TiO2纳米管阵列薄膜光电协同降解亚甲基蓝的研究

使用阳极氧化法制备了TiO₂/Ti纳米管阵列薄膜材料. TiO₂纳米管管孔分布均匀,管径约为80~90nm,平均管长约为1.8μm. 在400℃下煅烧2h后,TiO₂纳米管阵列为锐钛矿型,并且结构保持良好,没有出现变形、剥落的现象. 以TiO₂/Ti纳米管阵列薄膜材料为光催化剂,同时施加0~+3.0V范围内变化的电场,考察了外加电压对降解亚甲基蓝光电协同效率的影响. 结果表明在外加+1.4V电压的条件下,光电协同效率达到124%. TiO₂纳米管阵列与基底Ti板结合牢固,多次重复使用后没有发现降解率的明显变化.     

高长径比TiO2纳米管阵列的调控制备及其光阳极性能

采用较高粘度的有机溶液作为阳极氧化电解质溶剂制备了TiO₂纳米管阵列. 通过探讨阳极氧化工艺参数对纳米管形貌的影响, 研究出高长径比TiO₂纳米管阵列的制备工艺, 同时对TiO₂纳米管作为染料敏化太阳能电池光阳极的光电性能进行了测试, 并讨论了TiO₂纳米管的形貌对电池性能的影响. 结果表明：提高氧化电压和延长时间有利于获得高长径比纳米管, 在含0.5wt%NH₄F乙二醇电解质中50V氧化17h可制备出长径比为313.6的TiO₂纳米管阵列. TiO₂纳米管(在含0.5wt%NH4F乙二醇电解质中40V氧化13h)作为染料敏化太阳能电池光阳极可得到开路电压为0.723V、短路电流为2.15mA/cm²的光电性能.     

原位合成TiO2纳米管阵列及其光催化性能研究

采用液相沉积法(LPD), 以阳极氧化铝(AAO)为模板, 原位合成高度有序的TiO₂纳米管薄膜材料. 实验结果表明, 经过400℃热处理后, 制备的TiO₂纳米管为锐钛矿相, 长度达5μm, 管外径为150nm左右, 管壁厚为25nm左右. 热处理后的TiO₂薄膜具有良好的光催化降解甲基蓝的性能, 即经过120min卤灯照射后, 甲基蓝被完全降解.     

热处理温度对TiO2-WO3复合光催化材料储能特性的影响

以离子交换法获得的可溶性钨酸溶液与TiO₂为原料,制备了TiO₂-WO₃复合光催化材料. 用电化学恒电流放电法表征了材料的储能特性,并结合XRD、TEM、BET、UV-Vis等手段,研究了材料中WO₃的晶型和结晶度随热处理温度的变化及其对材料光催化储能效应产生的影响. 在电化学测试中,TiO₂-WO₃复合材料显示了一定的光催化储能特性. 且WO₃的结晶度对材料储能性有一定的影响：WO₃为水合态或结晶度很低时,材料几乎没有光催化储能性;随着结晶度的增强,储能性提高;TiO₂-WO₃的储能性能最高达到0.83×10^-3C·mg^-1; 结晶度过高,储能性反之降低. 利用材料的光催化储能特性,在黑暗条件下对罗丹明B的降解率为11％,显示了一定的储能降解活性.     

氮硫掺杂介孔TiO2薄膜结构及其光催化性能

分别以Ti(OBuⁿ)₄和Pluronic F127为无机前驱体和模板剂, 以硫脲为添加剂, 采用sol-gel法结合蒸发致自组装法（EISA）制备了锐钛矿结构的介孔TiO₂薄膜材料.采用SEM、 XPS、N₂ 吸附-脱吸、XRD和 UV-Vis光谱对其进行了表征. 研究发现, 向前驱体溶液添加硫脲一方面改变了TiO₂的介孔结构, 另一方面对介孔TiO₂进行了N、S共掺杂. 当溶液中硫脲与Ti(OBuⁿ)₄的摩尔比为2.5%时, 介孔TiO₂的孔径由未掺杂的7.0nm增至12.4nm, 光催化降解甲基橙实验表明其在紫外光区具有最优的光催化活性; 当溶液中硫脲与Ti(OBuⁿ)₄的摩尔比为5%时, 其吸收边由380nm扩展至520nm, 光催化降解罗丹明B实验表明其在可见光下显示出最优的光催化活性.     

3Ti/Si/2C/0.2Al粉体在空气中燃烧合成Ti3SiC2

采用机械活化的3Ti/Si/2C/0.2Al单质粉体为原料,在空气中发生自燃反应,成功地合成了Ti₃SiC₂基材料. 采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明,机械合金化3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体,不仅细化了粉体颗粒,而且产生严重的晶格畸变,从而明显提高了粉体的反应活性. 把机械活化的粉体暴露在空气中,会发生剧烈的燃烧反应,并引发自蔓延反应,合成Ti₃SiC₂,冷却后变成多孔块体产物. 燃烧产物由Ti₃SiC₂、TiC和微量氧化物组成. 产物中Ti₃SiC₂含量约为83wt%. 产物表层比较致密和均匀,而内部则粗糙且多孔. 产物的表面是以Al₂O₃和TiO₂为主相的氧化膜,氧化物颗粒大小约为2~4μm. 氧化膜厚度约为5~10μm,比较致密. 内部为Ti3SiC2和TiC材料,板条状Ti₃SiC₂晶粒长约20~40μm,宽约2~4μm,发育完善. 粒状TiC晶粒大小约为3μm.     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

PLD法制备TiO2薄膜及电阻转变特性研究

采用脉冲激光沉积法（PLD）,以Pt(111)/Ti/SiO₂/Si为衬底,制备了具有电阻转变特性的TiO₂薄膜.X射线衍射（XRD）分析未发现明显的TiO₂结晶峰,薄膜呈纳米晶或非晶态.扫描电子显微镜（SEM）及原子力显微镜（AFM）分析表明,TiO₂薄膜表面平整、光滑致密.电学测试结果表明,TiO₂薄膜具有明显的单极性电阻转变特性,高低阻态比值达到10⁴.高阻态下薄膜的导电过程可用空间电荷限制电流模型解释,过程中存在软击穿现象.在此基础上,对薄膜中丝导电通道的产生及熔断过程进行了初步分析.     

负载TiO2的硅藻土对亚甲基蓝的光降解性能研究

硅藻土是一种天然生物成因的SiO₂. 采用硅藻土做载体,用溶胶-凝胶法制备TiO₂/硅藻土复合光催化剂,TiO₂呈薄膜状负载在硅藻土上,部分团聚成颗粒状. 在紫外光条件下负载TiO₂硅藻土对亚甲基蓝具有良好的光催化降解性能,36h后对亚甲基蓝的脱除率为90％, 48h达到98％, 降解效果好. 纯硅藻土48h后对亚甲基蓝的脱除率仅为35％左右. 负载TiO₂硅藻土对亚甲基蓝的光降解性能受TiO₂的同质多像结构影响. 随着锐钛矿含量增加, 负载TiO₂硅藻土的光降解性能增强. 但是, 当温度进一步升高, TiO₂由锐钛矿型转化为金红石型, 负载TiO₂硅藻土的光降解性能随之降低. 添加H₂O₂明显提高亚甲基蓝溶液的降解效果.     

多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能

在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO₂纳米晶基础上,利用模板剂调制的SiO₂溶胶进一步合成了多孔SiO₂与TiO₂复合纳米粒子,重点研究了复合SiO₂对纳米锐钛矿相TiO₂热稳定性及光催化活性的影响.结果表明,复合SiO₂提高了纳米锐钛矿相TiO₂的热稳定性,经过900℃热处理后的TiO₂仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中,经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO₂的活性,这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.     

掺杂钇铋Ce-Zr-Al储氧材料的制备及性能研究

采用共沉淀法制备了掺杂Y3+、Bi3+的CeO2-ZrO2-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附-脱附、氧脉冲吸附(OSC)及H2-TPR等手段进行了表征.XRD结果表明,600℃和1000℃焙烧后,Y3+、Bi3+的加入没有改变物相结构,所有样品均形成单一立方相萤石结构固溶体.低温N2吸附结果表明,Y3+掺杂的Ce0.6Zr0.3Y0.1O1.95-Al2O3(CZYA)材料,其织构性能及热稳定性都有很大的改善,1000℃老化5h后,比表面积和孔容可分别达80.75m2/g和0.22mL/g.OSC和H2-TPR结果表明,同时掺杂Y3+、Bi3+的Ce0.6Zr0.2Y0.1Bi0.1O1.9-Al2O3(CZYBA)材料,其储氧性能明显增强,经600和1000℃焙烧后分别达到461和242μmol/g;同时掺杂Y3+、Bi3+增强了CZA材料的还原性能,1000℃老化5h后还原峰温度从546℃降低到429℃.     

共沉淀法制备YAG-Al2O3纳米复合粉体

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ２Ｏ３纳米复合粉体。并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化。     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征,结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ２前驱体均匀地包裹在Ａｌ２Ｏ３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ２Ｏ３ｘ颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ２颗粒,ＺｒＯ２颗粒尺寸均匀,该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ２颗粒与Ａｌ２Ｏ３颗粒表面     

爆炸冲击合成多晶C3N4的研究

研究新合成方法下得到超硬材料C₃N₄,利用黑索今（RDX）炸药作为高温、高压源,以双氰胺（C₂H₄N₄）为主要前驱体. 通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、X射线能谱分析仪(EDS)及红外光谱仪(FTIR)分别对输出压力为16GPa时制得样品的结构、形貌、价键特性和元素组成进行了分析与表征. 结果表明,XRD测试数据与理论计算值相符很好,样品中同时含有α、β、石墨相C₃N₄以及晶间相;样品中C、N元素质量比为1.00∶2.98,两种元素主要以CN形式成键;利用扫描电子显微镜观测到线度为2μm的六边形β-C₃N₄晶粒. 采用爆炸冲击合成方法合成出多晶C₃N₄粉末, 并对其合成机理进行了讨论.     

热蒸发法制备Zn1-xCdxO纳米管及其生长机制研究

采用热蒸发纯Zn粉和Cd粉, 在湿反应气氛中氧化制备得到掺Cd的ZnO纳米管, 其Cd含量为3.3at%. 场发射扫描电镜(FESEM)及高分辨透射电镜(HRTEM)分析表明, 大部分纳米管外径约80~150nm, 长度达数微米, 壁厚约20nm. 通过与相同条件下制备的ZnO纳米结构的室温光致发光谱(PL) 进行对比发现, 由于Cd的掺入, Zn_1-xCd_xO纳米管的紫外近带边峰(UV NBE)从3.26eV红移到3.20eV附近.分析认为,Zn_1-xCd_xO纳米管遵循气液固(VLS)生长机制, 并在此基础上提出Zn_1-xCd_xO纳米管生长过程, 同时指出Kirkendall效应可能对纳米管的形成起到了重要作用.     

室温固相反应制备纳米Co3O4粉体

以硝酸钴和碳酸氢铵为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱物碱式碳酸钴,然后将前驱物在250℃分解3h,得到纳米四氧化三钴,用X射线粉末衍射、透射电镜、热分析仪、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征。结果表明获得了平均粒径在13nm,分布均匀、无团聚的纳米粉体。     

非均相沉淀法制备Al2O3-YAG复相陶瓷

本文测量了ＹＡＧ粉体的ζ电位,通过调节ＰＨ值获得均匀分散的ＹＡＧ水悬浮液。采用非均相沉淀方法获得了ＹＡＧ分布均匀的Ａｌ２Ｏ３－ＹＡＧ复合粉体。     

燃烧条件对自蔓延高温合成Al2O3/AlB12复相陶瓷粉体特性的影响

以铝、Ｂ２Ｏ３为原料,利用自蔓延高温合成（ＳＨＳ）制备了Ａｌ２Ｏ３／ＡｌＢ１２复相陶瓷粉体,研究了燃烧条件对粉体特性的影响。结果发现,经球磨处理后,复相陶瓷粉体中Ａｌ２Ｏ３的平均粒径为３￣４μｍ,ＡｌＢ１２的粒度为亚微米级。粉体的比表面积为￣１ｍ＾２／ｇ。     

溶胶-凝胶制备(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体, 利用溶胶-凝胶法合成了(Ca_0.7Mg_0.3)SiO₃陶瓷粉体, 研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的微波介电性能. 结果表明: 干凝胶的煅烧温度低于800℃时, 所得粉体主要为无定型态, 煅烧温度超过900℃后, 晶相大量形成; 当以无定型粉体或900℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时, 均难以获得致密结构的陶瓷; 形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大, 有利于陶瓷体的致密烧结和微波介电性能的提高. 粒径分别为50～100nm以及90～300nm的陶瓷粉体, 在1320℃烧结后均获得良好的微波介电性能, 介电常数ε_r分别为6.62、6.71, 品质因数Q×f值分别为36962、41842GHz, 谐振频率温度系数τf分别为--48.32×10^-6/℃、--49.63×10^-6/℃.     

Li2MnO3的柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成及离子导电性

以Ｌｉ２ＣＯ３、ＭｎＣＯ３为原料,用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了Ｌｉ２ＭｎＯ３超微粉。对合成的材料进行了ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ和ＴＥＭ等表征,并应用交流阻抗技术测定了样品的电导率。