固相萃取-高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量

建立了食品中胭脂红酸含量的液相色谱测定方法。样品采用2 mmol/L HCl-甲醇提取,PLS固相萃取柱浓缩净化,以C18为色谱柱填料,以甲醇-0. 3%甲酸水体系为流动性进行色谱分离,在280 nm处进行测定。质量浓度在1～50μg/mL呈线性;方法回收率在85%～92%,相对标准偏差(n=6)均小于3%;该方法前处理简单、快速、准确,适合各类食品中胭脂红酸含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中6种杀菌剂

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中6种杀菌剂(多菌灵、萎锈灵、噻菌灵、敌菌灵、戊唑醇、恶霉灵)的方法,并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.对杂环类杀菌剂的检出限为0.013～0.046 mg/L,回收率为75.9%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.57%～5.39%,线性范围为0.1～10 mg/L.     

固相萃取/高效液相色谱法测定水体中的戊唑醇

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中戊唑醇的方法并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.此方法对戊唑醇的检出限为0.01 μg/L,平均回收率为95.2%,相对标准偏差(RSD)为3.6%,线性范围为0.1～10 mg/L.应用该法分析了排放的废水和地表水,取得满意结果.     

固相萃取-反相高效液相色谱法对泼尼松龙片剂有效含量的测定

采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%～93.7%。     

在线固相萃取-超高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-超高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。水样首先通过在线SPE柱富集净化,然后通过阀切换引入C18色谱柱分离,紫外检测器238 nm处测定。方法的线性相关系数R=0.999,饮用水源地水样加标回收率为92.0%~103.1%,RSD5%。该方法进样量少,操作简单快速,灵敏度、准确度和精密度较高,适合水中痕量微囊藻毒素-LR的直接测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

固相萃取-HPLC法测定指甲油中的罗丹明B

建立了固相萃取-HPLC法测定指甲油中罗丹明B的方法.指甲油经中性氧化铝固相萃取小柱富集、净化后,以丙酮-正己烷溶液洗脱,用紫外检测器检测,使用TopsilTM-C18色谱柱,75％甲醇水溶液作流动相,检测波长为554 nm.当进样浓度在0.5～25 μg/mL范围内,线性关系良好,R2=0.9999,加标回收率为90.1％～94.0％,检测限为0.06 μg/mL.     

固相萃取-HPLC测定肉制品中的苯甲酸、山梨酸

采用固相萃取提取肉制品中的苯甲酸、山梨酸,再用HPLC测定,采用保留时间定性,外标法定量.该方法能有效去除肉制品中的脂肪干扰,最低检测含量为0.5 mg·kg-1,回收率在94.3%～99.1%之间,重复测定的RSD≤4%.该方法步骤简单、灵敏、准确,且使用的有机溶剂少.     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物

探讨了固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物的方法,研究了该方法的萃取头的选择,确定了萃取时间、搅拌速度、离子强度、酸度和解吸时间等的最佳数值.结果表明,该方法分析时间短、灵敏度高,对于水中酚类物质的测定可达到满意的结果.     

超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

确定了制备烟碱分析样品的超声波提取条件:0.4% NaOH溶液为溶剂、液固比40:1(Ml:g)、提取时间4 h.采用高效液相色谱法检测烟碱含量,平均加样回收率为98.8 %,相对标准偏差为1.2%.结果表明超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量准确度高、速度快.     

用气相色谱法测定洗油的主要组分

定性和定量分析在洗油的分离精制和深加工过程中起着重要的作用.本文采用毛细管柱气相色谱法对洗油的主要组分进行了测定.结果表明:控制程序升温条件,并配合SE-54毛细管柱,可以同时检测出洗油中各主要组分含量.     

超声波萃取-高效液相色谱测定电子产品中多溴二苯醚

文章采用超声波萃取-高效液相色谱建立了测定电子电器产品中的方法：选用正丙醇作为萃取剂,采用超声波萃取装置对电子电器产品中的溴系阻燃剂,以甲醇/超纯水为流动相,在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗,检测波长226 nm,该方法对于9种目标多溴二苯醚的回收率为92%~96%,相对标准偏（RSD）均小于5%,该方法的检测限为〈0.1 mg/kg,具有良好的准确性和精密度。可以满足RoHS指令中溴阻燃剂的测定分析。如用该方法对普通电路板进行测定,可知道其中PBDE-209的含量约为314.7436 mg/kg。     

固相萃取-荧光猝灭法测定氧氟沙星

在pH=7.7的Tris-HCl介质中,当加入氧氟沙星(OFLX)时,羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与中性红(NR)所产生的荧光会被猝灭,对于浓度较低的实际样品采取了固相萃取前处理的方法,据此建立了固相萃取荧光猝灭法测定氧氟沙星的新方法.在优化的实验条件下,氧氟沙星工作曲线的线性范围为0.8～6.0 mg/L,回...     

固相萃取-GC法测定水样中马拉硫磷残留

采用C18小柱萃取水样中的马拉硫磷,以毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定,检测限为0.12μg/L,并试验了固相萃取步骤中样品流量和洗脱剂对回收率的影响。结果表明,样品流量为6mL/min,以二氯甲烷为洗脱剂时,回收率较好。同时对蒸馏水、地下水和河水中添加测定,其平均回收率在79.0%～109.2%之间。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

固相萃取—电化学法测定油样中胆固醇含量

利用胆固醇氧化酶对胆固醇的专一氧化性,通过金电极的二茂铁-胆固醇氧化酶-明胶体系的修饰,制得高选择性胆固醇传感器。该传感器下线联用HLB固相萃取小柱,可实现定量分析油样中胆固醇。实验结果表明,所建立的胆固醇传感器的线性范围为0.01~0.4 m M,相关系数为0.99613,回收率为98.78%~102.61%。本法将在食用油质量控制上具有良好的应用前景。