高效液相色谱法测定调味面制品中 富马酸二甲酯

目的 建立调味面制品中富马酸二甲酯快速、灵敏的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为ODS-C18 4.6 mm×250 mm,流动相为甲醇 （0.02 mol/L）乙酸铵（55:45）。样品粉碎用氨水甲醇溶液超声提取后调节pH为6,经0.45 μm滤膜过滤,进样测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 标准曲线线性良好,方法线性范围0.25~10 mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在94.0%~102.5%范围内,相对标准偏差在3.6%~5.2%之间。结论 该方法操作简便、具有灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点,可用于调味面制品中富马酸二甲酯的测定。     

高效液相色谱法测定面制品中富马酸二甲酯的含量

建立了面制品中富马酸二甲酯的高效液相色谱检测方法.样品经甲醇超声波提取,以55%甲醇-水溶液为流动相,ASB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为216nm,外标法定量分析面制品中的富马酸二甲酯的含量.该方法线性范围为1～15μg/mL,最低检出浓度为10μg/L,RSD为1.2%～2.6%,加标回收率为97.0%～101.3%,方法准确可靠,精密度较高.     

高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素和富马酸二甲酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的分析方法。方法样品用甲醇溶解提取、超纯水定容,Agilent TC-C_(18)柱色谱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器进行检测,并以峰面积外标法定量。结果在4种基质、4个添加水平下,纳他霉素的平均回收率在88.1%~97.7%之间,相对标准偏差为2.47%~5.72%,检出限为0.10 mg/kg;富马酸二甲酯的平均回收率在84.5%~104%之间,相对标准偏差为1.21%~5.28%,检出限为0.05 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的含量分析。     

高效液相色谱法测定面制品中富马酸二甲酯的含量

建立了面制品中富马酸二甲酯的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇超声波提取,以55%甲醇-水溶液为流动相,ASB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为216nm,外标法定量分析面制品中的富马酸二甲酯的含量。该方法线性范围为1～15μg/mL,最低检出浓度为10μg/L,RSD为1.2%～2.6%,加标回收率为97.0%～101.3%,方法准确可靠,精密度较高。      

高效液相色谱法测定调味面制品中富马酸二甲酯

目的建立调味面制品中富马酸二甲酯快速、灵敏的高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为ODS-C_(18)4.6 mm×250 mm,流动相为甲醇+(0.02 mol/L)乙酸铵(55:45,v;v)。样品粉碎用氨水甲醇溶液超声提取后,用盐酸调节pH为6,经0.45μm滤膜过滤,进样测定,保留时间定性,峰面积定量。结果标准曲线线性良好,方法线性范围0.25~10 mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在94.0%~102.5%范围内,相对标准偏差在3.6%~5.2%之间。结论该方法操作简便、具有灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点,可用于调味面制品中富马酸二甲酯的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸的含量

目的建立固相萃取分离-高效液相色谱检测淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸含量的分析方法。方法用SAX固相萃取小柱提取样品中的待测化合物后,以Synergi 4μHydro-Rp-80a C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),0.1%CF3COOH溶液(V:V)为流动相,有效分离样品中的顺丁烯二酸。结果顺丁烯二酸色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.9998,回收率在88.9%~94.2%之间,相对标准偏差1.7%~2.9%,检出限(LOD)为1.5 mg/kg(S/N=3)。结论该法操作快速简单,准确度高,重现性好,能够满足实际检测需要。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中防腐剂和甜味剂

建立了酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠4种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。采用C18色谱柱,甲醇+0.02mol/L乙酸铵(4+96)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器,检测波长230nm。结果表明:该方法4种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在4.5%以下,回收率在89.6%~105.9%之间。该方法简便快速,准确可靠,可用于各类酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

高效液相色谱法测定红曲米中洛伐他汀的含量

目的：建立红曲米中洛伐他洒的含量测定法。方法：以乙酸乙酯－PH3．0磷酸水溶液（1：1）为溶剂,避光,置于摇床中,50℃,150r.p.m速度振摇2小时。结果：洛伐他汀浓度在5－100μg/ml范围内呈线性关系（0．9999）,加样平均回收率为95．28％（RSD＝2．82）。结论：该方法简便、灵敏,易操作,为红曲米的质量评价提供了一个新的实用方法。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的建立同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱检测方法。方法样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸用无水乙醇进行提取,采用色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm。结果过氧化苯甲酰、苯甲酸与杂质基线分离,过氧化苯甲酰和苯甲酸在0.10~20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999 9以上。过氧化苯甲酰和苯甲酸回收率分别为95.2%~99.5%和95.3%~105%,方法检出限分别为0.10和0.08 mg/kg,定量限分别为0.30和0.24 mg/kg。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸同时分析。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中的硫脲

目的建立一种测定面粉及其制品中硫脲含量的高效液相色谱检测方法。方法样品经水超声提取、过滤后,经Inertsil CX阳离子交换色谱柱进行分离,流动相为乙腈和含1%乙酸及0.2%乙酸铵的水溶液,二极管阵列检测器检测,检测波长为240 nm,外标法定量。结果硫脲在0.5~50.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9996;方法检出限(S/N=3)为2.0 mg/kg;平均回收率在85.1%~97.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.95%~1.5%。结论本研究建立的方法快速、准确,适用于面粉及其制品中硫脲的检测。     

高效液相色谱法同时检测肉制品中4种着色剂

目的建立高效液相色谱法检测肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的实验方法。方法采用氨水-乙醇溶液提取,用正己烷脱脂,对氨水乙醇提取液采用定量浓缩仪浓缩。利用液相色谱作为检测手段,紫外检测器分波段采集。结果在0~50.0μg/m L范围内线性良好,4种色素的相关系数均大于0.999,平均回收率为诱惑红78.6%,胭脂红79.2%,柠檬黄78.3%,日落黄79.6%。检出限均为1.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、快速、灵敏度高等特点,可用于肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定护眼保健品中叶黄素和玉米黄质

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定护眼保健品中叶黄素和玉米黄质的分析方法。方法 样品用胰酶氯化钠预处理后, 经无水乙醇及石油醚提取, 在55 ℃水浴中用40%氢氧化钾-甲醇溶液皂化30 min, 无水乙醇稀释后, 选用色谱柱YMC Carotenoid S-5 (250 mm× 4.6 mm, 5 μm), 以甲醇:三氯甲烷(4:1, V:V)为流动相, 流速为1.5 mL/min, 柱温为25 ℃, 于445 nm波长处测定样品。结果 叶黄素在0.3906~12.4979 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数r2为0.9999, 平均回收率为91.5%~95.2% (n=9), 检出限为0.0075 μg/g; 玉米黄质在0.1474~4.7184 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数r2为1, 平均回收率在98.6%~110.2% (n=9), 检出限为0.0120 μg/g。结论 该方法快速、稳定, 能够适用于护眼保健品中叶黄素和玉米黄质的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定芝麻制品中木脂素及生育酚含量的研究

建立了高效液相色谱法同时测定芝麻制品中3种木脂素及生育酚含量的研究方法。以市售芝麻油和黑、白芝麻酱为原料,优化了超声波前处理条件,样品经超声波辅助甲醇萃取后,利用Symmetry C18色谱分离柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱。结果表明:超声波前处理最佳条件为超声波功率320 W、料液比1∶120(芝麻油)、料液比1∶80(芝麻酱)、超声时间20 min; 3种木脂素和生育酚平均回收率在88. 5%～108. 4%之间,精密度在2. 4%～4. 8%之间,检出限为0. 43～0. 98mg/kg,定量限为1. 33～2. 84 mg/kg,木脂素及生育酚类化合物分离效果好。     

HPLC法测定面制品中的姜黄色素

建立高效液相色谱法测定面制品中姜黄色素添加剂含量的方法,用甲醇∶水(7∶3,v/v)稀释并提取面饼样品中的三种姜黄素,采用Kinetex PFP五氟苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为420 nm,进样量为4μL。结果表明,三种姜黄素分别在1.0~100μg/m L范围内具有良好的线性关系,方法的定量限为10 mg/kg。实际样品检测发现,袋装方便面和咖喱味点心面的面饼中均检出姜黄素,总姜黄素含量均在50 mg/kg以内,符合GB 2760–2014的限量规定。     

Reversed-phase high performance liquid chromatography determination of ochratoxin A in flour and bakery products

A reversed-phase high performance liquid chromatography procedure for the analysis of ochratoxin A in flour and bakery products is described. Samples are extracted and purified by the method of Roberts and Patterson followed by further clean-up by back extraction of the toxin into sodium bicarbonate and re-extraction into chloroform after acidification. The extracts are chromatographed using a Lichrosorb R P8 10μm column and mobile solvent, 55% acetonitrile in 0.1% aqueous orthophosphoric acid at a flow rate of 1 ml min^?1. The height equivalent to a theoretical plate under these conditions is 0.08 mm, the average recovery is 46% and the overall sensitivity of the method is 0.5-1.0 μg kg^?1. When the toxin was added to flour samples which were subsequently baked into bread it was recovered without decomposition; when the experiment was repeated with biscuit baking however, about two-thirds of the toxin was destroyed or immobilised.     

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物

目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C₁₈固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna^?C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%～100%(RSD<4.63%)。方法检出限为0.02～0.07 mg/kg,方法定量限为0.08～0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱（250mm×4.6mm×5μm）,流动相为水∶甲醇=50∶50（V/V）、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%（n=8）。      

高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium,EDTA-2Na)含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量。通过建立数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成不确定度。结果面粉中乙二胺四乙酸二钠含量测定的不确定度主要由乙二胺四乙酸二钠标准工作曲线拟合的不确定度所引起,通过分析各分量不确定度发现标准曲线拟合所导致的不确定度较高的主要原因是由于选取的标准溶液浓度范围过宽,样品测量值与标准溶液浓度平均值相差较远。经计算,乙二胺四乙酸二钠含量测定的合成不确定度为2.37%,扩展不确定度为4.74%,测量结果表示为(760.98±36.07)mg/kg,k=2。结论建立的不确定度评定方法适合高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度分析。