氮中乙烷气体标准物质的研制

本文介绍了氮中乙烷气体标准物质制备的原理和过程,运用气相色谱仪对该气体标准物质进行比较法定值,同时对研制气体标准物质的压力变化均匀性以及储存时间稳定性考察,以及对引入的不确定度进行计算评估.试验结果表明研制的气体标准物质量值准确可靠,在浓度范围内具备良好的均匀性和稳定性,技术指标达到了项目预期目标.     

猪尿冻干粉中盐酸克伦特罗标准物质的研制

研制一套4种浓度水平的猪尿冻干粉中盐酸克伦特罗标准物质,以健康安全的猪尿作为空白基体,利用添加的方法,经过均匀性和稳定性检验,由8家实验室采用液相色谱-串联质谱法对该套标准物质进行协同定值,并进行不确定度评估。结果表明该套标准物质均匀性良好,在4℃条件下保存稳定性在1年以上,标准物质中CLB的含量及不确定度分别为:0.65±0.15,1.28±0.44,3.78±0.46,11.5±1.8ng/mL(k=2)。该标准物质可应用于猪尿中盐酸克伦特罗检测过程的方法验证和检测结果质量控制等。     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

甲烷中硫化氢气体标准物质的研制

以高纯硫化氢和高纯甲烷为原料,采用称重法制备甲烷中硫化氢气体标准物质。采用气相色谱法(FPD)进行均匀性、稳定性考察。结果表明用称量法制备的浓度为10μmol/mol的甲烷中硫化氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度Urel=2%,k=2。     

氮(空气)中氢气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中氢气体标准物质,采用气相色谱法进行了均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为10×10-6~98×10-2(mol/mol)的氮(空气)中氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中二氧化硫气体标准物质,采用化学法进行均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为1×10-6~10×10-2(mol/mol)的氮(空气)中二氧化硫气体标准物质其均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

血液黏度计校准用标准物质的研制

介绍了血液黏度计校准用标准物质的研制过程,对标准物质进行了均匀性和稳定性考察及定值,并给出了测量值的不确定度。结果表明研制的标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合要求。     

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究（下）

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究 (上)

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

苯系物溶液标准物质的研究

论述了苯系物溶液标准物质的研究工作 ,系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后 ,给出了整个测量过程不确定度的合成结果。对气相色谱法和液相色谱法所得到的实验结果进行了统计分析 ,其均匀性符合F检验和T检验 ,满足标准物质的技术规范。对苯系物溶液标准物质的稳定性进行了 2年的考察 ,证明该标准物质是稳定的 ,浓度值的不确定度为 2 8%。苯系物溶液标准物质已被批准为国家一级标准物质     

总余氯标准物质研制北大核心CSCD

余氯是水质监测的一个重要指标,是评判水质好坏的重要参数。为此,研制了国家二级总余氯标准物质GBW(E)084725、GBW(E)084726。针对常用的总余氯测量方法,从中选取适合标准物质定值的测试方法,并对测试方法进行方法学研究。分别对2种浓度总余氯标准物质进行了均匀性和稳定性检验。方差检验F值均小于列表临界值,表明该标准物质均匀性良好。在6个月的稳定性考察期内,2种含量的标准物质在统计学上无明显变化,进行10天短期高低温模拟实验,2种含量的标准物质在统计学上也无明显变化,说明2种标准物质稳定性良好。采用氧化还原滴定法进行标准物质定值,量值分别为50 mg/L和500 mg/L,相对扩展不确定度分别为0.9%和0.5%。     

甲醇纯度国家一级标准物质的研制

介绍了甲醇纯度标准物质的研制方法,采用国际基准方法之一的凝固点下降法对该标准物质进行了定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.甲醇纯度标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.3%.其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

α-玉米赤霉醇溶液标准物质的研制

研制了浓度为0.1mg/mL的α-玉米赤霉醇标准溶液.研制过程包括纯物质定性分析、纯物质纯度定值、纯物质定值不确定度评定、溶液标准物质配制、封装和保存;均匀性检验、稳定性检验、溶液标准物质不确定度评定.定值结果表明,α-玉米赤霉醇溶液标准物质的定值过程、均匀性和稳定性均符合国家有关标准物质要求.目前,该溶液标准物质已批准为国家二级标准物质,可为相关部门提供检测标准.     

拉曼光谱仪相对强度标准物质量值表达及不确定度评定

拉曼光谱仪常用于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构。然而,相对强度未经校准的拉曼谱图会出现变形和失真,造成不同仪器的测量结果缺乏可比性。选用中国计量科学研究院研制的标准物质候选物,使用激光共聚焦拉曼光谱校准装置对标准物质候选物进行定值、均匀性和稳定性检验,并评定了其不确定度。结果显示标准物质候选物具有良好的均匀性,且在1年的有效测量内具有良好的稳定性,与NIST的标准物质SRM2243相比,校准结果等效、一致。     

蔗糖总有机碳标准物质的研制

采用重量一容量法研制了蔗糖总有机碳(TOC)标准物质,对其进行了准确定值和均匀性、短期稳定性检验,并进行了不确定度的评定。该标准物质总有机碳含量为50 mg/L,相对扩展不确定为3%(k=2),均匀性和短期稳定性良好,保证了量值溯源的可靠性。     

氯化钾电导率溶液标准物质的研制

介绍了氯化钾电导率溶液标准物质的研制方法,采用与一级标准物质比较定值的方法对该标准物质进行了定值,利用高精度电导率仪对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。氯化钾电导率溶液标准物质的定值结果为1408μS/cm,扩展不确定度为:Urel=0.6%,k=2。其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求。     

氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质的研制

采用称量法研制了氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质,并用气相色谱法对其进行了均匀性考察和稳定性评价,结果表明该气体标准物质均匀性、稳定性良好,定值准确,量值可靠。浓度范围为:氮气1%~20%、二氧化碳1%~20%、一氧化碳1%~20%,扩展不确定度1.5%(k=2),有效期为1 a,使用压力下限为0.5 MPa。     

红外测油仪用标准物质的研制

为保证分析测量结果的准确可靠,研制了浓度为1000μg/mL的红外测油仪用溶液标准物质。以称量-容量法制备,计算结果定值,对原料进行了纯度分析、制备方法控制,考察了样品均匀性和稳定性,评定了所配制标准物质浓度定值的不确定度。通过与GBW(E)130171比对,验证了标准物质的定值结果准确可靠,相对扩展不确定度<2%(k=2),有效期限为12个月。该标准物质已被批准为国家二级标准物质。     

黏度标准物质研制

为满足液体黏度测量仪器量值溯源、黏度测量质量控制对黏度标准物质的需求,研制具有不同黏度水平的系列黏度标准物质.以精制甲基硅油为原料,采用哈克旋转流变仪、标准毛细管黏度计和基准恒温槽测试该系列标准物质的流动性、黏度、黏度-温度变化率以及表面张力,并对其均匀性、稳定性和不确定度进行检验和评定.实验结果表明:该系列黏度标准物质均匀性和稳定性良好,在(20±5)℃下可保存一年,相对扩展不确定度为0.24％～0.61％(k=2).通过与国家一级黏度标准物质量值比对,其定值结果的准确性达到国家二级标准物质的技术指标要求.该系列标准物质可用于黏度测试过程中的方法验证和检测结果质量控制等.     

黏度标准物质研制

为满足液体黏度测量仪器量值溯源、黏度测量质量控制对黏度标准物质的需求,研制具有不同黏度水平的系列黏度标准物质。以精制甲基硅油为原料,采用哈克旋转流变仪、标准毛细管黏度计和基准恒温槽测试该系列标准物质的流动性、黏度、黏度-温度变化率以及表面张力,并对其均匀性、稳定性和不确定度进行检验和评定。实验结果表明:该系列黏度标准物质均匀性和稳定性良好,在(20±5)℃下可保存一年,相对扩展不确定度为0.24%~0.61%(k=2)。通过与国家一级黏度标准物质量值比对,其定值结果的准确性达到国家二级标准物质的技术指标要求。该系列标准物质可用于黏度测试过程中的方法验证和检测结果质量控制等。