金基合金中钆的偶氮氯磷Ⅲ分光光度法测定

偶氮氯膦Ⅲ(简称CPAⅢ)是继偶氮胂Ⅲ后,测定稀土的又一灵敏显色剂。与偶氮胂Ⅲ相比它具有在更强酸性中能与稀土产生灵敏的显色反应和生成的络合物十分稳定等优点。 近年来采用CPAⅢ试剂测定稀土的光度法日渐增多,但多数只介绍Ce—CPAⅢ和Y—CPAⅢ络合物的吸收光谱、摩尔吸光系数,显色介质和酸度等研究结果,文献还报导了GPAⅢ—RE成络反应的机理和应用。     

快速光度法测定钢中钒

文献用二氯化锡还原黄色的磷钨钒酸为紫红色低价磷钨钒酸,以测定某些钢种及矿石中的钒,但其操作步骤比较繁琐、准确度欠佳。笔者使用硝磷混酸溶样,在加热条件下用高锰酸钾分解碳化物并氧化钒,无需象通常测钒那样用硫磷混酸或高氯酸溶解,经冒烟处理以分解碳化物并氧化钒,可显著提高分析速度。选用硫酸亚铁铵作还原剂,配成溶液可久置不失效,并可提高还原显色速度及显色液稳定性。紫红色低价磷钨钒酸的显色反应灵敏度虽低(ε_(500)=6.5×10~2),     

钒氮铁合金中的钒量分析方法研究

试样用硫磷混酸溶解,以硝酸氧化解碳化物,加热蒸发冒硫酸烟处理试样,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵氧化四价钒为五价钒,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒量,取得了令人满意的结果,相对标准偏差小于0.102%,满足了冶炼高附加值钢生产的需要。     

磷钒钼黄光度法快速测定铜合金中磷的方法应用及理论探讨

试样经盐硝混合酸溶解，以过氧化氢将亚磷酸氧化成正磷酸，在酸性介质中，加入钒酸铵和钼酸铵与磷酸形成黄色的磷钒钼三元杂多酸，从而进行磷的测定。磷钒钼三元缔合物形成的适宜酸度为C（H^＋）：0．2～1．6mol／L。酸度过高则显色过慢，甚至抑制显色反应的完成，酸度太低则硅干扰，所以，含硅铜合金试样酸度不应低于C（H^＋）=0.5mol／L。     

废胶片中银的检测方法研究

卤化银感光材料是用银量最大的领域之一,而胶卷中卤化银的用量占25%,因此准确、快速、无污染的回收胶卷中银对资源循环利用及环境保护具有重大的意义。本文进行了王水溶样法、焙烧后王水溶样法,硫酸硝酸混酸法及火试金法四种方法,并对硫酸硝酸混酸法进行了方法改进,结果可知硫酸硝酸混酸法及火试金法两个方法检测结果无显著性差异,检测方法可靠。实验对硫酸硝酸混酸法进行了加标回收及精密度实验,回收率在97.5%～100.4%之间,精密度小于1.50%。     

不锈钢中钛、钼联合测定

不锈钢中钛和钼量测定，通常都是由两个分析人员，各自单独进行测定的。钛大多采用高灵敏度显色荆——变色酸，在硫酸介质中显色进行测定。该络合物十分稳定。且钢中常存元素几乎都没有干扰。钼通常采用硫握酸盐光度法。还原剂通常采用的有氯化亚锡、抗坏血酸、硫脲等。其中以抗坏血酸最为理想，因为它是一种较弱的还原剂，钼只被还原到五价，且该钼络合物色泽十分稳定，灵敏度也较高。作者经过多年细心观察和思考，发现钛和钼的显色介质都在硫酸介质或瞵酸和硫酸混合酸介质中，因此只要在完成钛的定量比色测定后，在其试样溶液中，移取部分试液，稍作调整，加入适量的硫磷混合酸，即能达到和控制在原单独测定钼时的显色酸度，经多次实践检验证明，分析结果几乎和原单独测定钼的结果．完全一致。     

不加硝酸银测定钢铁中的铬

利用过硫酸铵氧化容量法测定钢铁中的铬时,在分析过程中,催化剂硝酸银的用量从几毫克至几十毫克不等,我们经过试验,在1～2.5N酸度下,可不加硝酸银测定钢铁中的铬,通过20余个不同钢铁标样验证,分析结果均可符合国家标准的误差要求。 一、试剂 硫硝混合酸:930ml水、60ml硫酸,10ml硝酸;     

测定铬铁矿中氧化亚铁的溶样方法研究

证明了经沸腾硫酸（～330℃）湿烧法预处理的铬铁矿的物质组成发生相变、反应产物硫酸铬生成、化学活性增强以及磷酸（硫-磷混合酸）对其溶解反应明显变易等, 从而改进了测定铬铁矿中氧化亚铁的溶样方法。试样首先与钒-钒溶液和硫酸混合,于2 000 W电炉上加热至冒浓三氧化硫烟,并至腾空1～3 min,然后加入缩合磷酸,再加热至冒浓烟,并至腾空3～5 min。所得试液适当冷却、稀释,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的钒,通过空白实验计算氧化亚铁的含量。同时对硫酸湿烧法的作用及其反应机理也进行了探讨。方法用于铬铁矿中氧化亚铁的测定,经标样以及生产样品分析数据对比,结果均较满意。     

钛磷钼络合物光度法测定合金钢中高钼

本文介绍了钛磷钼三元络合物光度法测定合金钢中高钼,进行了一些条件试验,结果表明:在硫酸、盐酸介质中均可显色,但在盐酸介质中稳定性差,硫酸酸度3～6N吸光度一致,选用盐酸酸度1N,硫酸酸度4N,即50毫升显色液中含50毫升5N硫酸,10毫升5N盐酸;其中含0.1～0.8毫升磷酸吸光度基本一致,随着磷酸量增加,显色液稳定性变差,选用0.3毫升为宜;3～10毫升二氯化锡吸光度一致,选用5毫升;3～10毫升四氯化钛吸光度变化不大,选用5毫升为宜;钢中常见元素允许量(毫克):W(2),Cr、V(1),Mn、Ni、A     

高碘酸盐光度法测定磷铁中锰

采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰。实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响。结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计。方法的检出限为0.003%。对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%～2.2%。     

强力硅铁中Sr,Ca连测方法——原子吸收光谱法

本法基于样品用氢氟酸和硝酸在氟塑料烧杯中溶解后低温加热蒸发至干并冒尽酸烟。加入1 1HNO_3使盐类溶解并保持约2％的酸度,加入锎盐消除Al、Ti等元素的干扰。吸喷试液到空气——乙炔火焰中直接测定Sr、Ca的吸光度。     

分光光度法测定焊锡中痕量稀土元素

DBC－偶氮氯膦（2—（－氯－2－磷酸基苯偶氮）－7－（2,6－二溴－4－氯苯偶氮－1,8－二羟基－3,6－萘二碳酸,简称DBC－CPA）是武汉大学合成的稀土总量显色剂,具有灵敏度高、选择性好,且可在高酸度下显色的特点,已用于铝合金、锌合金等稀土总量的测定[1,2]。焊锡中稀土含量较低,目前国标中尚缺少相应的检测方法[3]。本文以DBC一CPA为显色剂,在高酸度下它与稀土元素生成灵敏的蓝色络合物,采用HBr—HCl—H2O2处理试样,在硫酸介质中测定了焊锡中痕量的稀土元素,方法简便、准确、重现性好,检测限可达IX10－h皿1几。1实验…     

酸溶炉渣中P2O5的快速比色测定

本文探讨了酸溶炉渣中P_2O_5的钼兰色阶快速比色法,并叙述了所用试剂及分析步骤。同时介绍了硝酸溶样与盐酸、硝酸、过氯酸混酸溶样对比,试液中硝酸酸度对测定的影响,加醋酸乙酯后的振荡时间及方法的再现性和准确性等试验情况,实践证明:此法简便、快速、准确、实用、经济。它的检测下限可达0.001％。     

磷钼蓝光度法快速测定生铁中的磷

研究了氟化钠——氯化亚锡还原磷钼蓝光度法测定生铁中磷的方法的稳定性问题,并对该方法加以改进,采用硝硫混合酸溶样,并在显色后的熔液中加入适量的硫脲,从而提高了磷钼蓝光度法的准确性,结果令人满意。     

滴定法测定硫化镉中的镉

硫化镉是一种广泛使用的光敏材料,其含量是该材料控制的重要参数之一,但未见其测试报道。作者参考了测银焊合金中镉的方法,拟定了用盐酸溶样,加热除去过量酸,在ｐＨ５～６,以二甲酚橙作指示剂,用ＥＤＴＡ滴定镉。方法快速,结果准确。１实验部分１．１主要试剂盐酸,浓;六次甲基四胺溶液：２０％;ＥＤＴＡ标准溶液：０．０２ｍｏｌ／Ｌ,称取７．４４４８ｇ基准ＥＤＴＡ试剂于５００ｍＬ烧杯中,加水溶解,转入１０００ｎＬ容量瓶中,定容。１．２实验方法称０．１０００ｇ纯镉于２５０ｍＬ锥形烧杯中,加入１０ｍＬ盐酸,低温溶样…     

DBM-偶氮胂与稀土元素在高酸度下显色反应的研究

不对称多卤代变色酸双偶氮胂试剂与铈组稀土可在高酸度下显色,因而具有选择性高、灵敏、快速等优点。但以往的研究大多在HCl介质中显色,Fe、W、Ti,Zr等元素的允许量仍然有限,加之简单的酸体系尚不能满足复杂样品的快速分解,使方法的应用受到限制。本文提出以高浓度的H_2SO_4-H_3PO_4混合酸为显色介质,DBM-偶氮胂光度法测定铈组稀土,可使Fe及许多合金元素的允许量大幅度提高,并且便于复杂样品的处理及酸度调节手续的衔接。方法能用于高温合金、不锈钢,高铬耐磨合金铸铁等多种复杂样品中铈或铈组稀土的测定。扩     

二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中微量碲

在硫酸介质中用草酸掩蔽铁,碲与溴离子和二安替比林甲烷生成离子缔合物经氯仿萃取后测定。络合物最大吸收为336nm。在25毫升显色液中,允许铁(Ⅲ)、二氧化钛、三氧化二铝各50毫克,氧化钙,氧化镁、二氧化硅、稀土氧化物各10毫克,铜、镍、锰各5毫克,磷、砷、镉各1毫克,钴400微克,锌250微克,钼160微克,铬、五氧化二钒各50微克,硒25微克,铋、铅各20微克,EDTA500毫克,抗坏血酸1.25克,硫酸铵1.5克,草酸6克。硝酸根有严重干扰。本法酸度允许范围较宽(1.6～4M硫酸)。样品经沉淀和萃取分离     

偶氮胂Ⅲ光度法直接测定铜合金中的铝

利用偶氮胂Ⅲ测定稀土总量,钪,钙等已有不少报导。但用于测定铝,国内文献尚少报道。为此,本文研究了偶氮胂Ⅲ(ASA Ⅲ)与铝显色反应的条件及络合物的分光光度性质,并拟定了铜合金中铝的测定方法。试验表明,在pH3.0～5.6的酸度范围内,     

高速工具钢中铬的快速测定

高速工具钢中铬的测定,直接用磷酸(1+1)溶解,冒硫酸烟30s,加高氯酸氧化Cr~(3+)使分析更为快速、准确.同时发现冒硫酸烟时间(冒至瓶底清亮需1.30～2min)与高氯酸量存在着一定关系,如冒烟30s,只需加入4ml高氯酸,而冒烟1～2mim则需5ml以上才能将Cr~(3+)氧化完全,否则结果约低2%.     

苯芴酮—溴化十六烷基吡啶测定钢铁中的微量锆

钢铁中微量锆的测定,有对溴苦杏仁酸富集,偶氮胂Ⅲ光度法等。我们根据资料,试验了在硫—硝混合酸介质中,苯芴酮—溴化十六烷基吡啶(简称CPB)测定钢铁中微量锆的条件。除了试样中含有钼、铌、钛、锡、锗干扰需用噻吩甲酰三氟丙酮(简称TTA)萃取后显色外,可直接测定钢铁中的微量锆。摩尔吸光系数为1.1×10~4,铅量在1～20微克/50毫升范围内,符合比尔定律。含钨钢不适用此法。