固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

自动固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3%乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法。对固相微萃取时间、萃取温度、解吸时间、振荡速率和离子强度等萃取条件进行了优化,并进行了方法的线性范围、检出限、回收率、精密度等实验。结果表明：方法的线性范围在0.01~5.0 μg/L之间;相关系数在0.997 9～0.999 7之间;模拟物中16种多环芳烃的回收率为73.47%～117.6%;相对标准偏差（n=5）在2.72%～14.70%之间。本方法适应于食品接触材料中16种多环芳烃的迁移量检测。     

固相微萃取-气相色谱/质谱测定蔬菜中风味物质的研究

将固相微萃取(SPME)技术与气相色谱/质谱(GC/MS)联用相结合,对韭菜、韭菜花、小葱、大葱、洋葱、大蒜中的风味物质进行了检测和分析,对其中主要的几种含硫化合物进行了定量测定,并对影响SPME的参数条件进行了优化。建立的新方法在测量范围内具有良好的线性(相关系数0.9993~0.9997),样品加样回收率在91.3%~104.2%,相对标准偏差在0.81%~2.24%。     

凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中9种三嗪类除草剂

建立了水产品中9种三嗪类除草剂的凝胶色谱 固相萃取-气相色谱-串联质谱(GPC-SPE-GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,凝胶渗透过滤,石墨化碳串联氨基柱净化,选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明：扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、扑草净在1.0~50.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为1.0 μg/kg,在1.0~10.0 μg/kg添加水平,平均回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为5.11%~10.1%;环草津、莠灭净、特丁净、西草净在2.0~100.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为2.0 μg/kg,在2.0~20.0 μg/kg添加水平,平均回收率为87.6%~112%,相对标准偏差为5.27%~9.56%。该方法稳定、可靠,适用于水产品中9种三嗪类除草剂的同时测定。     

固相微萃取和气相色谱-质谱法测定北京酱牛肉中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱法（Head Space Solid Phase Microextraction Gas Chromatgraphy-Mass Spectrometry,HSSPME—GC—MS）对北京传统酱牛肉中的挥发性香气物质进行了测定,总共检测出68种风味化合物,其中包括醛类49.12%、酮类0.84%、醇类4.85%、烃类13.29%、酯类2.61%、酚醚类11.33%和含硫含氮及杂环化合物6.55%,另外还有11.41%的其它类物质,其中醛、酮和含硫含氮及杂环化合物中含有北京传统酱牛肉的主要香味成分。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分

用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC/MS)测定了云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分,采用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量,对它们的化学成分进行了比较。结果表明:云烟浸膏和烟末浸膏分别鉴定出47种和50种化合物,占挥发性成分的86.04％和81.37％;云烟浸膏中的尼古丁含量大大低于烟末浸膏中的含量,新植二烯的含量则较高;两种浸膏在制备过程中都有少量其他醇类引入。这些特征为充分利用天然资源、开发烟用香精提供科学依据。     

液液萃取-C18固相膜萃取-气相色谱/质谱联用测定地下水中半挥发性有机物

采用液液萃取法和C₁₈固相膜萃取法对水样进行前处理,利用气相色谱/质谱联用技术进行分析测定,通过回收率实验和精密度实验对两种前处理方法进行比较。在加标回收实验中，液液萃取法的加标回收率普遍低于65%，不符合US EPA标准（70%~130%），而C₁₈固相膜萃取法的加标回收率都在70%~120%之间，符合US EPA标准；在精密度实验中，液液萃取法的相对标准偏差在30%以内，而C₁₈固相膜萃取法的相对标准偏差均不超过20%，两者均符合US EPA标准（<30%），但是C₁₈固相膜萃取法的实验效果更好。从实验中得出，C₁₈固相膜萃取法是地下水样较好的前处理方法。利用所研究的方法分析了北京市某生活区的地下水样，在该水样中检出了63种有机化合物，包括1种酯类、1种醇类、2种酸类、2种酚类、2种氯代烃、25种苯系物、4种烯烃、14种烷烃和12种多环芳烃。     

气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗

在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。     

水中致癌芳香胺的固相萃取-气质分析方法研究

采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24种致癌芳香胺的含量,结果表明,该方法的检出限低于0.36 μg/L。固相萃取的优化条件为：选用Envi-chromp固相萃取小柱,水样pH 8~10,二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88.8%~111.8%之间,标准偏差为6.8%~9.9%。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测,均未检出24种致癌芳香胺。降解实验表明,大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14 d以上。     

固相微萃取GC/MS分析人体手部气味

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱、质谱方法对人体的手部气味进行了分析，探讨了手部气味样品的采样方法和分析条件。利用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW／DVB)萃取膜对人体手部气味样品进行了多次取样分析，获得了98～105个色谱峰，检出了34个化合物。发现人体手部气味是由脂肪酸、醋、醇、胺、酮等物质组成，多次分析同一个体气味样品的色谱图有较好的相似性。从总的取样及分析结果看，利用气相色谱、质谱固相微萃取顶空进样技术在人体气味的分析研究中有着较好的应用前景。     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留

建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。在搅碎样品之前,采用500 W微波加热处理样品90 s,使酶钝化从而消除其基质干扰。经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C₁₈的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯（TPP）作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量。28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1~20.8 μg/kg。在空白基质中进行0.05、0.1 mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70%外,其他农药的平均回收率为70%~130%,相对标准偏差为0.5%~20%。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

HS-SPME-GC/MS法分析风油精中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析风油精中的挥发性成分。共检测出27种化合物,含量较高的有水杨酸甲酯（25.19%）、薄荷脑（23.25%）、丁香酚（7.86%）、桉树脑（7.28%）、樟脑（6.62%）、苯乙醇（6.35%）和乙酸苯甲酯（5.73%）等。水杨酸甲酯、薄荷脑、丁香酚和樟脑等均具有杀菌消炎和止痒镇痛的作用,并且多种成分具有特殊的香气。     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。     

固相微萃取与低热容气相色谱质谱联用快速分析水中有机磷农药残留量

介绍了一种基于固相微萃取(SPME)技术和5975T低热容(LTM)GC/MS分离分析平台的水中有机磷农残快速测定方法。该方法选用细内径短柱,通过优化分离条件,5975T可在3min内完成对5种常见有机磷农药(毒死蜱,甲基异柳磷,喹硫磷,丙溴磷,伏杀硫磷)的分离鉴定,相比实验室常规分离方法用时节省90%,联用SPME其方法定量检出限优于5 ng/L。该方法的固相微萃取过程装置简单,操作简便,无需调节萃取体系的离子强度和pH值,20min完成富集,时间/物料成本低廉。同时,还考察了方法的线性范围、精密度和回收率,并对自来水管网水中农药残留进行了分析。