[omim]BF4离子液体萃取酚类化合物的研究

采用水浴微波法合成离子液体萃取剂[omim]BF4.研究[omim]BF4对苯酚、邻甲酚等7种酚类化合物的萃取,考察了萃取时间、温度、相比及pH值对萃取效果的影响.实验结果表明:萃取10 min就可以达到平衡;随着温度升高或[omim]BF4与含酚水溶液相比的降低,分配系数降低;酚溶液在pH< pKa时,即酚类化合物主要以分子状态存在时,萃取效率较高.与萃取剂[bmim]PF6及传统有机溶剂相比,[omim]BF4萃取酚类化合物的分配系数处在同一数量级.同时对[omim]BF4萃取酚类化合物的机理进行了探讨,离子液体中的氟与酚类化合物的羟基形成了氢键.     

双硫腙-Bmim[PF6]对水中铅离子的萃取分离性能初探

采用双硫腙-离子液体[Bmim][PF6]（1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐）对水中铅离子的萃取性能及反应条件展开了研究。主要探究了络合剂含量、萃取温度、料液相pH值及萃取体系与水相体积比对萃取效率的影响；此外，在最佳萃取率的前提条件下，进行了反萃剂的筛选，并考察了反萃温度及浓度对反萃效率的影响规律，继而获得最佳反萃条件。研究结果表明，在萃取温度为35 ℃、pH为6、络合剂双硫腙含量为0.5%（w/v）、萃取体系与水相体积比为 1:4 的萃取条件下，该萃取体系对水中铅离子的萃取率高达98.0 %。在35 ℃下，采用1mol/L HNO3对上述负载萃取体系进行反萃，反萃率可达97.0 %。最后，考察了该萃取与反萃体系多次复用的传质效率变化趋势，结果显示三次萃取/反萃后该体系萃取率依然可达80.0 %，反萃率为65.0 %。     

离子液体[BPy]BF_4双水相萃取芦丁的研究

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸N-丁基吡啶[BPy]BF4和(NH4)2SO4形成的双水相体系萃取分离芦丁的新方法。研究了(NH4)2SO4浓度、芦丁溶液浓度、离子液体用量和溶液酸度对双水相形成和萃取率的影响。结果表明,当双水相体系组成为:(NH4)2SO41.5 g,2.0 mL离子液体,1.0~1.2 mL芦丁溶液,溶液酸度在pH4~6范围内,该离子液体双水相体系对芦丁有较高的萃取率(E%>90)。     

双硫腙-Bmim[PF6]对水中Pb2+的萃取分离性能初探

采用双硫腙-离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])对水中Pb2+的萃取性能进行了考察.探究了络合剂含量、萃取温度、料液相pH、萃取体系与水相体积比及干扰离子对Pb2+萃取率的影响;此外,在最佳萃取条件下,进行了反萃剂的筛选,考察了反萃剂浓度及反萃温度对反萃率的影响.结果表明,在萃取温度为35...     

离子液体[Omim]PF_6的合成及微波萃取苯胺的研究

实验采用微波两步法合成了1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Omim]PF6)离子液体,采用多种方法表征了离子液体的结构。研究了[Omim]PF6对模拟苯胺废水的微波萃取,考察了反应体系相比、微波反应时间、微波功率、体系pH对萃取效果的影响。结果表明,在体系相比为V离子液体:V苯胺溶液=1:8,微波反应时间为80 s,微波功率为150 W,体系pH为8的条件下,对苯胺溶液的萃取率可达99.85%,并且[Omim]PF6具有良好的再生性能。     

酸性离子液体[Hmim]H_2PO_4催化合成乙酸乙酯

主要以乙酸和乙醇为原料,酸性离子液体[Hmim]H2PO4为催化剂进行乙酸乙酯的合成研究。在实验过程中,考察了酯化反应条件对催化活性的影响,筛选出能够分离回收离子液体的溶剂,同时通过红外光谱对离子液体的结构进行表征。结果表明:n(乙酸)∶n(乙醇)∶n(催化剂)=1.2∶1∶0.15,t=4 h,乙醇转化率最高(90.18%),离子液体[Hmim]H2PO4经重复使用5次,乙醇转化率仍保持在88%以上;环己酮作为萃取分离[Hmim]H2PO4的溶剂,不仅能够分离出离子液体和水,而且可以使乙酸乙酯、乙酸和乙醇通过精馏得以分离。     

[Bmim]PF6-TBP萃取剂微萃取富集水中苯酚

将常规离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)与特定萃取剂磷酸三丁酯(TBP)结合,建立了超声辅助的微萃取富集目标物苯酚的方法,研究了萃取剂种类、用量、pH值、超声水浴温度及离子强度等因素对富集效果的影响,得到微萃取的最佳实验条件,对该方法的富集机理进行了探讨. 结果表明,在较少的萃取剂用量(30 mL [Bmim]PF6-30 mL TBP)、较低的水浴温度(273.15 K)及无盐效应和pH值影响的条件下,富集倍数最佳达128. 二元萃取剂对苯酚的高效富集,主要是由于TBP中P==O键与苯酚?OH中的?H缔合,形成配合物.     

室温离子液体[bmim]BeS的萃取脱硫性能

选择水溶性的离子液体[bmim]BeS作萃取剂,对模拟油品中的4种含硫有机物噻吩、2-甲基噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩进行了萃取,确定了适宜的萃取操作条件。实验结果表明,[bmin]BeS对含硫化合物的萃取平衡时间只需3 min;适宜的操作温度为40～50℃。在室温下以溶剂比为1∶1对模拟体系进行4级错流萃取,脱硫率可以达到60%～90%。     

利用离子液体[BMIM]2[CR]萃取牛血清蛋白的研究

利用离子交换过程将亲和性染料刚果红合成为[BMIM]2[CR]，并进行牛血清蛋白萃取实验。研究结果表明，[BMIM]2[CR]离子液体的浓度为10mmol／L，萃取时间为30min以及溶液呈酸性时，对牛血清蛋白的萃取效果最佳，可达90％以上。该研究可为[BMIM]2[CR]实际蛋白质萃取应用中提供一定的可行性条件。     

离子液体用于金属离子萃取的研究进展

作为一种重要绿色溶剂的离子液体,因其具有独特的物理化学特性,故其在分离领域的研究一直处于活跃状态。本文介绍了离子液体作为稀释剂应用于金属离子萃取分离过程的研究进展,着重梳理讨论了含有萃取剂的离子液体萃取体系中阳离交换和阴离子作用两种萃取机理。     

微波辐射合成离子液体[hmim]BF_4及其在Biginelli反应中的应用

以N-甲基咪唑、正溴己烷、四氟硼酸铵为原料,利用微波辐射两步合成了离子液体[hmim]BF4,并且以[hmim]BF4为催化剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,微波辐射下发生了Biginelli反应合成了6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。结果表明:在优化条件下,[hmim]Br,[hmim]BF4和Biginelli反应的收率分别为97.2%,78.3%和81.7%。     

杯[4]芳烃偶氮衍生物的合成及其金属离子萃取性能

杯芳烃作为超分子化学的重要组成部分,近年来得到了快速发展并成为化学家的研究热点。以脱叔丁基-杯[4]芳烃为原料合成了杯[4]芳烃偶氮衍生物,其结构经IR和1H NMR所表征。研究了该主体分子对金属离子的萃取性能,实验结果表明,该主体分子对Mg2＋具有较高的萃取作用。讨论了主客体间配位作用的机制。     

[DMAP-PEG1000-DIL][BF4]催化合成4H-苯并吡喃-4-亚磷酸酯

以水溶性高分子聚乙二醇(PEG)为原料,合成PEG接枝4-二甲氨基吡啶(DMAP)双阳离子功能化离子液体[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]。采用~1HNMR、~(13)CNMR、FTIR、ESI-MS和TGA对其结构和热稳定性进行了表征。在[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]用量为10%(以水杨醛的物质的量为基准,下同)、反应温度为100℃的条件下,不同取代基的水杨醛与丙二腈和亚磷酸三乙酯在水相中反应,制备了一系列4H-苯并吡喃-4-亚磷酸酯化合物,产率为83%～94%。该反应以水为溶剂,催化剂可重复使用5次,符合绿色化学的基本要求。     

[Hmim]HSO4离子液体中微波合成聚天冬氨酸方法研究

以L-天冬氨酸为原料,在[Hmim]HSO4离子液体中微波合成聚天冬氨酸(PASP)。研究了在该反应体系中n(L-Asp):n(L-Asp+[Hmim]HSO4)、微波功率、反应时间对聚天冬氨酸收率的影响,利用红外光谱和核磁共振对产品结构进行了表征。结果表明:合成产品具有酰亚胺和羰基结构。聚合的最佳条件为:n(L-Asp)∶n(L-Asp+[Hmim]HSO4)=0.45∶1、微波功率320 W、聚合时间260 s,在此条件下,收率可达96.1%。该方法产品收率比传统液相聚合法提高了11.5%。分析认为Brφnsted酸性离子液体能够促进L-Asp生成碳正离子,加速质子转移生成酰胺键。     

[BMIM]BF4离子液体催化合成甲基丙烯酸异冰片酯

制备了离子液体[BMIM]BF4,并用于催化合成甲基丙烯酸异冰片酯,研究α-蒎烯与甲基丙烯酸的反应特性。最佳工艺条件为：反应物料配比n（α-蒎烯）：n（甲基丙烯酸）=1．0：0．8,反应温度40℃,反应时间6h,离子液体的用量为α-蒎烯质量的5％。在此条件下,甲基丙烯酸异冰片酯收率达74％以上,纯度达99％。其离子液体可重复利用,经5次利用后酯收率仍在70％以上。     

离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂的制备及应用

采用一步法制备Brφnsted酸性离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂（[Hmjm]TsO）,并对其进行了红外光谱、拉曼光谱等表征。将其应用于醋酸和正丁醇的酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应时间、醇酸物料比、反应温度等因素对酯化反应的影响,并确定了较佳反应条件为：温度95～98℃,n（丁醇）：n（醋酸）：1．2：1,离子液体用量为反应物总质量的20．O％,反应时间6h,酯化率可达到85．0％。同时,[Hmim]TsO离子液体循环使用6次后,酯化率仍可达到78．2％。     

[EMIM]BF_4离子液体催化合成镇痛消炎药酮咯酸中间体2-苯甲酰吡咯

制备了离子液体[EMIM]BF4,并用于催化合成镇痛消炎药酮咯酸中间体2-苯甲酰吡咯。考察离子液体[EMIM]BF4的催化活性及重复使用性能,研究了原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件的影响。较佳工艺条件为:反应物料配比n([EMIM]BF4)∶n(苯甲酰氯)∶n(吡咯)=1.0∶1.0∶1.2,反应温度50℃,反应时间8h。在此条件下,2-苯甲酰吡咯收率达86%以上,纯度达99%。其离子液体可重复利用,经5次利用后产物收率仍在80%以上,并可避免使用有机溶剂。     

[emim]BF4离子液体催化酯化反应研究

研究了环境友好的[emim]BF4离子液体催化亚油酸等高碳脂肪酸与无水乙醇酯化反应,考察了亚油酸与乙醇的摩尔比、反应温度、离子液体用量等条件对亚油酸酯化反应结果的影响,优化了反应的工艺条件.适宜的反应条件为n(乙醇)n(亚油酸)=41,回流反应温度,[emim]BF4用量为反应物质量的42%.结果表明[emim]BF4离子液体对亚油酸等脂肪酸的酯化反应显示了优异的催化活性,亚油酸酯化率最高可达94%.反应产物与离子液体易于分离,离子液体循环使用5次以上,酯化率没有明显降低.