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建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净、吡嘧磺隆和禾草克5种除草剂残留的方法。5种除草剂化合物在10.0~300μg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,检出限为0.004~0.009mg·kg-1,样品加标回收率为96.9%~105.0%,6次测试结果相对标准偏差均小于4%。本方法具有操作快速简便、有机试剂用量少、灵敏度高、检出限低、准确度和精密度好等优点,可用于土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净等除草剂农药残留的检测。 相似文献
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为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离,以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15~500μg/L范围内呈良好的线性关系,校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%~7.1%,检出限为0.15~0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度,得到的平均加标回收率为90.1%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~9.4%。 相似文献
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本文建立利用固相萃取提取水中百菌清和甲萘威,以二氯甲烷为洗脱剂,气相色谱质谱法定性定量检测的分析方法。本方法对固相萃取条件进行了优化,选择合适的固相萃取柱和洗脱剂,并考察了方法的检测限、加标回收率、重复性等指标。实验结果表明,百菌清和甲萘威在4.00~64.0μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,检测限分别为0.30和0.50μg·L~(-1),7次测定结果相对标准偏差均小于2%,实际样品的加标回收率在90.4%~98.8%之间。结果表明,本方法操作简便快速,有机试剂使用量少、灵敏度较高,精密度和加标回收率结果良好,可用于水中百菌清和甲萘威的监测。 相似文献
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[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0~300μg·L-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好,方法检出限为0.7~2.0μg·kg-1,土壤样品加标回收率为87.0%~105.0%,相对标准偏差为2.5%~4.5%。本方法操作简便,检出限低,测试结果重现性和准确度好,适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。 相似文献
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原药和制剂中甲氰菊酯的气相色谱测定方法 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究并建立了在原药和制剂中甲氰菊酯的气相色谱测定方法。邻苯二甲酸二异辛酯被用作内标物。介绍了定量分析的气相色谱条件,本法的准确度和精密度分别为0.79%和0.43%。 相似文献
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建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法同时测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留的分析方法.苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑质量浓度在10.0~150μg·L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999;检出限分别为0.005、0.004和0.003mg·kg-1,样品加标回收率在91.0%~103.5%之间,... 相似文献
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采用二氯甲烷:乙腈(1:1)试剂富集水中残留的唑嘧菌胺、嘧菌胺和嘧菌环胺,再采用气相色谱-质谱法进行测定.唑嘧菌胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在2.00~100μg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,在5.00、15.0和45.0μg·L-13种添加水平下,其加标回收率为91.1%~98.0%;相对标准偏差为1.05%~1.8... 相似文献
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《日用化学工业》2015,(11)
建立了除螨类化妆品中乐杀螨和克螨特的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品用乙腈提取,基体分散固相萃取净化,经弱极性毛细管柱(HP-5MS)分离,选择特征离子监测扫描模式(SIM)测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,乐杀螨和克螨特在6.0~40.0 mg/kg的范围内方法线性关系良好,相关系数R2≥0.995;乐杀螨和克螨特的检出限均为2.0 mg/kg,定量限均为6.0 mg/kg;在6.0和40.0 mg/kg质量分数下,乐杀螨和克螨特的精密度和重复性相对标准偏差均小于5%;在添加量为6.0,20.0和40.0 mg/kg时,乐杀螨的加标回收率为76.2%~93.1%,克螨特的加标回收率为77.2%~95.0%。 相似文献
13.
We report on a capillary GC-MS method for the quantitative analysis of hydroxy and epoxy FA. Catalytic hydrogenation of lipid
extracts produces stable saturated lipids. Saponification followed by methylation with boron trifluoride in the presence of
methanol converts FA to methyl esters and epoxy groups to methoxy-hydroxy groups. These compounds are purified from nonoxidized
methyl esters using solid phase extraction. Derivatization of the hydroxy group using tetramethylammonium hydroxide forms
methoxy and vicinal dimethoxy FAME. When subjected to El-MS, fragmentation gives two characteristic ion fragments for each
epoxy and hydroxy positional isomer. Quantitative measurements were achieved using uniformly labeled hydroxy and epoxy 13C FA as internal standards. Epoxy and hydroxy FA were identified in both plasma and adipose tissue of men, and the levels
of hydroxy and epoxy in these tissues were related. The levels of hydroxy isomers were typical of oxidation of linoleic acid,
whereas epoxy isomers were characteristic of oxidation of oleic acid. 相似文献
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氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中痕量汞和铋 总被引:4,自引:0,他引:4
采用比色管水浴分解土壤样品,以氢化物原子荧光法同时测定土壤中的铋和汞[1],相关系数分别为Hg0.999 9和Bi0.9995,检出限分别为Hg 0.003 mg/kg、Bi0.01 mg/kg,回收率在95%~105%,相对标准偏差在2.5~7.4%,精密度和准确度实验结果满意。结果表明,该方法具有快速、方便、准确性好、灵敏度高等优点,是较好的测定方法。 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。 相似文献
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建立了用吹扫捕集与气相色谱质谱联用的方法测定挥发性有机物(VOCs),各化合物检出限范围0.6~2.3μg/kg,方法精密度RSD范围1.2%~13.4%,土壤加标回收率范围77%~125%,替代物回收率77%~121%。 相似文献
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建立了化妆品中防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的GC-MS/MS分析方法。化妆品样品经异丙醇超声波萃取,除去水分后,DB-5MS(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)的扫描方式定性、定量测定。苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测限分别为:0.05μg/g,0.02μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,相对标准偏差<8%,0.5μg/g的加标回收率为:86.8%~113.7%,线性范围为:0.1~10μg/g,线性相关系数>0.993。 相似文献
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建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。 相似文献