方波阳极溶出伏安法测定痕量铅

在HCl-KCl介质中,有Bi存在下,铅有一个波形好、灵敏度高的溶出峰。方法具有选择性好,灵敏度高,操作简便,结果准确等特点,成功地用于纯铝中Pb的分析。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷

采用活性面位于侧面的金电极作为工作电极,建立了微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷含量的检测方法。将水处理剂用铝酸钙粉用氯化铝溶液加热回流溶解,经过滤后,对滤液进行稀释,以18%(质量分数)盐酸为支持电解质,对样品稀释液进行微分脉冲扫描阳极溶出伏安法测定。结果表明,砷在金电极上于峰电位为+0.09V左右产生灵敏的溶出峰,该峰峰高与砷的质量浓度在0.5~10μg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 7,检出限为0.15μg/L。按照实验方法对水处理剂用铝酸钙样品进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)做方法对照,同时加入砷标准溶液进行加标回收试验,结果表明,两种方法的测定结果基本一致,且实验方法的加标回收率为90%~102%。对3个水处理剂用铝酸钙样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.3%。     

阴极溶出伏安法在痕量分析中的进展

近年来,阴极溶出伏安法得到很快的发展。本文共收集了52篇参考文献,对于用此法所测定的铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锗、砷、硒、钼、锝、镉、铟、锑、铈、钨、金、铊、碲、铅、镨、铀、镧、硫、氯、溴、碘、氰离子、硫氰离子、硫酸根和—些有机化合物作了简单的论述。     

新亚甲蓝阴极溶出伏安法测定钢中痕量锑

锑是钢中有害元素,含量一般小于0.01％。萃取比色要预先分离Fe~(3+),操作繁复。近年来出现了氢化物——原子荧光光谱法,阳极溶出伏安法的测定方法。目前报导的三苯甲烷染料和罗丹明C与SbCl_6~-形成缔合物的阴极伏安法,选择性、灵敏度及操作上均不够理想。作者发现噻嗪染料与锑的络阴离子缔合物进行阴极伏安法测定时,具有较好的选择性和灵敏度,尤以新亚甲蓝(New methylene blue简称NMB)最佳。为此作了底液条件和电化学条件试验,干扰离子试验和在大量高铁存在下锑(Ⅴ)的定量还原试验。拟定了阴极伏     

氯化吡啶—吡啶介质中铊的溶出伏安法测定的研究

在0.15mol/L氯化吡啶—吡啶溶液中,铊在汞膜电极上出现清晰的半微分阳极溶出峰,峰电流易准确测量.对该底液中电极反应机理探讨实验说明,上述体系铊具有吸附特性.检测下限可达20ppt.方法干扰少,且易消除,岩矿中铊的测定不必预先分离、富集,测定结果满意.     

汞膜电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镓

本文在前入的基础上,研究了高纯铝中痕量镓与主体铝分离后,在PH=2.5～3.5的0.005M苦杏仁酸底液中,以汞膜电极阳极溶出法测定镓。该方法在实际应用中获得很好的结果。     

碳纳米管修饰碳黑微电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为;在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,提出了一种测定痕量铜的新方法。实验发现,在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲液(pH 4.2)中,铜离子于-400 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-400 mV以100 mV/s的速率正向扫描至400 mV,铜在约-22 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在8.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N     

阳极溶出伏安法测定氧化镉中痕量铊

镉中痕量铊的测定,一般都用分光光度法,所用试剂如孔雀绿、结晶紫、罗丹明B等[1,2]．方法灵敏度低,分析手续繁琐．阳极溶出伏安祛测定铊（I）,灵敏度可达3．5×10－10mol/L。此法已用于天然水、岩石矿物中痕量铊（I）的测定（31本文研究了以汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铝电极为辅助电极的三电极系统,在0．olmowNaOH一0．06mel几乙二胺底液中,不需预先分离富集,直接用阳极溶出伏安法测定氧化用中钻（I）在0—6．OX10’’gho范围内,峰电流与被测离子浓度呈良好的线性关系,其一元线性回归方程：I。一0．9925＋…     

阳极溶出伏安法测定生铁中微量铅

生铁中微量的铅,在通常的化学成份分析中,大多不列为测定的项目。鉴于当前在铸造上使用生铁时,对所使用的生铁中含铅量提出新的要求。因此,生铁中微量铅的测定又被提到日程上来。微量铅的测定过去多采用双硫踪比色法,此法虽曾长时期地被沿用于铁矿石分析,但操作繁琐冗长,并需用氰化物毒品,既费时而又容易污染环境。我们采用75—4B型快速极谱仪,选择适当条件,以阳极溶出伏安法较满意地解决了生铁中微量铅的测定,建立了生铁中痕量铅的快速极谱测定方法。     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法,硫代硫酸钠重量法,EDTA容量法,比色法,经典极谱法,离子选择电极法,阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难以使用。本文对铜—硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以0.24N硫酸+0.08％硫氰酸钾+0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,方法简单,适应范围广,尤其适合于铬量较高的合金钢中铜的分     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

用吸附溶出伏安法测定微量铑

介绍了用灵敏的溶出伏安法定量测定铑。铑与氯离子的配合物被吸附在吊挂的滴汞电极上,当负向扫描时,测得聚集配合物的还原电流。用循环伏安法来表征介面特征和氧化还原特性。论述了PH、氯化物浓度、累积电位和其它变量的影响。累积 5 min的检测限为 1×10~(-8)M(～1.ng/ml)。在7×10~(-7)M以内,观测到线性的电流-浓度关系,相对标准偏差(在2×10~(-7)M含量时)为3.0％。研究了共存金属的可能干扰。     

脉冲阳极溶出伏安法测定某些铝合金中痕量镉

本文发现在阳极伏安法测定痕量镉时,如果有溴代十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在,就会明显改善方法重现性,提高灵敏度。考察了铝合金中共存元素的影响,完成了测定某些铝合金中痕量镉的方法研究。含镉0.02～0.32ng/ml范围内线性良好。 一、试剂和仪器 盐酸溶液:(1+1)优级纯; 酒石酸溶液:1M,使用前应选用空白     

溶出伏安法测定碲的概况

本文评述了溶出伏安法用于测定痕量碲的进展情况,其主要分析方法分为阳极溶出伏安法和阴极溶出伏安法。引用国内外文献39篇。     

阳极溶出伏安法测定氯化锌-氯化铵电解制锌体系中铅和镉

采用阳极溶出伏安法,建立了在ZnCl₂-NH₄Cl体系中,使用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和磺基水杨酸消除Cu²⁺对Pb²⁺测定的影响,不经预分离同时测定溶液中Pb²⁺和Cd²⁺的方法。在扫描电位为-0.80～-0.30 V、富集电位为-0.85 V、富集时间为100 s、扫描速率为0.015 V/s的优化试验条件下,Pb²⁺和Cd²⁺分别在-0.48 V和-0.68 V处有灵敏的溶出峰。溶液中可能存在的常见离子不干扰测定。Pb²⁺、Cd²⁺浓度分别在9.7×10^-9～2.4×10^-4、1.8×10^-8～8.9×10^-5 mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995和0.998。方法中Pb²⁺、Cd²⁺的检出限分别为3.9×10^-9、1.9×10^-9 mol/L。采用实验方法测定了ZnSO₄电解液和ZnCl₂-NH₄Cl电解液中的Pb²⁺和Cd²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.83%～2.1%、0.56%～0.75%,回收率分别为89%～108%、92%～104%。     

微分电位溶出法测定钼产品中低含量铅的研究

在HCl-KCl底液中 ,Pb在峰电位 - 0 .5 5V(对氯化银电极 )处有一灵敏的溶出峰。本文详细探讨了溶出分析的最佳条件。本方法适用于钼精矿及氧化钼中Pb的测定 ,回收率为 96 %～ 10 3% ,相对标准偏差RSD为 1 6 4 %～ 2 70 %。     

多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银

利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,－0.10 V电位下富集5 min后,于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系,Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L,在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定,平均回收率在96% ~ 103%之间。