氧化镁晶须的制造方法

本发明是对于那些特别要求高温、高强度的部件和电器绝缘性和高频率特性要求的材料中作补强材料使用的氧化镁晶须及其制造方法。更详细地说本发明是关于与纤维长方向垂直截面形状与以前制品形状完全不同     

利用菱镁矿制备氧化镁晶须

从镁盐产品的开发和解决镁资源综合利用的角度出发，以菱镁矿制备的氧化镁浆液为主要原料，加入沉淀剂碳酸钠，在室温下得到氧化镁晶须的前驱物（碳酸镁晶须）。通过控制碳酸镁的分解条件保持晶须形状不被破坏，在煅烧情况下转变为氧化镁晶须。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜观察氧化镁晶须的结构和形貌，结果表明所制备的氧化镁晶须表面光滑，直径分布均匀，结晶良好。     

氧化镁晶须及其生成方法

将镁含量5～25重量％的铝合金在氧化性气氛中,于温度为1000～1400℃加热3h以上,得到与纤维长度方向互相垂直的断面     

碳酸盐热解法制备氧化镁晶须

以氯化镁和碳酸氢铵为原料, 加入适当添加剂聚乙烯醇, 在60 ℃反应条件下得到制备氧化镁晶须的前驱体--正碳酸镁晶须(MgCO3*3H2O).以正碳酸镁晶须为原料, 通过控制正碳酸镁的分解条件保持碳酸镁的晶体形状不被破坏, 并在高温下转变成氧化镁晶体结构, 得到氧化镁晶须.利用扫描电镜和X射线衍射对氧化镁晶须作了形貌观察和结构分析, 表明所得氧化镁晶须直径分布均一, 晶体结晶良好, 对氧化镁晶须的生成机理也作了初步探讨.     

高温熔剂法制备氧化镁晶须

以氯化镁为原料，氯化钾为助熔剂，采用高温熔剂法制备出氧化镁晶须。通过正交实验，利用极差、方差分析法对生长氧化镁晶须的反应条件进行了优化，找出了生长氧化镁晶须的最佳工艺条件：脱水时间1h、温度400℃；灼烧时间6h、温度900℃。因素影响顺序：灼烧温度〉脱水时间〉灼烧时间〉脱水温度。实验结果表明：在高温熔剂法制备氧化镁晶须的过程中，灼烧温度和脱水时间为主要因素，在最佳工艺条件下制得晶须的形貌较好，产率可达76．6％。     

碱式硫酸镁烧结法制备氧化镁晶须

以价格低廉的硫酸镁和氢氧化钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须。首先以硫酸镁和氢氧化钠为原料,通过常温反应—水热晶化,制得了结晶良好、具有纤维状外形的前驱体碱式硫酸镁[MgSO4.5 Mg(OH)2.2 H2O]的单一物相。通过控制前驱体的分解速度使其在低温下缓慢分解以保持晶须状外形,然后在高温下烧结,得到烧结良好、分散均匀、长径比大的氧化镁晶须。利用SEM和XRD对产物进行表征,氧化镁晶须是由纳米氧化镁颗粒烧结而成的“假象”体,直径在0.2~1.5μm,长径比≥50。实验证明该工艺简捷、易行、条件温和,为氧化镁晶须的工业化生产提供了有效可行的新途径。     

水溶液法制备氧化镁晶须的工艺研究

为了促进氧化镁晶须的规模化生产与工业应用,采用前驱物煅烧法制备了氧化镁晶须.首先以硫酸镁和氨水为原料合成了前驱体碱式硫酸镁晶须,接着将碱式硫酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件为:硫酸镁溶液的浓度为2mol·L-1,水热反应温度160℃,水热反应时间20h.在此条件下制得了前驱物碱...     

有机溶剂-水混合热合成氧化镁晶须

河南科技学院化学化工学院王雪静等以六水合氯化镁和氨水为原料,在水-有机溶剂混合热条件下,生成纤维状碱式氯化镁前驱体,然后加热分解获得了氧化镁晶须。具体操作是：把一定量的MgCl2加入盛有水-有机溶剂的高压反应釜中,搅拌均匀后,升温到80℃,在磁力搅拌下,缓慢滴入一定量氨水溶液,形成白色沉淀。     

不同镁盐对氧化镁晶须形貌的影响

为考察不同镁盐对氧化镁晶须形貌的影响，以3种镁盐为原料，碳酸钠为沉淀剂制备了不同形貌的氧化镁晶须。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物进行了表征。结果表明，采用不同镁盐为原料虽均可得到纯相的氧化镁晶须，但以氯化镁为原料制备的晶须表面光滑，质量较高，而以硝酸镁和硫酸镁为原料制备的晶须表面较粗糙。研究发现，这些形貌上的差别主要是由于溶液中pH的差异而引起的。     

开发氧化锌晶须

日本松下电器产业p-松下产业机器公司开发了用于金属、树脂、陶瓷等补强材料为中心的氧化锌晶须陶瓷,它是世界上首次开发成功的。1989年5月份提供样品,并在公司的丰中工厂建立月产10吨的装置,每公斤2～3000日元。     

晶须碳酸钙的开发

利用碳酸化合成方法开发了文石型碳酸钙晶须材料,并对氯化镁浓度的影响和反应过程进行了详细研究。实验表明,氯化镁的加入有利于石石相碳酸钙的形成,在浓度为０．４ｍｏｌ／Ｌ以上可以得到单一文石晶须;反应终点可以通过ＰＨ值的测定加以检测。     

以活性氧化镁和氯化镁为原料合成氧化镁晶须

探讨了一种合成氧化镁晶须的新的工艺方法。首先以活性氧化镁和氯化镁为原料合成了前驱体碱式氯化镁晶须，接着将碱式氯化镁焙烧成氧化镁晶须。分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和化学分析，分析了中间体碱式氯化镁和产品氧化镁晶须的成分、形貌和热化学行为。探讨了各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：活性氧化镁与氯化镁的物质的量比在0．08左右，氯化镁溶液的浓度为3mol／L，反应温度40～50℃，陈化时间在48-72h，陈化温度50℃。在此条件下制得了形貌良好的前驱物碱式氯化镁晶须。将碱式氯化镁晶须焙烧，控制升温速率在2—5℃／min，采取分段升温方式升温至600℃，即可制得氧化镁晶须。制得的晶须长度在100μm左右，直径约0．5μm。     

以氯化镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以氯化镁和碳酸钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须.首先以氯化镁和碳酸钠为原料合成了前驱体碳酸镁晶须,接着将碳酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件:氯化镁溶液的浓度为0.6mol/L,氯化镁和碳酸钠的摩尔比为1:1,陈化时间2h.在此条件下制得了前驱物碳酸镁晶须,将碳酸镁晶须焙...     

溶剂热合成氧化镁晶须及对聚丙烯的改性

以MgCl2·6H2O和NH3·H2O为原料,首先通过溶剂热合成纤维状的Mg2(OH)3Cl·3H2O前驱物,采取前驱物分解方法制备氧化镁晶须.利用SEM和XRD对产物进行了表征.结果表明:未加有机溶剂合成的晶须直径较小,且粗细不均;添加有机溶剂后晶须直径变大,粗细比较均匀,分散性也好,较佳的合成条件是添加乙醇和异丙醇混合溶剂.用氧化锓晶须改性聚丙烯,探讨晶须含量对复合材料力学性能的影响,结果表明:当晶须添加量为20%时,复合材料力学性能最佳.     

以硫酸镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以硫酸镁为原料、碳酸铵为沉淀剂,首先通过沉淀结晶反应制得三水碳酸镁等前驱体,再经过滤、干燥和煅烧工序制得氧化镁晶须。研究反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对前驱体晶须生长及晶形的影响,采用XRD和SEM对前驱体和最终所得晶体进行表征。结果表明：反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对三水碳酸镁的生长、形态及颗粒大小都有显著的影响,通过实验优化了最佳工艺条件。由此推测晶须的产生和生长机制是各个晶面按螺旋位错规律生长的液-液-固（L-L-S）机理。     

精细氧化镁产品的开发

我国是镁质化工材料生产大国，每年出口大量通用级产品，同时，也仍需进口各种牌号的精细产品。     

以Fe_2O_3为催化剂制备氧化镁晶须

以镁砂细粉、鳞片石墨及金属铝粉等为原料,采用催化反应原位制备MgO晶须,研究了催化剂和铝粉的用量及热处理温度对MgO晶须生长行为的影响,探讨了MgO晶须的生长机理。结果表明,MgO晶须的最佳生长条件为:催化剂Fe_2O_3的加入量为1%,金属铝粉的用量为3%,热处理温度为1 673 K保温2 h;该条件下所制备MgO晶须的长径比约为10~100,且MgO晶须的生长过程由V–L–S机理控制。     

抗菌PA66/氧化镁晶须复合材料的制备及性能表征

通过共混的方法制备了PA66/MgO抗菌复合材料,并测试了复合材料的力学性能、流变性能和抗菌性能。结果表明:PA66/MgO复合材料的拉伸性能和弯曲性能随MgO用量的增加先增加后减小,但与纯PA66相比,均有不同程度的提高;复合材料的韧性随MgO用量的增加逐渐下降。MgO的加入增大了PA66的表观黏度,且随MgO用量的增加,复合材料的表观黏度先增加后减小;PA66/MgO复合材料的非牛顿指数随MgO用量的增加先减小后增加。PA66/MgO复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均高于90%,属于抗菌材料。因此,MgO的引入有效地改善了PA66的抗菌性能。     

溶胶-凝胶法由菱镁矿制备氧化镁晶须的工艺研究

采用溶胶-凝胶法,以菱镁矿、盐酸和尿素为原料,加入成胶剂柠檬酸并烘干,生成前驱体后利用程序升温在高温下煅烧得到氧化镁晶须。结果表明,制备氧化镁晶须的最佳条件为:反应体系温度100℃,溶液pH值为6,并分别加入MXC-2及DXC-3晶形控制剂。晶须长径比为20³0∶1,长度为30μm,并具有良好的结晶状态。     

日本开发多晶金属氧化物晶须

日本长冈技术大学的一个研究小组最近开发成功一种新型的极其稠密的金属氧化物品须(metal-oxidewhiskers),可以用于制造高级的电子部件,例如大容量片状电容器、新一代电子放电组合元件和固体激光器等,包括等离子体和场致发射显示器(field emission displays)等.