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在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应。据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法。考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件。在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定;Ce(Ⅳ)的质量浓度在0~0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04×10-10g/mL。用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65%,样品加标准回收率在94.4%~103.3%。 相似文献
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在H2SO4介质中及活化剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,于90℃加热时,痕量Ti (Ⅳ)对H2O2氧化亮绿褪色反应具有显著的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钛的方法,并研究了反应的最佳实验条件。在625 nm波长处,非催化反应(吸光度为A0)与催化反应(吸光度为A)吸光度的差值△A与Ti (Ⅳ)的质量浓度ρ在0.021~0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为7.87×10-10 g/mL。该催化反应对Ti (Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.70×10-4 /s,表观活化能Ea=45.52 kJ/mol。用该方法测定了两个炼钢烧结矿样品中钛(Ⅳ),结果与参考值相符,测定结果的相对标准偏差分别为2.4%和2.0%,加标回收率在98%~102%范围。 相似文献
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催化动力学光度法测定痕量铜 总被引:2,自引:0,他引:2
在 pH4.6的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 (Ⅱ )与过氧化氢氧化橙黄Ⅳ的褪色反应具有强烈催化作用 ,由此提出了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。铜 (Ⅱ )的检测下限为1.07×10-10 g/mL ,线性范围为0.017~7ng/mL。用于自来水样、血清样中痕量铜的测定 ,结果满意 相似文献
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基于在NaAc-HAc介质中,铜对过氧化氢氧化依文思蓝褪色反应的催化作用,建立了测定痕量铜的新催化动力学光度法。研究了该指示反应的最佳反应条件,并测得催化体系的表观活化能和催化反应的速率常数分别为24.65 kJ/mol和4.86×10-2s-1。在优化的条件下,反应速率与铜的质量浓度在0.48~20.0μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.06×10-8g/L。方法已用于管网水和污水中的痕量铜的测定,相对标准偏差分别为2.5%和1.9%,加标回收率分别为99.6%和99.4%。 相似文献
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铜(Ⅱ)-氯酸钾-盐酸苯肼-α-萘胺体系催化动力学光度法测定痕量铜 总被引:1,自引:1,他引:1
基于铜(Ⅱ)催化氯酸钾氧化盐酸苯肼继而与α-萘胺偶合显色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。通过正交试验得到测定痕量铜的最佳条件。在合适条件下,催化和非催化反应吸光度差(△A)与反应时间(t)呈线性关系,其回归方程为△A=2.8571 55.087t,r=0.9985;表观速率常数为k=8.2×10-2/s,为准零级反应;表观活化能为92.1kJ/mol,方法的线性范围为0~0.08μg/mL,检出限为6.26×10-10g/mL。大多数离子无干扰,Fe3 干扰可加入NaF掩蔽。用于管网水中痕量铜的测定,回收率96.8%和98.8%。 相似文献
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基于银离子催化高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应,建立了动力学光度法测定痕量银的新方法。研究了微波消解地质样品和痕量银测定的最佳条件,结果表明,用2 mL氢氟酸,5 mL硝酸和10 mL盐酸,在500 W的功率下消解5 min可以将1.0g地质样品完全溶解。在pH4.8的HAC-NaAc缓冲溶液中,90℃加热10 min,Ag+能明显地催化高碘酸钾和甲基紫的褪色反应,褪色程度与银的浓度呈线性关系。本法的检出限为6.5×10-10g/mL,线性范围为0~120μg/L,常见离子没有干扰。用于金矿地质样品的测定,加标 相似文献
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研究了NH3·H2 O -NH4 Cl介质中 ,痕量铜 对过氧化氢氧化水溶性番红花红O的催化褪色作用 ,建立了催化光度法测定痕量铜的新方法 ,并研究了反应的最佳条件 ,测定了反应动力学参数。方法的线性范围为 0.0 15~ 6ng/mLCu2 + ,检出限为 0 .15ng/mL ,用于蒸馏水及化学试剂中痕量铜的测定 ,结果满意 相似文献
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在H2SO4介质中和加热95℃的条件下,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度的差值ΔA与铱(Ⅳ)离子的质量浓度在0.006~2.00μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为3.2×10-10g/mL。测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应。在95℃的实验温度下,反应的表观速率常数为5.116 7×10-4/s,表观活化能为55.03 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性碳 相似文献
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在弱酸条件下,痕量铈(Ⅳ)对于亮绿SF和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的褪色反应有阻抑作用,由此建立了一种动力学光度法测定铈的新体系。考察了缓冲溶液种类和用量、亮绿SF和CTMAB用量、试剂加入顺序、温度和时间等因素对反应的影响,建立的最佳测定条件为:在25 mL比色管中加入1.0 mL CTMAB溶液、2.0 mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 亮绿SF溶液,室温反应60 min,测定波长为630 nm。实验表明,在Ce(Ⅳ)质量浓度为0~80 ng/mL时,吸光度的改变量ΔA与Ce(Ⅳ)质量浓度有良好的线性关系,相关系数为0.994 3,检出限为7.1 ng/mL,表观摩尔吸光系数为3.73×105 L·mol-1·cm-1。实验方法用于含铈催化剂中铈含量的测定,其测定结果与硫酸亚铁铵滴定法基本一致,5次测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0%。 相似文献
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在稀H3PO4介质中,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应具有催化作用,加入活化剂硫脲形成稳定的络合物,催化作用显著提高,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。在选定实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在502 nm处的吸光度差值ΔA与钯(Ⅱ)的质量浓度在0~0.60μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为4.24×10-8g/mL,反应表观速率常数为1.18×10-4s-1,表观活化能为71.13kJ/mol。该方法用于钯催化剂和活性炭中钯的测定,相对标准偏差在0.47%~1.74 相似文献
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通过对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素褪色反应的研究,发现在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,Cr(Ⅵ)对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素的褪色反应具有催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,找出了反应的最佳条件,并测定了一些该反应的动力学参数。其反应的表观活化能为55.06 kJ/mol,表观速率常数k=2.05×10~(-3)/s。方法检出限为6.304×10~(-7)μg/mL,线性范围为0.0 相似文献
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研究了在氢氧化钠介质中,痕量铜 对过氧化氢氧化氨基黑10B的催化褪色作用,建立了催化光度法测定痕量铜的新方法,并对反应的最佳条件和动力学参数进行了试验。方法的线性范围为0~30ng/mL,检出限为3.5×10-10g/mL,用于大豆及人发中铜的测定,结果满意。 相似文献
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在稀硫酸介质中及加热95℃的实验条件下,痕量Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。研究了最佳实验条件,测定了动力学参数。在所选实验条件下,非催化反应(吸光度A0)与催化反应(吸光度A)的吸光度差值ΔA在618nm处与Ir(Ⅳ)在0~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.3×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,表观速率常数为1.850×10-4/s,表观活化能为48.03kJ/mol。方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,其回收率小于103%,相对标准偏差为2.2%和1.9%。 相似文献
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在pH4.6的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铜(Ⅱ)与过氧化氢氧化橙黄Ⅳ的褪色反应具有强烈催化作用,由此提出了催化动力学光度法测定的良量铜的新方法。铜(Ⅱ)的检测下限为1.07&;#215;10^-10g/mL,线性范围为0.017 ̄7ng/mL。用于自来水样、血清样中良理铜的测定,结果满意。 相似文献
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研究了铜(II)催化H2O2氧化2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸(BCTZAHA)褪色反应及其动力学条件,并基于褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 10.0的NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长为540 nm,铜(Ⅱ)质量浓度在0.001~0.04 μg/mL范围呈线性关系,回归方程为△A=22.124 2 ρ+0.001 07(ρ: μg/mL),相关系数 r= 0.999 1,检出限为1.32×10-11 g/mL。方法不经分离直接测定河水、管网水和井水水样中痕量铜,结果与AAS法测定值相符。 相似文献