Span-OP乳化体系下丙烯酰胺反相微乳液的制备

使用 Span80-OP7、Span80-OP10、Span80-OP15乳化体系制备了以柴油为连续相的丙烯酰胺反相微乳液,确定形成微乳的最佳 HLB 值为7.0。通过电导率法与目测法相结合绘制出体系的拟三元相图,表明以Span80-OP10作为复合乳化剂形成的反相微乳区面积较大,油相与乳化剂的最佳质量比为3:1。同时发现,在体系中添加质量分数为2%的乙酸钠可以提高丙烯酰胺单体溶液的增溶量,此时体系组成(质量分数)为:水相39.52%,油相45.36%,乳化剂相15.12%。     

季铵盐型醋-丙-苯共聚改性乳液的制备

以醋酸乙烯酯,苯乙烯和丙烯酸丁酯为单体进行三元接枝共聚反应,引入自制的聚季铵盐制备了季铵盐型醋-丙-苯三元改性乳液。考察了单体配比、乳化剂种类及用量和搅拌速率对乳液性能的影响,以及聚季铵盐对乳液抗菌性的影响。季铵盐型醋-丙-苯三元改性乳液制备的最佳条件为:以 m(十二烷基硫酸钠):m(OP-10)=2:1配制的复配物为乳化剂,质量分数3.5%;m(苯乙烯):m(丙烯酸丁酯)=5:4,质量分数20%;醋酸乙烯酯质量分数30%;聚季铵盐质量分数10%;搅拌速率160 r/min。乳液黏度可达4.740 mPa·s,透光率可达0.41,粒径大小为10～30μm。     

柴油／Span80／Tween80／聚丙烯酰胺微球体系的制备

以柴油为分散介质、Span和Tween复配体系为乳化剂、质量分数为62．O％的丙烯酰胺水溶液为分散相,配制了反相微乳液。通过增溶水相实验、绘制拟三元相图、测定电导率,确定了反相微乳液的组成（质量分数）：柴油43％,Span80／Tween80（质量比3：1）复配乳化剂17．4％,62．0％的丙烯酰胺水溶液39．6％。以产物中聚丙烯酰胺实测含量为指标,考察了引发温度、引发剂用量、搅拌速度和反应时间对聚合反应的影响,并对丙烯酰胺反相微乳液聚合的实验条件进行优化。电镜照片显示,在较优条件下制得的聚丙烯酰胺微球粒径在50illa左右,且分布单一。     

蛭石/聚丙烯酰胺复合纳米微球的制备及其性能

以白油为连续相、Span80/OP10复配乳化体系为乳化剂、质量分数为40.0%的丙烯酰胺水溶液为分散相,配制了含43%白油、24.7% Span80/OP10(质量比26:74)复配乳化剂和36.4%丙烯酰胺水溶液的反相微乳液。在反相聚合过程中引入无机核蛭石制备了具有核壳结构的蛭石/聚丙烯酰胺复合微球（PAMCMS）,并以产物中复合微球的粒径、溶胀性能及乳液稳定性为指标,考察了引发剂用量、交联剂用量、搅拌速率和反应时间对聚合反应的影响。当引发剂用量为0.09%、交联剂加量为0.025%时,在温度为40℃、搅拌速率为300 r/min的条件下反应8 h可获得粒径达680.4 nm的蛭石/聚丙烯酰胺复合微球PAMCMS。激光粒径分析仪和光学显微镜分析结果显示,所制得的PAMCMS的平均粒径为680.4 nm;在40℃恒温水浴下去离子水中溶胀10 h后的粒径达2792 nm,增大了近4倍。     

甲醇柴油乳液的拟三相图

绘制了柴油、甲醇、乳化剂+助乳化剂的拟三相图,利用拟三相图中相区面积的变化研究 HLB 值、乳化剂和助乳化剂的复配等参数对乳液增溶甲醇量的影响。结果表明,乳化剂的类型、助乳化剂的类型、助乳化剂与乳化剂的质量比和 HLB 值对拟三相图及最大增溶甲醇量有很大影响。当乳化剂由 span80与 tween80复配,其 HLB 值为5.5;助乳化剂由正丁醇、正戊醇和油酸复配,其质量比为3∶4∶3;且助乳化剂与乳化剂的质量比为3∶7时拟三相图乳液区面积最大,增溶甲醇量最高。     

造纸用高稳定性石蜡亚微乳液的制备

采用非离子型乳化剂吐温-60、司潘-80与阴离子型乳化剂十二烷基苯磺酸钠复配,制备了造纸用高稳定性石蜡亚微乳液,利用单因素法考察了配方组成、乳化时间、乳化温度和搅拌转速对乳液粒径大小及分布、分散性和稳定性等的影响。确定了乳化水、58#石蜡、司潘-80、吐温-60和十二烷基苯磺酸钠的最佳用量分别为乳液质量的69.9%,21.0%,3.6%,5.4%,0.1%,得到了最佳制备条件为乳化时间20 min、乳化温度95℃、搅拌转速1 300 r/min,在该条件下制备的石蜡亚微乳液稳定性高,且分散性、固含量等满足造纸用石蜡乳液的基本要求,可用于造纸工业。     

Isopar M丙烯酸钠反相乳液聚合及其稳定性

以Isopar M为油相,采用反相乳液法对丙烯酸钠聚合进行了研究。通过对反相乳液电导率变化的测定,考察了反相乳液的稳定性及在反相乳液中复合乳化剂配比、油水质量比、氧化还原引发剂和调节助剂对反相乳液的稳定性和聚丙烯酸钠转化率的影响。实验结果表明,Isopar M反相乳液稳定性最佳条件为:在油相中乳化剂用量为6%(w),m(Span60)∶m(Tween80)=15∶1、油水质量比为1.74∶1;在氧化还原引发剂中过硫酸钾与乙二胺的质量比为2、45℃、pH≥10的条件下,丙烯酸钠的转化率为97%;添加适量的乳化助剂、抗交联剂和除氧剂等调节助剂可得到较稳定的反相乳液和较高相对分子质量的聚丙烯酸钠产物。     

反相乳液聚合制备高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,采用反相乳液聚合制备了高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺(P(AM-DAC);考察了乳化剂和引发剂的种类,乳化剂、引发剂、AM和阳离子单体DAC用量,乳化剂亲水亲油平衡值(HLB)对P(AM-DAC)的特性黏数的影响。实验结果表明,含脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA)-3/MOA-9复合乳化剂的乳液体系稳定性最好,偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)的引发效果最好。采用正交实验确定了最佳合成条件:MOA-3/MOA-9复合乳化剂质量分数(基于反应体系的总质量)和HLB值分别为4.8%和8.6、AM和DAC的总质量分数为40%(基于反应体系的总质量)、V-50质量分数为0.09%(基于单体的总质量)、DAC摩尔分数55%(基于单体总的物质的量)。在最佳合成条件下合成的P(AM-DAC)的特性黏数最大(1378.7 mL/g),对含聚污水的絮凝效果好。     

丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵反相微乳液体系的制备及表征

采用石油醚为连续相、失水山梨糖醇酐单油酸酯(Span80)和聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯(Tween80)为复合乳化剂、正己醇为助乳化剂,建立了丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)反相微乳液体系。使用Zeta电位/粒度/相对分子质量分析仪对该体系的形成及聚合过程中乳胶粒子粒径及其分布进行了测试。实验结果表明,当体系达到微乳液状态时,体系主要由10~100nm的单体微珠及少量粒径小于10nm的胶束组成;随聚合过程的进行,胶束消失,乳胶粒子体积增大。乳胶粒子体积的增大主要是通过扩散和碰撞两种机理完成的。最佳的复合乳化剂亲水-亲油平衡值为8.045,复合乳化剂在油相中的质量分数为33%,助乳化剂在油相中的质量分数为1.6%。在此条件下达到微乳液状态时的水相增容体积最大。     

纳米石蜡乳液的制备及稳定性研究

以Span-20、Tween-20为石蜡复配乳化剂,采用反相乳化(EIP)法,复合乳化剂HLB值为10.5、浓度为8%,选择HMHEC/锂皂石为助乳化剂,制得稳定的水包油纳米石蜡乳液。所得纳米石蜡乳液滴为负电性,平均粒径在96～126 nm之间,具有好的长期稳定性,乳液粒径在5个月内无显著变化,奥氏熟化作用较弱,无机盐对其长期稳定性无影响。     

反相乳液聚合法制备驱油用高分子表面活性剂

采用反相乳液聚合法,以(NH4)2S2O8-NaHSO3为氧化-还原引发剂,Span80/OP-10为复合乳化剂,十二胺为助乳化剂,将一种阴离子型表面活性单体MS(一种分子中具有耐水解的N-烷基丙烯酰胺结构的磺酸盐型单体)、N,N-二异辛烷基丙烯酰胺疏水单体(DiC8AM)与丙烯酰胺(AM)共聚制得AM-MS-DiC8AM(简称PMD)共聚物。实验结果表明,制备PMD共聚物的较佳条件为:反应温度40℃;反应时间5h;n((NH4)2S2O8)∶n(NaHSO3)=1∶1,w(引发剂)=0.10%(基于总单体);控制Span80/OP-10复合乳化剂的亲水亲油值在5～6之间;AM,MS,DiC8AM的用量(基于聚合体系的质量)分别为23.6%,6.0%,0.4%。在较佳条件下制备的PMD共聚物水溶液具有较高的表面活性、表观黏度和抗盐能力(黏度保留率为62.2%)。     

新型稠化剂改善稠化酸性能

中国稠化剂产品大多性能比较单一，耐温性、耐剪切性及缓速性等综合性能差。为此，以煤油作为连续相，以Span-80和OP-10为乳化剂，用反相乳液聚合法合成了耐高温、耐剪切的酸液稠化剂MD-1，考察了引发剂用量、乳化剂浓度和单体浓度对聚合反应的影响，得到最佳反应条件。对稠化剂MD-1进行酸液性能评价认为，该稠化剂在酸液中增粘性能好，热稳定性较好，抗盐、抗剪切能力强，其各方面性能与中国同类产品CT1-6相近。     

表面活性剂对乳状液膜稳定性的影响

本文用显微镜分别考察了3种不同表面活性剂对液膜状态的影响,用激光粒度仪分析了表面活性剂对乳状液颗粒大小及分布的影响,用pH酸度计测定W/O/W多重乳状液膜体系外水相的pH值。结果表明:3种不同的表面活性剂(失水山梨糖醇酐单油酸酯span80、双烯基丁二酰亚胺T153、多烯基丁二酰亚胺T152)在膜溶剂含量为50 mL、载体含量2%、液体石蜡含量2%、内相NaOH浓度为0.5 mol/L及乳水比为1∶6条件下制得W/O/W型多重乳状液膜。span80所形成乳状液膜外水相pH值最大,膜破损严重;而T153所形成的乳状液膜外相pH值相对较小,乳状液膜较稳定。3种不同表面活性剂所形成的W/O乳状液在水分散相中平均粒径大小顺序为:T153(60.369μm)>T152(58.510μm)>span80(37.630μm),且T153形成乳状液的粒度分布最集中。乳水比为1∶5、初始硫离子含量为40 mg/L时,由T153所形成乳状液对硫离子的脱除率最高,达98%。     

单体及乳化剂组成对核壳型丙烯酸酯乳液性能的影响

实验以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为单体,十二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,经预乳化半连续种子乳液聚合发合成核壳型丙烯酸酯乳液。讨论了核壳层乳化剂质量比、核壳层硬软单体质量比、核壳层单体总质量比对聚合反应以及乳胶膜性能的影响,结果表明:当复合乳化剂SDS和OP-10的总用量为3%[m(SDS):m(OP-10)=2:1],且在核壳层中的质量比为4:1,核层、壳层中MMA与BA的质量比分别为1:2和3:1,核壳层单体总质量比为1:1时,可制成综合性能良好的核壳型丙烯酸酯乳液。     

纳米石蜡乳液封堵材料的合成与性能评价

采用乳状液转换点法（EIP法）和乳化剂在油中法相结合,以Span80、Tween80为复合乳化剂,并加入乳化助剂疏水缔合羟乙基纤维素（HMHEC）制备出性能稳定的纳米石蜡乳液。其中,复合乳化剂的HLB值为10.5,浓度为11%,乳化助剂HMHEC浓度为0.6%,纳米乳化石蜡乳液平均粒径在65 nm。制备的纳米石蜡乳液稳定性良好,静置24 h的纳米石蜡乳液沉降稳定性良好,24 h的沉降率在5%左右。与常用钻井液处理剂的配伍性实验结果表明,抑制剂NH₄-HPAN和增黏剂XC会使纳米石蜡乳液粒径增大,超过100 nm;纳米石蜡乳液与其他钻井液处理剂的配伍性良好。封堵实验结果表明,纳米石蜡乳液对页岩级泥饼孔隙具有良好的封堵能力,封堵率可以达到92.59%,封堵效果优于无机纳米封堵材料氧化锌和碳酸钙。      

环保抗冻型聚乙酸乙烯酯乳液胶黏剂的合成与性能

实验以聚乙烯醇(PVA)1788和PVA1799作复合保护胶体,二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)作复合乳化剂,乙二醛为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,反应温度为(75±2)℃,以种子半连续乳液聚合工艺.引入不饱和羧酸单体,合成改性的聚乙酸乙烯酯(PVAc)乳液。采用单体滴加工艺,考察了配方中丙烯酸丁酯(BA)、不饱和羧酸单体甲基丙烯酸(MAA)、保护胶体聚乙烯醇(PVA)以及乳化剂对乳液性能和聚合过程的影响;实验结果表明,BA用量(相对于配方中单体总质量)1%～9%、w(MAA)=4.5%到改性PVAc乳液中,改性PVAc乳液冻融循环6次,-18℃冻结6个月融化后可恢复良好流动性,是一种抗冻性及贮存稳定性优良的乳液胶黏剂。     

聚合型乳化剂反相乳液聚合法制备印花增稠剂

以煤油为连续相,水为分散相,Span80丙烯酸酯/Span80/Twen80为复配乳化剂,过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,丙烯酸、丙烯酸钠为单体,采用反相乳液聚合法合成印染增稠剂。考察了交联剂用量、丙烯酰胺用量、引发剂浓度、单体浓度、聚合温度、反应时间等对增稠剂黏度和聚合转化率的影响,确定了最佳实验条件,并考察了增稠剂的抗电解质性及流变特性。实验结果表明较理想反应条件为:煤油45 g,水相60 g,质量比为0.8:0.3:0.1的三元乳化剂(可聚合乳化剂、Span80与 Twen80)在乳液中质量分数为6.67%,水相中丙烯酸一丙烯酸钠浓度为3 mol/L,总单体中丙烯酸钠摩尔分数为0.82,n(交联剂):n(总单体)=1.803×10~(-3),n(丙烯酰胺):n(总单体)=0.063,m(引发剂用量):m(总单体)=0.036%,反应时间为7 h,反应温度为23℃。该增稠剂具有较好的抗电解质性及流变特性。     

丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物絮凝剂的合成及性能研究

采用反相乳液聚合法,合成丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物絮凝剂,共聚单体丙烯酰胺与丙烯酸投料的摩尔比为1∶1,考察了单体浓度、引发剂浓度、乳化剂用量、亲水亲油平衡值(HLB值)、油水体积比及乙二胺四乙酸二钠用量对共聚物特性粘数([η])的影响。实验结果表明,在单体用量为52g/mL(以每毫升水中单体的克数计)、油水体积比为1.5时,体系最稳定;氧化剂的浓度为3.3mmol/L时,共聚物特性粘数最大;在HLB值为5.30、乳化剂质量浓度为4.5g/mL时,絮凝效果最好;乙二胺四乙酸二钠用量(占单体的质量)的最佳值为0.24%,共聚物特性粘数达到最大。     

反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺及其絮凝性能研究

对反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的合成工艺进行了研究。主要考察了乳化剂和引发剂对反应的影响。研究发现,复配乳化剂的配比对单体的转化率有影响,当Span85：Span40=0．15：0．85（HLB≈6）时转化率可达到90％．引发体系采用过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原体系时,不同的配比对单体的转化率也有影响,当K2S2O8：NaHSO3（质量比）为1：1时转化率可达到90％。对反相乳液聚合法制得的阳离子聚丙烯酰胺的絮凝性能进行了研究,研究发现,当使用无机絮凝剂明矾与实验制得的阳离子聚丙烯酰胺复配时可以达到非常好的絮凝效果。