集成电路铜互连钌阻挡层异质材料去除选择性的研究

针对集成电路铜互连钌阻挡层异质材料(包括Cu、Ru、TEOS)在化学机械抛光(CMP)中选择性差的问题,在SiO₂–H₂O₂体系抛光液中研究了(NH₄)₂SO₄和2,2′-{[(甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]亚氨基}双乙醇(TT)对Cu、Ru、TEOS去除速率的影响,并使用钌阻挡层图形片对抛光液的平坦化性能进行验证。结果表明,(NH₄)₂SO₄的添加可以提高Cu、Ru和TEOS的去除速率,进一步加入TT后,Cu的去除速率减小,Ru和TEOS的去除速率基本不变。采用由5%(质量分数,下同)SiO₂、0.15%H₂O₂、40 mmol/L (NH₄)₂SO₄和1 g/L TT组成的抛光液对钌阻挡层图形片化学机械抛光30 s后,碟形坑和蚀坑的深度得到了有效降低。     

焦磷酸钾和双氧水对化学机械抛光中铜/钴电偶腐蚀及去除速率的影响

通过电化学测试和化学机械抛光(CMP)试验研究了pH=10的抛光液中焦磷酸钾和双氧水的质量分数对Cu/Co电偶腐蚀的影响。结果表明,适量K₄P₂O₇和H₂O₂的存在能够有效减小Cu与Co之间的腐蚀电位差,最小可降至11 mV。采用由0.3%H₂O₂、0.1%K₄P₂O₇和2%硅溶胶组成的抛光液进行化学机械抛光时,Cu、Co的去除速率分别为312.0?/min和475.6?/min。     

聚乙二醇对浅沟槽隔离中SiO2和Si3N4化学机械抛光速率选择性的影响

在CeO₂磨料质量分数为0.1%,抛光液pH为10的条件下,研究了非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG-600)对浅沟槽隔离(STI)化学机械抛光(CMP)过程中SiO₂和Si₃N₄去除速率的影响。结果表明,PEG-600的加入可以明显减小Si₃N₄的去除速率,但对SiO₂去除速率的影响较小。当PEG-600质量分数为0.2%时,SiO₂和Si₃N₄的去除速率之比为31.04,抛光后SiO₂和Si₃N₄的表面粗糙度(Sq)分别降到0.416 nm和0.387 nm。     

CeO2抛光液对SiO2介质的抛光性能

以CeO₂为磨料配制抛光液,研究了磨料质量分数、pH及添加剂对SiO₂介质去除速率和表面粗糙度的影响。结果表明,在抛光液的磨料质量分数为1%,pH为5的条件下,SiO₂介质的去除速率为248.9 nm/min。向其中加入质量分数为1%的L-脯氨酸或0.075%的阴离子表面活性剂TSPE-PO(三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯)后,SiO₂介质的去除速率分别提高至268.6 nm/min和302.5 nm/min,表面粗糙度(Rq)从原来的0.588 nm分别变为0.601 nm和0.522 nm。     

工艺参数对化学机械抛光磷锗锌晶体表面粗糙度的影响

针对高能领域对磷锗锌(ZGP)晶体表面粗糙度达到亚纳米级的要求，提出一套完整的ZGP晶体加工工艺。首先用内圆切割机将ZGP晶体切成7 mm×7 mm×15 mm的长方体；然后根据对比实验，选取最佳磨粒(金刚石)粒径为5μm，用机械研磨的方法使晶体的表面粗糙度(Sa)降至150 nm左右；随后基于化学机械抛光(CMP)技术，设计了粗抛光(采用3μm的金刚石悬浮液作为抛光液)和精抛光(SiO₂体系)两道工序，通过单因素实验确定了最佳抛光时间均为1 h，并通过正交试验得到如下优化的精抛光工艺：SiO₂粒径0.05μm,SiO₂质量分数8%,H₂O₂质量分数3%,p H=9，抛光压力17.24 kPa，抛光转速13.5 r/min，抛光液流量300 mL/min。最终得到表面粗糙度为0.106 nm的超光滑ZGP晶体。     

活化过硫酸钾氧化法对提高钌CMP去除速率的作用

针对Cu互连集成电路中新型阻挡层金属材料钌(Ru)在化学机械抛光(CMP)中去除速率低的问题,在Si O₂–KIO₄体系抛光液中研究了硫酸钾(K₂SO₄)、硝酸钾(KNO₃)和过硫酸钾(K₂S₂O₈)对钌去除速率的影响。结果表明,在钾离子浓度相同的条件下,3种钾盐都可以提高Ru的去除速率,其中K₂S₂O₈的提升效果最明显,抛光后Ru的表面粗糙度也最小。     

不同物相TiO2对H2O2/O3氧化效能的影响

研究了不同物相TiO₂对H₂O₂/O₃氧化效能的影响,目标有机物为羟基自由基探针化合物乙酸。结果表明,在初始pH为7.0和10.0时,加入TiO₂反而降低了H₂O₂/O₃的氧化效率,其中锐钛矿TiO₂比金红石TiO₂的减弱作用更为明显。当初始pH为3.0时,金红石TiO₂能显著提高H₂O₂/O₃的氧化效率,但锐钛矿TiO₂影响不明显。机理分析表明,H₂O₂浓度及其衰减速率与乙酸的去除效率有很大的相关性。在pH为7.0和10.0时,两种物相TiO₂均能加快H₂O₂的分解,其中锐钛矿TiO₂作用更为显著。此条件下HO₂^-能有效引发臭氧分解产生羟基自由基,故H₂O₂过快分解反而降低了乙酸的去除效果。在pH为3.0时,H₂O₂去质子化反应困难,故O₃/H₂O₂氧化效率极低,H₂O₂浓度也几乎不变。加入TiO₂能明显提高H₂O₂的分解速率,相比金红石TiO₂,锐钛矿TiO₂使H₂O₂在5 min内基本分解完毕,但其对H₂O₂/O₃氧化效率几乎没有影响。饱和臭氧水分解速度的批处理实验也有相似的结果。由此可见,合适引发剂浓度可能是保证臭氧类高级氧化技术较高效率的关键,否则只会导致氧化剂的无效过快分解。利用氯化硝基四氮唑蓝法对比分析了酸性条件下H₂O₂/O₃、锐钛矿TiO₂/H₂O₂/O₃和金红石TiO₂/H₂O₂/O₃体系产生超氧自由基(·O₂^-)的量,其大小顺序为:H₂O₂/O₃< 金红石TiO₂/H₂O₂/O₃< 锐钛矿TiO₂/H₂O₂/O₃,这与前面结果吻合很好。     

内循环式铁碳微电解/H2O2耦合工艺处理多晶硅有机废水

针对铁碳微电解反应中填料易板结及处理效率低等问题,通过增加内循环装置改进反应器结构,同时将铁碳微电解与H₂O₂进行工艺耦合,用于处理多晶硅有机废水,考察了Fe-C投加量、初始pH值、H₂O₂投加量、反应时间等工艺条件对COD去除率的影响,并通过响应面法优化了工艺条件。结果表明,各工艺条件对多晶硅有机废水COD去除效果的影响大小为：铁碳投加量>反应时间>H₂O₂投加量>初始pH值,其最适宜工艺条件为：铁碳投加量250 g·L^-1,初始pH值2.8,H₂O₂投加量112 mL·L^-1,反应时间83 min,该反应条件下COD的去除率为71.26%。铁碳/H₂O₂降解多晶硅有机废水COD的动力学回归方程为Y=0.5273X-0.6347,降解COD的速率常数为0.527 3 min^-1。     

工艺参数对GLSI铜互连阻挡层CMP抛光效果的影响

采用无氧化剂、无抑制剂的弱碱性抛光液对阻挡层材料进行化学机械抛光(CMP)。研究了胶体二氧化硅质量分数、抛光液流量、抛头转速、抛盘转速等工艺参数对Cu和正硅酸乙酯(TEOS)去除速率及铜互连钽基阻挡层图形片CMP后表面缺陷数量的影响。在Si O2磨料质量分数7.5%、抛光液流量250 mL/min、抛头转速107 r/min和抛盘转速113 r/min的条件下CMP时，Cu的去除速率为521?/min,TEOS的去除速率为878?/min,TEOS/Cu去除速率选择比为1.68，对图形片表面碟形坑和蚀坑分别修正了400?和200?，缺陷数低至57，表面粗糙度(Sq)低至0.778 nm。     

络合剂对铜CMP去除速率及机理的研究

利用电化学和化学机械抛光(CMP)实验方法研究了抛光液添加成分甘氨酸、L-精氨酸与酒石酸钾三种络合剂对铜CMP过程的界面电化学腐蚀作用及去除速率影响。采用原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)表征了铜与含有络合剂的碱性溶液产生界面化学腐蚀的表面微观形貌。结果表明,Cu表面腐蚀电流均大幅增强,揭示了三种络合剂均促进了铜氧化产物的化学络合溶解。CMP的实验结果表明,添加三种络合剂的抛光液对铜CMP的去除速率为甘氨酸>L-精氨酸>酒石酸钾。综合Cu CMP去除速率与表面形貌对比分析,L-精氨酸的络合能力与对铜表面的纳米形貌腐蚀协同性更强,获得了CMP去除速率促进下的Cu低表面微粗糙度。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。