58g／L双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Novapack C18（150×3．9mm,4um）色谱柱,以乙腈＋水＋冰乙酸（体积比50：50：0．5）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长260nm,在同一色谱条件下同时测定58gm双氟·唑嘧胺悬浮剂中的双氟磺草胺和唑嘧磺草胺。双氟磺草胺变异系数为0．40％,平均回收率为99．7％。唑嘧磺草胺变异系数为0．38％,平均回收率为99．4％。     

5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱,以乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,在260 nm波长下对5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明,唑啉草酯、双氟磺草胺的线性相关系数分别为0.999 2和0.999 3,标准偏差分别为0.09和0.02,变异系数分别为2.05%和2.44%,平均回收率分别为99.28%和99.69%。     

双氟磺草胺的液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法测定双氟磺草胺,使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,用外标法对试样中的双氟磺草胺进行分析和测定。双氟磺草胺标准偏差为0.197,变异系数为0.206%,平均回收率为99.6%。     

18%2甲·双氟悬浮剂超高压液相色谱分析

建立一种同时分析双氟磺草胺和2甲4氯的高效液相色谱法。采用超高压液相色谱仪,以乙腈+0.05%三氟乙酸水溶液为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在220 nm波长下对18%2甲·双氟悬浮剂进行分离和定量分析。双氟磺草胺和2甲4氯的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 9,标准偏差分别为0.003和0.240,变异系数分别为0.46%和1.38%,平均回收率分别为101.33%和99.24%。本方法简便、快速、准确度高,可以满足定量分析要求。     

36%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8～0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6～3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。     

11.5%双氟·酰嘧磺隆水分散粒剂的超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了同时测定双氟磺草胺和酰嘧磺隆的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾(ES~+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。双氟磺草胺和酰嘧磺隆均具有良好的线性关系,平均回收率分别为92.31%~97.13%、90.73%~96.77%,相对标准偏差分别为2.78%~4.49%、1.12%~2.22%,最小检测浓度分别为5.67μg/L和7.67μg,L。该方法高效、灵敏,为水体中微量双氟磺草胺和酰嘧磺隆的检测提供参考。     

吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析

报道了同时测定除草剂吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析方法。采用Nova-ParkC18色谱柱，乙腈-0.015mol/L磷酸二氯钾的甲醇液（55：45）为流动相，检测波长239nm，流速为1ml/min，吡嘧磺隆和苯噻草胺的RSD分别为0.52%和0.48%，线性相关系数分别为0.9997,0.9996。平均回收率分别为99.94%和99.98%。     

24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+冰乙酸水溶液(p H=3.0,体积比55+45)为流动相,经C18色谱柱分离,在280 nm波长下对24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂进行定量分析。结果表明:氰霜唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9998,变异系数分别为0.95%和0.37%,平均回收率分别为99.28%和99.23%。     

砜嘧·莠去津19.5%油悬浮剂的高效液相色谱分析

介绍了采用液相色谱法、C_（18）柱,以乙腈和水作为流动相,在254nm波长下对砜嘧·莠去津19.5%油悬浮剂中2种有效成分进行定量分析的方法。该方法的标准偏差分别为0.0089和0.1495;变异系数分别为1.71%和0.78%：平均回收率分别为100.04和99.47：线性相关系数分别为0.9995和0.9998。     

HPLC法测定新型除草剂阔草清含量的方法研究

采用HPLC法测定新型除草剂阔草清的含量.测定试样中阔草清含量时,用C18(ODS)色谱柱进行反相色谱分离,在含量分析中采用紫外检测器,外标法定量.结果表明阔草清在0.0185～0.2775 μg内呈良好线性关系,r=0.9999.该方法柱效高,灵敏、准确,可用于阔草清含量的测定.     

高效液相色谱法测定唑嘧磺草胺的含量

唑嘧磺草胺水分散粒剂中有效成分测定,采用高效液相色谱法,使用以250×4.6mm(id)SPHER IC18为填充物的不锈钢柱,以乙腈-水-二甲基甲酰胺-四氢呋喃-85%磷酸为流动相,苯甲酰胺为内标,在265nm波长进行分离和测定。平均回收率为99.71%~99.89%,标准偏差和变异系数分别为0.113和0.141。     

400 g/L二噻农·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,以Inertsil ODS-3色谱柱和二极管阵列检测器,在254 nm波长下对400 g/L二噻农·肟菌酯悬浮剂中的二噻农和肟菌酯进行定量分析。结果表明:二噻农和肟菌酯的线性相关系数均为1.0000,变异系数分别为0.35%和0.43%,平均回收率分别为99.5%和99.8%。     

高效液相色谱法测定阔草清中间体含量的方法学研究

建立了HPLC法测定阔草清中间体N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺含量的方法:色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);以v(甲醇)∶v(水)=25∶75(水:25 mmol/L Na2HPO4-H3PO4,pH=7.8)作为流动相;检测波长为214 nm,流速0.6 mL/min,柱温35℃。结果表明阔草清中间体在0.019 9～0.2991μg内呈良好线性关系,r=0.9999。该方法柱效高、灵敏、快速、准确,可用于阔草清中间体含量的测定。     

除草剂双氟磺草胺的合成

[方法]以2,4-二氯-5-氟嘧啶为起始原料,经醚化反应、肼化反应、环合反应、苄硫醚化反应、异构化反应、氯氧化反应和酰胺化反应合成双氟磺草胺。[结果]以2,4-二氯-5-氟嘧啶计,产品总收率达66.7%,含量达97%,产品结构经氢谱核磁分析验证。[结论]该方法具有工艺路线合理、反应条件温合、原料易得、产品质量好、收率高、成本低等特点,适合于工业化生产。     

40%嘧霉·异菌脲悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定40%嘧霉·异菌脲悬浮剂中嘧霉胺和异菌脲的质量分数,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法进行分析和定量。结果表明,嘧霉胺和异菌脲的线性相关系数分别为0.999 2和0.999 5,标准偏差分别为0.12、0.14,变异系数分别为0.79%、0.56%,平均回收率分别为99.42%、99.23%。     

40%烯酰·霜脲氰悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析烯酰吗啉.霜脲氰复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。烯酰吗啉和霜脲氰标准偏差分别为0.06和0.05,变异系数分别为0.24%和0.32%,平均回收率分别为100.0%和98.8%。     

非水滴定法测定阔草清含量的研究

建立了用非水滴定法测定阔草清含量的方法。实验方法为:精确称取阔草清0.23g,加20mLDMF,加2滴百里香酚兰指示剂,用甲醇钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色,电位滴定法与指示剂法的测定结果一致,此方法操作简便,滴定终点清晰,准确可靠,重现性好。