氢化物原子荧光法测定生活饮用水中的砷含量的不确定度

应用不确定度理论,用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷的测量结果进行了不确定度评定。分析TN量不确定度的来源,如标准物质、测量结果的重复性等,对各不确定度分量进行了评定和计算。砷含量测量的扩展不确定度为0．5347μg／L。     

微波消解-原子荧光光谱法测定烟草中汞的不确定度分析

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了烟叶中汞的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定。结果显示,标准曲线校准和测量重复性是测量过程中不确定度的主要来源,其中标准曲线校准对合成不确定度的影响最大。当烟草中汞的测定结果为0.096μg/L时,其扩展不确定度为0.009μg/L。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉中乌洛托品残留量的不确定度评定

按照SN/T 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法标准方法对鸡肉中乌洛托品残留量进行分析。通过建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源,如标准溶液的配制、线性回归方程、测试过程的随机效应等引入的不确定度分量进行分析和量化。根据分析结果,当鸡肉中乌洛托品含量为8.78μg/kg时,扩展不确定度为0.41μg/kg(k=2)。     

HG-AFS法测定地质样品中微量硒的不确定度评定

通过氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对地质样品中的硒进行测定,对测定结果的不确定度来源进行分析,评定不确定度的分量。结果表明,该方法测量不确定度引入的最主要来源有两项:硒标准溶液配制过程和重复性测量样品。因此在实际分析过程中,应提高分析人员检测技能和规范操作,保证测定结果的准确性和可靠性。当测试样品中硒的含量为0.1631μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为0.0081μg/g。     

ICP-MS测定虾粉中砷含量的测量不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定虾粉中砷含量测量不确定度评定的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。按照国际通用方法计算合成不确定度和扩展不确定度,当置信概率为95%,包含因子为k=2,其扩展不确定度为3.2 mg/kg。通过对不确定度来源的分析,指出标准曲线拟合是砷含量测量不确定度的主要来源。     

氢化物发生-原子荧光法测定液态奶中总砷含量的不确定度评定

本文对氢化物发生-原子荧光法测定液态奶中总砷含量的不确定度进行了评定。分析了方法中不确定度的来源,测量结果的不确定度由样品制备、重复测量、标准物质、回归工作曲线等所引入的不确定度分量组成。在对各不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,在95%的置信概率下得到其扩展不确定度为0.0051mg/L。评定结果表明,校准曲线的线性回归和测量的重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

海水水质中甲苯的测量不确定度评定

对吹扫捕集-气质法测定海水水质中甲苯含量的不确定度进行评定。分析不确定度的主要来源,包括测量重复性、标准溶液配制、定容体积和检测设备引入的不确定度。分别计算了各分量的不确定度,再计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。[1]结果表明,吹扫捕集-气质法测定海水水质中甲苯含量的扩展不确定度为0.3μg/L(k=2)。     

硫氰酸盐光度法测定矿石中钼含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》,以硫氰酸盐光度法测定矿石中钼含量为例,对测量结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源,包括称样质量、工作曲线拟合、标准工作溶液及试液定容体积等引入的不确定度分量组成。对各不确定度分量进行分析计算,求得钼含量为0.38%,合成标准不确定度为0.0022,扩展不确定度为0.01。     

化妆品中维生素D2、维生素D3含量的测量不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中有关维生素D2和维生素D3高效液相色谱法含量测定进行了不确定度评定,建立了数学模型,考察了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信区间为95%,包含因子k=2,被测化妆品中维生素D2和维生素D3 含量分别为48.84μg/g和45.76μg/g时,其相应标准扩展不确定度分别为10.36μg/g和9.71 μg/g。最后讨论了测量不确定度的主要来源,并提出了改进建议。     

酶联免疫法测定贝类体内镉-金属硫蛋白的不确定度评定

本文对酶联免疫法测定贝类体内镉-金属硫蛋白过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。研究发现,样品前处理和ELISA操作(上板)两个步骤是带来检测不确定度的主要因素。经计算此方法的标准不确定度为0.252μg/kg,扩展不确定度为0.504μg/kg(k=2)。     

液相色谱法测定水中苯丙[a]芘的不确定度评估

对液相色谱法测定生活饮用水中苯丙[a]芘含量测量不确定度进行分析,为评价检测数据的准确性提供科学依据。测样量为1m L时,测定生活饮用水中苯丙[a]芘含量为ρ=(0.856+0.025)μg·m L-1。通过对不确定度来源的量化分析,得出标准物质引入的不确定度分量和线性误差引入的不确定度分量是测定结果不确定度的重要来源。     

环境水样中钍测定不确定度评定

依据GB 11224—89《水中钍的分析测定》的分析方法,对偶氮胂Ⅲ分光光度法测定环境水样中钍含量的不确定度进行评定,分析不确定度来源,测定其分量,合成标准不确定度。水样中钍含量为0.372μg/L时,当包含因子k=2时,给出扩展不确定度为0.032μg/L。     

压力法岩石碳酸盐含量测量不确定度评定

依据行业标准SY/T 5336-1996规定,采用压力法对岩石碳酸盐含量进行了测量,建立了数学模型,分析确定测量岩石碳酸盐含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,得到合成标准不确定度为0.26%,扩展不确定度为0.52%。结果显示由测量总重复性引入的不确定度和基准试剂碳酸钙质量称量不准引入的不确定度对合成标准不确定度贡献较大,是不确定度的主要来源。     

猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法的不确定度评定

建立猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法测定磺胺嘧啶含量的不确定度评定数学模型,分析影响标准物质测定结果不确定度的主要来源,并计算各影响因素的不确定度分量,结果表明拟合曲线的非线性、测量的重复性以及方法的回收率对定值方法的相对不确定度贡献较大。当磺胺嘧啶含量为125 g/kg,置信水平为95%,包含因子k=2时,其扩展不确定度为11 g/kg。     

气相色谱法测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷含量的不确定度评定

在气相色谱法测定食品包装中残留的1,1-二氯乙烷含量过程中,对可能引入的不确定度进行了评定,并分析量化了不确定度来源。结果显示:由标准溶液产生的不确定度分量最大,其次是用标准曲线求1,1-二氯乙烷含量,再次是测量重复性,这三项是该法测定结果不确定度的重要来源。当1,1-二氯乙烷测量结果为23.6mg/kg时,其扩展不确定度为2.1334mg/kg(k=2)。     

畜禽尿液中盐酸克伦特罗含量测定(GC/MS法)的不确定度的分析

讨论了对用气相色谱-质谱法测定畜禽尿液中盐酸克伦特罗含量的不确定度的分析。通过对影响样品测试结果的不确定度分量的分析和量化,求出各分量对测量结果不确定度的相对贡献,得出被测量(畜禽尿液中盐酸克伦特罗)的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为u(X)=0.41μg/L、U(P=95%)=2×u(X)=0.82μg/L,并对测量结果进行了表述11.77±0.82μg/L。如实反映了测量的置信度和准确度。     

LC-AFS法测定明胶中砷含量的不确定度评定

建立一种液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法。利用液相色谱原子荧光光谱法对食品添加剂明胶中砷的含量测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析明胶中砷的含量,建立不确定度评定的数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。按置信区间为95%,明胶中砷的含量为（0.120±0.012）mg/kg,k=2。建立了液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法,最终确定食品添加剂明胶中砷的含量测定结果的不确定度来源主要有：砷标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测明胶中砷含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比,并且进行了分析,提出了改进的方法。     

气相色谱法测定汽油中苯含量的测量不确定度评定

本文分析了气相色谱法测定汽油中苯含量的过程中引入的不确定度来源为样品、标准物质、测量重复性和实验准确度,并逐一对各不确定度分量进行了评定,得出苯含量检测结果的相对合成标准不确定度和扩展不确定度.     

化妆品中新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂素和异补骨脂素含量的测量不确定度评定

用高效液相色谱法测定化妆品中新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂素和异补骨脂素含量,建立数学模型,分析检测过程中不确定度的来源,给出量化结果,得到标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当取95%置信概率,包含因子k为2,被测样品中新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂素和异补骨脂素的含量分别为42.61μg/g、44.04μg/g 、42.94μg/g和41.90μg/g时,相应的扩展不确定度为1.65μg/g、1.82μg/g、1.66μg/g和1.61μg/g。分析了测量不确定度的主要来源,并提出了改进建议。     

液态奶中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

依据国标GB/T 22388-2008规定,采用高效液相色谱法对液态奶中三聚氰胺的含量进行了检测。建立数学模型,分析确定检测液态奶中三聚氰胺含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,得到合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.054 mg/kg和0.11 mg/kg。计算结果显示由样品溶液测量重复性、标准溶液测量重复性、标准溶液配制过程引入的不确定度分量对合成标准不确定度贡献较大,是不确定度的主要来源;由样品称量、定容引入的不确定度相对来说较小。