GC-MS在定性TDA/DEIP反应产物方面的应用

利用GC-MS对TDA/DEIP混合液的反应产物进行定性分析,确定了最佳的色谱、质谱条件,利用GC毛细管柱优良的分离效果和MS反映出的离子碎片、质荷比等数据信息,迅速确定了反应产物,对研究TDA/DEIP反应机理提供了充分的依据。充分发挥了气-质谱联用在未知物定性方面强大的分离-定性分析优势。     

MAS-GC/MS法检测乳制品饮料中的邻苯二甲酸酯类化合物

文章以多重机制杂质吸附萃取净化法(MAS)快速样品前处理法和GC/MS结合,建立了针对乳制品饮料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的快速检测方法。以纯牛奶、酸奶为实验对象,采用Cleanert MAS-PAE离心管进行前处理,通过气相色谱-质谱联用法(GC/MS)进行定性和定量检测。实验结果表明,该实验方法对所选的样品净化效果较好,实验操作快速简便,可大大提高工作效率。     

气相色谱-二级质谱联用技术测定有机磷农药

研究了气相色谱–质谱(GC–MS)和气相色谱–二级质谱联用技术(GC–MS–MS)同时测定甲胺磷,氧乐果,谷硫磷和速灭磷等10种有机磷农药的分析方法。用GC–MS–MS方法进行测试,选择目标化合物的特征离子作为母离子,排除了背景干扰离子的影响,为复杂样品中微量农药的定性分析提供了新的方法。     

叔丁基对苯二酚的GC/MS分析

叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种油酯抗氧化剂,由对苯二酚与叔丁醇制得。本文采用气质联用(GC/MS)技术定性分析了其所含有的对苯二酚、2,5—二叔丁基对苯二酚、叔丁基对苯醌和2,5—二叔丁基对苯二醌等杂质;用气相色谱(GC)归一化法定量测定了叔丁基对苯二酚的含量。     

气相色谱法测定PTMEG产品中微量丁醇含量

为准确测定高粘度聚合物中微量杂质的含量,选用气相色谱(GC)法,通过色谱参数和稀释溶剂的优化选择,用标准物质定性和外标工作曲线定量,建立了一种检测PTMEG中所添加微量正丁醇含量的方法,方法检出限1.6 mg/kg,外标曲线相关系数R²=0.999 4,加标回收率99.3%～100.4%,标准偏差和相对标准偏差分别为4.73 mg/kg和0.39%,方法具有灵敏度高、重现性好、普适通用、准确可靠等特点,满足产品出厂控制需要。     

血中非那西丁的GC/MS检测

建立了非那西丁的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)联用检测血中去痛片的主要代谢物非那西丁的新方法。采用液液提取法,用乙醚提取血中非那西丁,提取物水浴浓缩后进行GC/MS和GC/MS/MS分析,检测总离子流色谱(TIC)和一级质谱,并以非那西丁一级质谱基峰为母离子的测定其二级质谱,体内药物用GC/MS全扫描定性分析即用二级质谱结合其总离子流色谱峰的保留时间定性;选择离子扫描定量分析,采用内标曲线法,根据非那西丁和内标SKF525A二级质谱的TIC峰面积比进行定量分析。     

血中非那西丁的GC/MS检测

建立了非那西丁的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)联用检测血中去痛片的主要代谢物非那西丁的新方法。采用液液提取法,用乙醚提取血中非那西丁,提取物水浴浓缩后进行GC/MS和GC/MS/MS分析,检测总离子流色谱(TIC)和一级质谱,并以非那西丁一级质谱基峰为母离子的测定其二级质谱,体内药物用GC/MS全扫描定性分析即用二级质谱结合其总离子流色谱峰的保留时间定性;选择离子扫描定量分析,采用内标曲线法,根据非那西丁和内标SKF525A二级质谱的TIC峰面积比进行定量分析。     

气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。     

裂解气相色谱/质谱联用仪分析RT培司的杂质

采用裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)仪分析RT培司(对氨基二苯胺)所含的杂质。结果表明:将RT培司和疑似杂质的导热油样品直接进样,通过GC谱峰的保留时间和MS谱的特征离子推断RT培司样品中的杂质为导热油。RT培司生产过程应避免此类物质的污染,以提高产品纯度。     

GC/MS法分析焦化废水中的有机污染物

采用气相色谱—质谱联用仪 (GC/MS)分析昆明焦化厂废水中有机污染物 ,共检出 2 62种有机污染物。结合超声波处理焦化废水方法 ,取得了令人满意的结果。建立了静态顶空—GC/MS分析焦化废水中有机污染物的新的实验方法 ,与液—液萃取检测方法进行了对照。     

高效氯氟氰菊酯原药及其主要杂质的气-质联机分析

采用气相色谱-质谱(GC–MS)联用对高效氯氟氰菊酯原药主要成分及主要杂质进行分离分析,并结合高效氯氟氰菊酯的合成工艺,确定了主要成分及主要杂质的结构。     

氧乐果原药中主要杂质的GC/MS定性分析

利用气相色谱-质谱联用仪对氧乐果原药中所含主要杂质进行了定性分析,据GC／MS结果和氧乐果生产工艺推断其两种主要杂质为O,O-二甲基亚磷酸酯和O,O-二甲基-S-(甲氧基羰基甲基)硫代磷酸酯,合成杂质标样,由保留时间及质谱图确证了推断的杂质组成和结构,推测其质谱裂解途径,为氧乐果的分析及生产提供依据。     

2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚中杂质成分的分离与检测

通过气质联用方法,对2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚中的杂质进行分离和检测,经过库检索和人工解析发现：杂质主要包括2,4-二甲基苯酚、1-（叔丁基硫）-4-甲基苯、2-叔丁基-（邻、间、对）-甲基苯酚、2-叔丁基-5-甲基苯甲醚等4种化合物。     

三甲基硅酯化／GC/MS法分析荞麦籽中的脂肪酸

以无水乙醚为溶剂,采用索氏抽提法提取养麦耔中的粗脂肪,先分别采用三甲基硅酯化法和氢氧化钾/甲醇碱催化甲酯化法对粗脂肪进行衍生化处理,再通过气相色谱/质谱联用技术分析脂肪酸的组成.结果表明,通过三甲基硅酯化法处理,粗脂肪提取率达4.96％,共鉴定出18种脂肪酸成分,主要为亚油酸(34.69％)、油酸(31.08％)、棕櫊...     

可吸入颗粒物中多环芳烃的GC/MS/MS分析方法

采用GC／MS／MS法分析了大气可吸入颗粒物样品中的多环芳烃，通过实验找出了MS／MS分析的优化条件，准确检测出样品中18种多环芳烃。结果表明，对基体复杂的样品，这种方法可大大简化样品预处理步骤，节省分析时间。     

二甲基环硅氧烷混合物中杂质的分析

利用气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪对二甲基硅氧烷混合环体进行了分析,推测其中一种杂质为含乙基的环硅氧烷。     

Determination of impurities in industrial caprolactam produced from toluene by SPME and GC–MS

Solid‐phase microextraction (SPME) in combination with gas chromatography‐mass spectrometry (GC–MS) was applied to study the impurities in industrial caprolactam produced from toluene. Various nitriles, lactones, amides, and alcohols were detected to be the main impurities in caprolactam products. Trace amounts of heterocyclic compounds, which had great effects on the quality of caprolactam, were also successfully detected. Those were pyrrole, 2‐ethyl‐3‐methyl pyrazine, 5,6,7,8‐tetrahydroquinoxaline, quinoxaline, 2,3‐dimethyl quinoxaline, 2‐pyridinamide, etc. The effects of some impurities on caprolactam quality and the polymerization of caprolactam as well as the possible origin of the main impurities were also discussed. This could be of great importance to the industrial purity control of caprolactam. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 100: 3141–3144, 2006     

克螨特的杂质及其成因探讨

采用气相色谱－质谱用技术，分离和鉴定了克螨特工业品中的杂质，并结合合成工艺探讨了其成因。     

克螨特原药的全分析

采用气相色谱—质谱联用技术，分离和鉴定了克螨特原药标样、工业品及本实验室合成克螨特原药中的杂质，并探讨了其成因。     

南方红豆杉叶挥发性成分

分别以二氯甲烷和乙醚作溶剂,采用低温冷凝,同时蒸馏萃取南方红豆杉干叶挥发性成分,极性色谱柱(DB-WAX)气-质联机分析。鉴定出63种化合物,主要是脂肪族类(39种),其次为芳香族类(11种),而萜类化合物占比例很小(6种)。按两种萃取溶剂所得分析结果平均值,主要成分是十六烷酸(21.19%)、十四烷酸(8.87%)、亚麻酸乙酯(3.49%)。相比已有的关于南方红豆杉叶油成分分析的报道,新鉴定出己醛、2-己烯醛、1-辛烯-3-醇、2,4-庚二烯醛、苯乙酮等34种有青香、花香、果香香气的微量或痕量低沸点化合物。所鉴定化合物以邻二氯苯为内标定量,总含量为88.16μg/g红豆杉叶。