电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素

采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液。还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量。通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g。体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响。使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al ,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法。提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端。基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除。在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2~42 μg/L。方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7%~9.8%范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氯化铑中11种杂质元素

铑化合物中杂质元素的测定,无统一的标准方法,产品标准中杂质元素分析通常是将化合物还原为铑粉后以摄谱法测定,该方法既需要将化合物还原成铑粉,又需要消耗粉末光谱标样,分析流程长,成本高。实验采用盐酸-硝酸混合酸溶解样品,选择Ni 221.647 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Pb 220.353 nm、Pd 340.458 nm、Pt 299.797 nm、Ca 393.366 nm、Mg 279.553 nm、Zn 213.856 nm、Cr 205.552 nm为分析谱线,通过扣除背景消除了背景干扰,再通过实验证明无基体效应以及被测元素之间无干扰的基础上,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氯化铑中11种杂质元素的方法。各元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.999;方法定量限均小于0.001%(质量分数)。实验方法用于测定三氯化铑中镍、铁、铜、铝、铅、钯、铂、钙、镁、锌、铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.4%～16.5%;三氯化铑中11种杂质元素的测定结果与采用国家标准方法GB/T 1421—2004测定的结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵铪中8种杂质元素

海绵铪对杂质元素的种类及含量要求严格,现有检测方法难以快速、准确地测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼,钴、铜等8种杂质元素。实验采用硝酸、氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线并消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜,方法可以测定海绵铪中0.001%～0.010%(质量分数,下同)钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜。各元素质量浓度在0.10～3.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;各元素检出限不大于0.000 5%,定量限不大于0.001 5%。按照实验方法测定海绵铪中8种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为4.3%～9.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对硅铝钡合金中的主次量元素Si,Al,Ba,Fe,Ca,Mn,Cu进行同时测定。样品(100mg)于聚四氟乙烯密封罐中,用2mL盐酸(1+1)、3mL硝酸(1+1)和1mL氢氟酸在室温下溶解,20min后加入15mL硼酸溶液除氟,试液经过滤后,用于ICP-AES测定。通过对溶样方法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本法测定国家标准参考物质其结果与认定值一致,加标回收率为98.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al 394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001%~0.0013%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

针对电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铜阳极泥中8种元素的快速测定进行了研究.实验结果以及长期生产实践验证表明,该方法具有良好的回收率97.3%-106.0%,相对标准偏差为0.37%-2.74%,完全满足分析测试要求.该方法的成熟应用,高效率指导了企业下属稀贵金属分公司的生产经营.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB 2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al 308.215nm、Co 230.786nm、Cr 284.325nm、Cu324.754nm、Fe 261.187nm、Mg 285.213nm、Mn 260.569nm、Ni 221.647nm、Pb182.205nm、Si 250.690nm、Zn 213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各元素的定量限为0.001%～0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%～8.6%,回...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中铅等多种杂质元素

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锑锭中铅、铜、铁、砷、锰、锡、镉等七种杂质元素.用酒石酸、盐酸和硝酸的混合溶液来分解试样,选择合适的分析谱线及分析参数.探讨了溶解酸及酸度的选择、基体元素锑与共存元素间的干扰和消除,进行了灵敏度、精密度和准确度试验.结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)＜4.0％,与国家标准方法分析结果相符,该方法简单、快速.     

ICP-AES法测定高纯金属铝中杂质元素

介绍了用ICP-AES法测定高纯金属铝中铁、锌、镁、铅、钛、镓、铜、硅8种杂质元素,采用标准加入法消除基体效应,分析方法快速准确。     

ICP-AES测定氟石粉中杂质元素含量

研究了ICP -AES法测定氟石粉中的Al,Cd ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mg ,Mn ,Na ,P ,Pb,V ,Zn杂质元素含量 ,试验结果表明 :该法简便快速 ,结果令人满意 ,能够满足氟石粉的出口检验要求     

ICP-AES测定铀化合物中主要杂质元素的影响因素

研究了不同的溶样方法对二氧化铀芯块粉末样品中Th和Ta等元素测定的影响；以校正Fe对B谱线干扰为例,探讨了元素间谱线干扰和多组分谱图拟合2种谱线干扰校正方法在谱线干扰校正中的应用；考察了温度和酸度对CL-TBP树脂色层分离铀和杂质元素的影响；探讨了内标元素法提高仪器测定精密度及B元素记忆效应的消除方法。     

ICP-AES法测定高铬铸铁中元素的含量

介绍了ICP-AES法测定高铬合金铸铁中硅、锰、磷、镍、铜、钼、钒、钛含量的方法,解决了样品分解难的问题,优选了适宜的仪器测定参数及分析谱线,研究了元素间谱线干扰情况,可以取代传统的化学分析法,满足了生产、科研的需求.     

ICP—AES法测定优质锌中杂质元素

研究了在电感耦合等离子发射光谱仪中测定优质锌中杂质元素的方法。通过试验建立了最佳工作条件,对酸度、基体干扰、共存元素干扰进行了优化试验。检测限、精密度与准确性试验表明该方法准确快速,适合日常分析。     

ICP-AES法测定锌精矿中杂质元素

研究了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九种元素的含量。通过试验建立了最佳工作条件,对试样分解、酸度条件、基体元素干扰进行了优化试验。经检测限、精密度与准确性试验表明,该方法快速、准确,适用于锌精矿中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九种元素的同时测定。     

ICP—AES法测定LiCoO2中杂质成分的分析方法研究

研究建立了电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定锂离子电池电极材料中杂质成份镍、钠、钙的分析方法。试样分析与误差统计结果分别为：相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝６）;镍≤４．４％,钠≤８．５％、钙≤４．６％,加标回收率;镍９８．３％～１０１．３％,铁９９．６％～１０２．５％、钠９９．６％～１０２．５％、钙９６．０％～１０％。该分析方法准确、简便、快速,完全能满足锂离子电池有材料分析的要求。     

离子交换分离铌ICP-AES法测定高纯Nb_2O_5中杂质元素

提出了用阳离子交换树脂分离基体 ,等离子体发射光谱测定高纯Nb2 O5中的 11种杂质元素的分析方法。用 2.5mL-3mol/LHCl溶液可定量回收所要测定的杂质元素 ,分离速度快 ,准确度高 ,相对标准偏差在 10 %以内 ,回收率在 90 %～ 110 %之间     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量

提出和建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量的方法。选择波长为228.812 nm的谱线作为测定砷的分析线,方法的检出限0.081μg/mL,检测结果的相对标准偏差小于6.5%,回收率为94.5%~103.5%。