高效液相色谱-荧光检测法测定贝类中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱-程序荧光检测法同时测定贝类中15种多环芳烃的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的实验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0.5μg/kg,苯并[b]荧蒽、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检出限为2.0μg/kg,其余化合物的检出限为1.0μg/kg;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0.001~0.5 mg/L浓度范围,其余化合物在0.002~1.0 mg/L浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数r0.995;当样品加标水平分别为2、10、100μg/kg时,回收率在71.1%~98.4%,RSD10%。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。     

超高效液相-荧光检测器法测定柴油中多环芳烃

建立了采用超高效色谱(UPLC)-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%~8.76%,加标回收率为100.04%~115.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。     

超高效液相-荧光检测器法测定柴油中多环芳烃

建立了采用超高效色谱(UPLC)-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%⁸.76%,加标回收率为100.04%8.76%,加标回收率为100.04%¹15.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。     

负载多壁碳纳米管SPME涂层制备及其性能

结合多壁碳纳米管优异的吸附性能,采用溶胶-凝胶法制备了负载多壁碳纳米管的固相微萃取(SPME)涂层,对16种多环芳烃(PAHs)标准化合物进行了萃取实验。结果表明:所制备的负载多壁碳纳米管的SPME涂层萃取性能优于商用PDMS涂层,特别是能有效提高对多环芳烃的萃取性能;对16种PAHs的检出限在0.21～9.86μg/L;除苯并(b)荧蒽外,在0～2500μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均在0.9502～0.9999;5次平行样测定的相对标准偏差2.9%～14.3%。将该涂层应用于煤矿矿区地下水中多环芳烃类物质的检测,成功检测出了菲、蒽、荧蒽、芘、苣、苯并(a)芘等物质。     

SERS快速检测水溶液中多环芳烃应用现状分析

以表面增强拉曼光谱分析法对多环芳烃的快速检测为切入点,对多环芳烃传统检测方法及新型快速分析方法进行分析,对传统检测方法及新型检测方法的优缺点进行概述,对2008至2020年SERS检测多环芳烃研究现状进行分析,并对1996至2020年有关拉曼光谱分析多环芳烃研究领域文献产出量进行分析,对应用SERS技术研究PAHs文献...     

Au@Ag纳米三棱锥的制备及对塑化剂的快速检测

建立了一种快速便捷的检测手段实现塑化剂灵敏检测。以前期合成的金三角片为基础,在其表面包覆银壳层,形成金-银核-壳纳米结构后作为SERS(表面增强拉曼散射)活性基底,结晶紫作探针分子具有较好的灵敏度和重现性,BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)和DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)的检测灵敏性提高,检测限分别达到了10-9、10-7mol/L,酒中BBP的检测限为1. 3 mg/kg,Au@Ag纳米三棱锥作SERS基底为食品中的塑化剂检测提供了一种手段。     

金属离子对多环芳烃酶促降解的影响作用

采用超声波细胞破碎仪破碎获得胞内酶、紫外分光光度法测定多环芳烃含量的方法研究了黄杆菌FCN2产生的胞内酶对多环芳烃蒽、菲、芘的酶促降解作用并对影响酶促降解的主要条件(pH、温度、金属离子的激活作用)进行了优化.研究结果表明:(1)对影响多环芳烃酶促降解的条件进行了优化.当pH为6、温度为32℃时,胞内酶粗酶液对多环芳烃蒽、菲、芘的降解效果最好.(2)在pH为6、最佳温度为32℃时,研究了Ca2 、Mg2 、Mn2 、Fe3 、Fe2 ,Cu2 6种金属离子对胞内酶粗酶液降解活性的影响作用.研究结果表明,Ca2 、Cu2 两种金属离子对蒽、菲、芘的酶促降解都可起到激活作用.Ca2 对胞内酶酶促降解不同底物的激活作用最为明显;当向体系中加入的Ca2 矿为0.5mmol·L-1时,蒽、菲、芘的去除率可分别提高为不加金属离子时的1.34倍,1.59倍、1.84倍.(3)通过测定米氏常数发现,当不加金属离子时,以蒽、菲、芘为底物时粗酶液的米氏常数值分别为2.69×10-4、428x10-4、3.56×10-4 mol·L-1;加入0.5 mmol·L-1 Ca2 矿时的米氏常数值分别为1.54×10-4、3.58×10-4、2.46×10-mol·L-1,说明金属离子的加入增大了粗酶液与底物的亲和力,.因此使得加入金属离子时蒽、菲、芘的去除率显著提高.     

PVDF负载银纳米花SERS基底膜的制备及对阿霉素的高灵敏检测

利用聚偏氟乙烯(PVDF)的疏水特性结合表面增强拉曼光谱(SERS)技术对抗肿瘤药阿霉素(DOX)进行灵敏检测。首先，合成了形貌大小均一的花状银纳米颗粒(Ag NFs)，通过涂布将其负载至PVDF薄膜表面形成具有SERS活性的基底膜。选取结晶紫(CV)评估Ag NFs-PVDF基底膜的SERS性能，对不同浓度的阿霉素标准液进行检测，考察其检测限。最后结合有机相沉淀法去除蛋白质，在消除干扰的同时，提升人体血清中阿霉素检测灵敏度。结果表明，血清中DOX检测限为0.25μg·mL^-1。因此，该基底为未来临床药物浓度的监测提供了一种快速、便捷、低廉且高效的检测手段。     

餐饮油烟中多环芳烃排放特征分析

以餐饮油烟为研究对象，分析油烟中多环芳烃污染物的排放特征。本实验采用外标法定性定量，所用仪器为高效液相色谱。分别从油烟温度、食用油种类、油烟污染形态3方面分析排放特征。结果表明：温度与多环芳烃排放成正比关系，当温度为200℃时，PAHs中蒽组分排放质量浓度最高，达374.59μg·m^-3；不同食用油的PAHs平均排放质量浓度由高到低顺序为：豆油、菜籽油、花生油、猪油。豆油烹饪时产生组分蒽最高可达到276.88μg·m^-3；油烟颗粒物污染和油烟气态污染物排放多环芳烃成分及变化特征相似，气体污染物排放的PAHs平均质量浓度高于颗粒污染物排放PAHs质量浓度。     

塑料健身器材中16种多环芳烃的检测

采用快速溶剂萃取法检测塑料健身器材中16种多环芳烃,通过优化各项参数条件,确定了最佳测试条件：V（正己烷）∶V（丙酮）=6∶4为萃取溶剂,萃取温度为80℃,静态萃取时间为6 min,循环次数为2次。方法检出限为1.44(I[1,2,3]P)～4.68μg/kg(B[a]P),回收率为90.2%(Nap)～101.3%(D[a,h]A),精密度≤8.6%,该方法可以对实际样品进行高效、快捷、准确可靠的检测。实际样品的检测结果表明：90%的样品中检出多环芳烃,检出的多环芳烃共有8种,分别是萘、菲、蒽、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]苝。由此可见,多环芳烃在塑料健身器材中普遍存在,且含量较高。