液相共沉淀制备镍铁尖晶石前躯体工艺研究

本文对于溶液均相共沉淀法制备镍铁尖晶石前躯粉体的工艺进行了探索研究。论文以Fe（N02）3和Ni（N02）2的混合溶液为反应物,滴加沉淀剂,进行共沉淀反应。对得到的沉淀产物进行洗涤、过滤、干燥、研磨、压制、烧结制备NiFe2O3尖晶石陶瓷粉体。通过正交试验确定了在共沉淀过程中影响共沉淀颗粒粒度的影响因素的主次顺序依次为：反应温度、搅拌速度、沉淀剂浓度、金属离子浓度;并通过反应温度和沉淀荆浓度对产率的影响试验,最终得到共沉淀反应沉淀的最佳条件。对于所制得的镍铁尖晶石陶瓷粉体检测结果表明：溶液均相共沉淀法得到的镍铁尖晶石前躯体粉末具有纯度高、粒度细的特点,并且制备出的镍铁尖晶石惰性阳极基体材料的强度显著提高。     

草酸共沉淀法制备Sm掺杂CeO2粉末研究

采用草酸盐共沉淀法制备Sm2O3掺杂CeO2粉末(SDC),XRD分析结果表明为纯相的Sm2O3掺杂CeO2(SDC)固溶体.采用XRD、SEM、TG/DSC、激光粒度分析仪等对粉末的性质和制备工艺条件进行了研究.通过优化沉淀反应pH值,草酸溶液浓度和沉淀物的煅烧温度等制备工艺条件,得到高烧结活性的SDC粉末,沉淀反应pH值为6～7,草酸浓度为0.3mol·L-1形成的草酸沉淀物在700℃煅烧的氧化物粉末,1350℃烧结可以达到95%的理论密度.     

pH值对ZrO2粉体的收得率、晶体结构和粒度的影响

本文采用正交试验方法,研究了用ＮＨ４ＨＣＯ３作为沉淀剂的溶胶共沉淀法制备了ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３陶瓷粉末时,溶液ＰＨ值对粉体的收得率、晶体结构、粒度的影响。结果表明ＰＨ＝５～６时,粉体平均收得率最高,发过９５％,ＰＨ＝４～５时,ＺｒＯ２粉体为单斜相结构,ＰＨ＝５时为四方相结构,而ＰＨ＝５～６时,大多数为四方相;ＰＨ＝４～％时,粉体平均粒径最小。     

PREP法和AA法制取Inconel 718粉末对比分析

采用等离子旋转电极法和氩气雾化法制备2种Inconel718粉末,对比了2种粉末在粒度、形貌、夹杂和空心粉率等方面的异同。研究结果表明PREP法生产的15μm～53μm的粉末收得率与AA法相当;PREP法制备的粉末形貌为球形,无黏连粉;AA法制备粉末一部分为球形,存在大量非球形粉,且存在黏连粉;PREP法制备的粉末夹杂含量低,夹杂主要为Al2O3、CaO;AA法制备的粉末夹杂含量高,夹杂主要为Al2O3;PREP法制备的粉末内部致密,无颗粒内孔洞;AA法制备的粉末存在颗粒内孔洞。     

共沉淀法合成NdAlO3陶瓷粉末

以氨水为沉淀剂、采用共沉淀法合成了NdAlO3陶瓷超细粉末,并研究了NdAlO3粉末的合成过程及沉淀剂与硝酸盐溶液的混合顺序、硝酸盐溶液浓度对粉末相组成和粉末形貌的影响。合成过程是由非晶态的前驱体分解为非晶态的氧化物,在700℃～750℃之间生成NdAlO3相,随着热处理温度升高,结晶程度增加。采用氨水与0.25mol/L～1mol/L的硝酸盐溶液逐渐按比例混合的混合工艺、在800℃得到了NdAlO3单相,所得粉末颗粒呈球状,分散性良好,平均粒径尺寸随浓度增加略有减小,浓度为1mol/L时大约为60nm。而采用氨水滴入硝酸盐溶液的混合工艺、于800℃合成的NdAlO3粉末含有微量的Nd4Al2O9第二相,平均晶粒尺寸100nm左右。     

溶胶共沉淀法制备ZrO2超细粉末的工艺研究

采用正交试验方法研究了溶胶共沉淀法制备ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３陶瓷粉末的工艺过程，对粉体进行了粒度，ＸＲＤ，ＳＥＭ观察，结果表明，对粉体粒度影响最大的是母液浓度，而母液温度则无明显影响，母液ｐＨ值不同影响ＺｒＯ２的晶体，正交试验优化出了用ＮＨ４ＨＣＯ３作为沉淀剂制备了ＺｒＯ２粉末的最佳工艺参数，即：母液浓度１．０ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝５～６事实表明，用此法制粉成本低，周期短，效率高。     

热等静压温度和粉末粒度对Ti2AlNb合金组织与性能的影响

采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备了成分为Ti-22Al-24Nb-0.5Mo(原子分数, %)的预合金粉末,通过预合金粉末热等静压工艺制备了Ti₂AlNb粉末冶金合金。研究结果表明,热等静压温度显著影响Ti₂AlNb粉末冶金合金的显微组织,需严格控制。为了对比研究,选取了平均粒度分别为70 μm和200 μm的两种Ti₂AlNb预合金粉末,制备坯料并测试性能,探讨了粉末粒度的选取原则,分析了粉末粒度对Ti₂AlNb粉末冶金合金显微组织和力学性能的影响。研究结果表明,粉末粒度对合金室温拉伸强度无显著影响,但会对高温拉伸强度和高温持久寿命产生显著影响,由粗粉(平均粒度200 μm)制成的合金高温持久寿命较细粉(平均粒度70 μm)的降低大约40%。     

爆轰法合成纳米TiO_2及其光催化性能

采用黑索金为可爆药剂,用爆轰法制备出了类球形混晶纳米TiO2粉体,并对合成的纳米TiO2粉末进行了表征。以甲基橙为研究对象,紫外灯为光源,研究了甲基橙初始浓度、纳米TiO2用量、甲基橙溶液初始pH值、超声分散和光照时间对甲基橙降解率的影响。研究表明,所制备的纳米TiO2为锐钛矿、板钛矿和金红石组成的混晶体,平均粒度约为18nm。在氧化钛浓度固定的条件下,甲基橙溶液初始浓度越高降解率越低。随着氧化钛加入量的增加,甲基橙溶液的降解率先增大后减小,而氧化钛的加入量超过40.0mg/L后,甲基橙溶液的降解率又呈升高的趋势。超声波分散的纳米氧化钛的表观反应速率明显高于未经超声波分散的氧化钛的表观反应速率。随着光催化时间的延长,光转化率逐渐升高。     

碳铵共沉淀法合成LaAlO3粉体材料的研究

用碳铵共沉淀法制备LaAlO3粉体前驱体，1200℃下烧结，可得到性能稳定的LaAlO3粉体。经X射线衍射分析产物为单相，属具有钙钛矿结构的三角晶系，其XRD图谱与JCPDS卡84-0848完全一致。采用库尔特LS-230粒度分析仪对共沉淀法和高温固相法合成的两种粉末样品进行粒度分析，发现共沉淀法合成的样品粒度细且分布均匀。分析了上述两种方法合成的粉末样品的SEM照片，发现共沉淀法不仅能降低合成温度，而且可使生成产物结晶均匀，对细化粉体晶粒也有较大作用。     

纳米燃烧催化剂Pb（Zr53Ti47）O3的共沉淀法制备及结构表征

采用共沉淀法制备锆钛酸铅（PZT）纳米粉体，在三种不同的共沉淀反应温度（0℃，25％和55％）下得到不同粒径的共沉淀前驱体，然后在不同的温度分别450％和550％下预合成反应2小时，650和750％下反应2．5小时，最后得到粒度分布均匀的PZT纳米粉体。通过SEM、XRD、TEM以及激光粒度分析，得出在0℃共沉淀反应体系中得到的前驱体在650和750％下反应2．5小时预合成的PZT纳米粉体粒度分布最均匀，粒径最小，平均粒径为200nm，没有团聚现象。得到的PZT粉体以前多被用于压电陶瓷原材料，现通过实验证实可以用作固体火箭推进剂的燃烧催化剂，可以稳定燃烧过程，具体研究成果将后续报道。     

纳米ATO粉体的制备及性能表征

以SnCl4.5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)粉体。研究了制备过程溶液pH值对ATO粉体粒径的影响。运用差热-热重(DTA-TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的热分解情况、晶型、粒径及形貌进行了表征。研究结果表明,ATO粉体为四方金红石型结构,平均粒径为60nm左右,团聚较少。     

Thermoelectric properties of a Pb0.2Sn0.8Te solid solution prepared through thermal decomposition of salts

We have studied the thermoelectric properties of microcrystalline samples of the Pb_0.2Sn_0.8Te solid solution prepared by hot-pressing fine powders obtained through the thermal decomposition of lead acetate trihydrate and tin oxalate in the presence of tellurium powder. The electrical conductivity, Seebeck coefficient, and thermal conductivity of the samples have been measured at room temperature and in the temperature range 300–700 K and correlated with the particle size of the powders and heat-treatment conditions. We have compared the thermoelectric properties of hot-pressed samples from powders prepared through the thermal decomposition of salts and by mechanical grinding of ingots.     

Chemical processing and characterization of spinel-type thermistor powder in the Mn-Ni-Fe oxide system

The coprecipitated Mn-Ni-Fe oxalate was prepared from the mixed sulfate solution by optimum pH control. The chemical composition agreed well with that of the starting solution, and the thermal decomposition of the Mn-Ni-Fe oxalate in air below 600 °C led to the direct formation of cubic spinel phase with fine particle size. The sinterability of the calcined powder, the stability of cubic spinel phase and the influence of annealing temperature on electrical properties of the sintered bodies, were investigated.     

Microstructural Development and Mechanical Properties of PM Ti-45Al-2Nb-2Mn-0.8 vol.%TiB_2 Processed by Field Assisted Hot Pressing

A γ-TiAI intermetallic alloy, Ti-45Al-2Nb-2Mn （at.%）-0.8 vol.%TiB2, has been processed from gas atomized praalloyed powder by field assisted hot pressing （FAHP）. An initial analysis of the prealloyed powder helped on the understanding of the intermetallic sintering behavior. Atomized powder consisted of α metastable phase that transformed into α2＋γ equilibrium phases by thermal treating. Different powder particle microstructures were found, which influence the microstructure development of the FAHP T-TiAI material depending on the sintering temperature. Duplex, nearly lamellar and fully lamellar microstructures were obtained at the sintaring temperatures above 1000 ℃. Lower consolidation temperatures, below 1000 ℃, led to the formation of an AI rich phase at powder particle boundaries, which is deleterious to the mechanical properties. High compressive yield strength of 1050 MPa was observed in samples with FAHP duplex microstructures at room temperature. Whereas nearly lamellar and fully lamellar microstructures showed yield strength values of 655 and 626 MPa at room temperature and 440 and 425 MPa at 750 ℃, respectively, which are superior in comparison to similar alloys processed by other techniques. These excellent properties can be explained due to the different volume fractions of the α2 and γ phases and the refinement of the PM microstructures.     

Ce0.6Zr0.35Pr0.05O2纳米固溶体的制备及性能研究

用共沉淀法制备出Ce0.6Zr0.35Pr0.05O2纳米固溶体,并利用TG-DTA-DTG、XRD、TEM和H2-TPR等方法对样品的物相结构、晶粒大小、还原性及高温热稳定性进行表征.结果表明,Ce0.6Zr0.35Pr0.05O2纳米固溶体为物相结构稳定的立方相固溶体,该粉体的平均粒度为10 nm左右,分散性好,而且与Ce0.6Zr0.4O2相比,在Ce0.6Zr0.35Pr0.05O2中,Pr的存在明显提高了其还原性和高温热稳定性.     

Thermal Diffusivity of Sintered Steels with Flash Method at Ambient Temperature

Due to lack of reliable thermal diffusivity data of sintered steels in literature, experimental investigations were conducted on samples made of different powder types (based on prealloyed, or diffusion-bonded, or admixed powders) and under different process conditions. So the influence of pressing pressure and sintering temperature on thermal diffusivity was established. Thermal diffusivity was measured using the “flash method”: a sample in the shape of a slab is irradiated with a light pulse on one of the two surfaces, and temperature of the other surface is detected by an ambient temperature pyrometer. The value of the thermal diffusivity is obtained by a least squares regression on the entire trend of the temperature vs. time using the analytical solution of the heat conduction as regression model. Results show the increase of the thermal diffusivity with increasing density. This outcome can be explained from the mutual effect of thermal conductivity and density on thermal diffusivity in porous media. The experimental results have also permitted to verify the influence of the composition of the sintered materials and carbon contents on thermal diffusivity.     

不同Ti／Ba摩尔比的钛酸钡纳米晶粉体的Sol—gel法制备与表征

采用Ｓｏｌ－ｇｅｌ法制备了不同Ｔｉ／Ｂａ摩尔比的ＢａｙＴｉｘＯ３（ｘ／ｙ＝０．９９０,１．０００,１．０１０,１．０２０,１．０４５）纳米晶粉体。应用热分析、Ｘ射线粉末衍射、激光和透射电镜等技术对干凝胶热分解历程和粉体性能进行了研究,发现随Ｔｉ／Ｂａ摩尔比的增加,粉体的平均晶粒尺寸、晶体结构和粉体粒度分布各呈现规律性变化。本文并对这些规律性变化进行了初步讨论     

氧化石墨烯/呋喃树脂复合材料的制备及其性能

用改良的Hummers法制备出氧化石墨烯(GO),再通过溶液共混,逐步升温固化制备得到GO/呋喃树脂复合材料。利用FTIR、XRD和SEM对GO/呋喃树脂复合材料的微观结构和形貌进行表征,同时对其黏度、玻璃化转变温度、热分解温度、残炭率及硬度进行了检测。结果表明,GO较均匀地分散于呋喃树脂基体中,且两者界面相容性较好。GO/呋喃树脂复合材料的热性能和力学性能相对于纯树脂都有一定的提高。与纯呋喃树脂相比,当GO的添加量为0.3wt%时,GO/呋喃树脂复合材料的玻璃化转变温度提高了36℃,热失重5%时的温度提高了16℃;当GO的添加量为0.1wt%时,GO/呋喃树脂复合材料的残炭率从50.7%提高到53.9%,邵氏硬度从90提高到97。     

用超重力法制备纳米二氧化硅

以 ＣＯ２气体和水玻璃为原料,采用超重力技术制备纳米级二氧化硅,研究了由超重力反应器碳化沉淀法制备二氧化硅的实验条件对产品粒径的影响,用 ＴＥＭ、 ＩＲ、 ＸＲＤ、 ＤＴＡ—ＴＧ等手段表征了纳米二氧化硅的性能,结果表明,二氧化硅颗粒平均粒径为１７～３０ｎｍ,粒度的分布范围比较窄     

工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体影响的研究

研究了工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体晶粒形貌和尺寸的影响.发现温度、盐的种类和盐的用量能够较显著地影响晶粒的形貌和尺寸.在氯盐中,晶粒尺寸随着温度的升高而逐渐增大,晶粒最终发育为较规则的圆片状,晶粒生长按照Ostwald液相生长机理来进行.在硫酸盐中,晶粒尺寸明显大于相同条件下在氯盐中的尺寸,且晶粒形貌呈不规则片状.当原料与盐的比例<1时,随着盐用量的增加,晶粒尺寸减小,形貌更加不规则.通过调整工艺参数能够控制颗粒的尺寸和形貌,制备具有各向异性生长的钛酸铋片状粉体.