸的回收率分别为75.4%～109.8%、79.1%～109.3%和79.6%～112.9%,相对标准偏差(n=6)分别为3.5%～17.4%、6.5%～15.8%和4.8%～13.9%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足水果中3种农药的残留检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中5种植物生长调节剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测草莓中3-吲哚丁酸、赛苯隆、氯吡脲、3-吲哚乙酸、脱落酸5种植物生长调节剂的方法。方法样品采用QuEChERS方法乙腈提取,PSA吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱电喷雾(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式分析检测,外标法定量。结果各化合物在0.01~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。5种化合物的检出限在1~5μg/kg。添加回收率为72.0%~99.4%。相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论通过线性、准确度、精密度实验及样品测定,验证了以水溶解样品、乙腈提取、QuEChERS净化的方法简便可行。     

液相色谱- 串联质谱法测定八种食品中甲霜灵

为研究建立动物源性食品(鸽肉、鸭肾)、植物源性食品(蔬菜汁、苹果、橙子、葡萄、柠檬、奇异果)中农药甲霜灵残留的液相色谱- 串联质谱测定方法。采用外标法(添加水平分别为0.005、0.010、0.020mg/kg)测定回收率,其中：动物源性食品中平均回收率为95.9%～102.0%,相对标准偏差为2.13%～12.7%(n=5),方法检出限为0.002mg/kg;植物源性食品中平均回收率为116.4%～141.0%,相对标准偏差为0.37%～4.09%(n=5),方法检出限为0.001mg/kg。该方法的测定结果满足农残检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中5种 植物生长调节剂

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测草莓中3-吲哚丁酸、赛苯隆、氯吡脲、3-吲哚乙酸、脱落酸5 种植物生长调节剂的方法。方法 样品采用QuEChERS方法乙腈提取, PSA吸附剂净化, 高效液相色谱-串联质谱电喷雾(ESI), 多反应监测(MRM)负离子模式分析检测, 外标法定量。结果 各化合物在0.01~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.998。5种化合物的检出限在1~5 μg/kg。添加回收率为72.0%~99.4%。相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论 通过线性、准确度、精密度实验及样品测定, 验证了以水溶解样品、乙腈提取、QuEChERS净化的方法简便可行。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中6种植物生长调节剂

为提高高沸点极性植物生长调节剂的检验效率,建立同时测定蔬菜中6种羧酸类植物生长调节剂（吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、2,4-D、α-萘乙酸、赤霉酸、4-氯苯氧乙酸）残留量的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品采用含1%乙酸的乙腈提取,无水硫酸镁-氯化钠盐析,无水硫酸镁-石墨化炭黑（GCB）分散固相萃取（d-SPE）净化。液相色谱以BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为分析色谱柱,乙腈和0.01%乙酸水溶液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式,以基质匹配标准曲线外标法定量。6种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好（r>0.99）,以黄瓜和番茄为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在81.6%¹08%之间,相对标准偏差（RSD）在1.3%⁸.4%之间,方法检出限为0.5⁶μg/kg。该方法操作简便、耗时短、灵敏度和准确性好,可满足蔬菜中植物生长调节剂残留量的快速测定的需要。      

液相色谱-串联质谱法测定水果中8种极性农药残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定水果中8种极性农药残留量的分析方法。方法 样品采用含1%(V:V)乙酸的乙腈溶液提取后, 以PC-HILLIC色谱柱分离待测物, 采用鞘流电喷雾离子化, 正离子扫描和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)检测, 基质匹配标准溶液外标法定量。结果 野燕枯、灭蝇胺和助壮素在0.1~200 μg/L之间, 矮壮素在0.1~500 μg/L, 丁酰肼在1~500 μg/L, 沙蚕毒素在2~1000 μg/L, 敌草快和百草枯在5~1000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.990。8种极性农药的方法定量限在0.1~20.0 μg/kg 之间, 样品添加回收试验的平均回收率为73.6%~118.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)(n=6)在3.4%~17.4%之间。结论 该方法快速简便, 定量准确, 可满足多种水果中8种极性农药的残留检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定 果蔬中26种植物生长调节剂残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中26种植物生长调节剂残留量的检测方法。方法样品经QuEChERS法预处理,用含1%甲酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C_(18))粉末净化,以Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3.0 mm×100 mm,2.7μm)为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸缓冲液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 26种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均0.990,该方法的检出限在1~10μg/kg之间,以豆芽和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在80.81%~118.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~14.8%。结论该方法灵敏度高,定性、定量准确,简便高效,可适用于多种水果和蔬菜中26种植物生长调节剂残留的同时检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中28种植物生长调节剂残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中28种植物生长调节剂(plant growth regulators,PGRs)残留量的方法.方法 样品经1％甲酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后,根据样品状态,最后再经过MPFC-QuEChERS超滤净化柱进行滤过式净化.采用5 mmol/L乙酸铵0.1％甲酸水溶...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中苦参碱残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜水果中苦参碱残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化。采用2 mmol乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆质谱对苦参碱进行检测定量。考察实验的重复性、苦参碱在各样品基质的基质效应及样品提取溶液的稳定性等指标。结果 本研究方法的条件下,基质标准曲线方程为Y₁=1180.6X₁+63.317 (r²=0.9998),试剂标准曲线方程为Y₂=1831X₂+404.28 (r²=0.9995)。检出限为2μg/kg,定量限可达到5μg/kg。苦参碱在10种食品种类中在5、50和500μg/kg 3个添加水平的回收率为69.88%～108.19%,相对标准偏差(re...     

液相色谱-串联质谱法检测水果中甲维盐

目的 建立了液相色谱串联质谱检测水果中甲维盐残留的方法, 并对提取溶剂、净化条件、流动相进行了优化。方法 试样经乙腈提取, C18固相萃取小柱净化后, 用液相色谱串联质谱测定。结果 甲维盐在1.0~20 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.99, 在基质样品中添加0.1、0.2、1.0 μg/kg 3个水平药物, 其回收率在69.0%~84.0%之间, 相对标准偏差4.64%~6.98%, 方法检测限为0.05 μg /kg。结论 该方法可靠、稳定, 可满足水果中甲维盐残留检测与确证需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中米尔贝霉素类 药物残留

目的 应用液相色谱-串联质谱技术,建立牛奶中奈马克丁、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D和莫西丁克等5种米尔贝霉素类药物残留检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的目标物,C18固相萃取柱净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,然后用液相色谱-串联质谱仪在正离子MRM模式下测定。结果 5种化合物在10-100 μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,平均回收率为77.5%~100%,相对标准偏差小于11.6%。结论 本方法灵敏度高,重现性好,完全适用于牛奶中米尔贝霉素类药物残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中米尔贝霉素类药物残留

目的应用液相色谱-串联质谱技术,建立牛奶中奈马克丁、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D和莫西丁克等5种米尔贝霉素类药物残留检测方法。方法用乙腈提取牛奶样品中的目标物,C18固相萃取柱净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,然后用液相色谱-串联质谱仪在正离子多反应监测(MRM)模式下测定。结果 5种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,平均回收率为77.5%~100%,相对标准偏差小于11.6%。结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于牛奶中米尔贝霉素类药物残留检测。