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2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25%,酯化和皂化反应的产率可达84.53%.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法. 相似文献
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根据Kornblum反应,采用二甲基亚砜(DMSO)氧化E-1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯(ACMB)合成E-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛(AMBA)。在实验过程中,采用气相色谱跟踪,研究了反应时问、反应温度和催化剂用量等因素对主副产物收率的影响并确定了较佳反应条件;反应时间24h,反应温度80℃,原料缓慢滴加,KH2PO4:K2HPO4:ACMB=0.14:1.27:1(摩尔比),催化剂用量与原料ACMB比为0.12:1(摩尔比)。同时,对从未报道过的副产物E-1-乙酰氧基-4-甲巯基-3-甲基-2-丁烯(AMMB)进行了结构鉴定,并推测了其形成机理。 相似文献
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 总被引:2,自引:1,他引:2
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 相似文献
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2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚的合成及其副产物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯酚与2-甲基丁烯醇在BF3OEt2的催化下进行傅-克烷基化反应合成2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚。对鲜见文献报道的副产物2,2,5-三甲基-3-氢-6-羟基-7,8-二甲氧基-苯并吡喃进行了结构鉴定并推测了其形成机理,在原料辅酶Q0、甲基丁烯醇和BR的配比为1:1.5:0.19(摩尔比),反应温度45℃,滴加时间30min,反应时间2h的条件下收率达90.24%。 相似文献
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在耐高温强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下 ,由 5 ,5 ,5 三氯 2 甲基 2 戊醇 (TCPOL)脱水生成 5 ,5 ,5 三氯 2 甲基 2 戊烯 (TCPE 2 ) ,同时伴有异构体 5 ,5 ,5 三氯 2 甲基 1 戊烯(TCPE 1 )的生成。当V(催化剂 )∶V(TCPOL)∶V(溶剂 ) =1∶2∶1 0 ,反应温度 1 0 0℃ ,反应时间 6h时 ,TCPOL转化率为 1 0 0 % ,n(TCPE 2 )∶n(TCPE 1 ) =91∶9。脱水后的物料在强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下进行异构化反应 ,反应温度从 1 0 0℃到 0℃不断降低 ,可使TCPE 1不断向TCPE 2转化 ,在V(催化剂 )∶V(物料 )∶V(溶剂 ) =1∶1∶5 ,经 60h左右 ,n(TCPE 2 )∶n(TCPE 1 ) =97∶3。 相似文献
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3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认 相似文献
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