顶空-气相色谱法测定甲醇柴油中甲醇的含量

建立了一种采用静态顶空-气相色谱测定甲醇柴油中甲醇含量的分析方法。实验结果表明,甲醇在极性DB-WAX型色谱柱上能获得较好的分离效果;当萃取比(试样质量与萃取剂体积的比)为0.05~0.15 g/m L时,萃取效果最佳;最佳顶空操作条件为平衡温度80℃,平衡时间30 min;试样溶液中甲醇的含量在0.614~6.142 g/L范围内,甲醇浓度与峰面积呈现良好的线性关系;方法的相对标准偏差为1.8%,回收率为91.6%~102.2%,检出限为5 mg/kg,可以完全满足检验的要求。     

气相色谱法测定污水中苯胺类化合物

采用气相色谱法测定了污水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺和邻氯苯胺5种化合物的含量。采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID),OV-17毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5μm),对色谱条件、液液萃取的pH、盐用量等实验条件进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,5种苯胺类化合物在质量浓度0.5～50.0 mg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳液液萃取条件为:在水样中加入9 g NaCl,用1 mol/L NaOH溶液调节水样pH=11,采用二氯甲烷萃取3次。在最佳分析条件下,方法的检出限为0.056～0.093 mg/L,重复性实验的相对标准偏差为0.8%～4.5%,加标回收率为82%～103%(n=3)。该分析方法快速、准确,适合污水中苯胺类化合物的检测。     

自动顶空—毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的探讨

建立顶空—毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯)的检测方法。确定本检测方法的试验条件,如气—液体积比,10mL水NaCl加入量,平衡温度,平衡时间等。各组分在20分钟内完成测定并具有较好的分离效果;在(1～100)μg/L的浓度范围内科获得较好的直线方程,相关系数为0.99～0.999。方法的回收率为89.1%～105%、相对标准偏差为2.35%～8.74%。此方法操作简便、重现性好,灵敏度高,可用于地表水和废水中苯系物的测定。     

顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物

对顶空 -气相色谱法分析水中的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯 ,对二甲苯、邻二甲苯等挥发性苯系物的方法进行了研究 ,并讨论了平衡时间、气 /液体积比、水中含盐量等因素对测定的影响。结果表明 ,方法的回收率为 91%～ 98%、相对标准偏差为 0 4%～ 3 2 %、最小检测限为 0 0 5～ 2 0 μg/L。该方法准确、快速、重复性好     

用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物

采用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物组成,用气相色谱与原子发射光谱检测器联用功能(GC-AED)进行测定。通过试验确定了顶空平衡时间为60 min、平衡温度为90℃为较佳试验条件。废碱液样品测定结果的相对标准偏差小于7%,回收率在90%以上,检测限为0.22 ng/μL。     

测定饮用水中有机污染物含量的富集法

树脂富集／气相色谱法是测定饮用水中微量有机污染物卤代烃和苯系物含量的一种简便易行的分析方法。ＧＤＸ－１０２与ＧＤＸ－５０２富集大庆地区饮用水中的有机污染物,气相色谱顶空进样分析,测得大庆地区饮用水中挥发性卤代烃与苯系物的含量是不超标的,其数值均低于国家标准ＧＢ５７４９－８５。     

页岩油气储层压裂返排液中卤代烃的吹扫捕集-气相色谱/质谱法检测

在页岩油气开采中,化学示踪技术可以有效应用于评价储层压裂改造效果。化学示踪剂技术推广应用的先决条件在于其相应的分析检测方法。通过研究筛选出了21种化学性质稳定、地层背景值低的卤代烃作为示踪剂,建立了基于吹扫捕集气相色谱-质谱联用（GC-MS）的高灵敏度检测方法。对吹扫捕集、气相色谱-质谱条件进行了优化并获得了最佳条件。结果表明:方法的检出限为0.027~0.162 μg/L,基体加标回收率在74.16%~121.9%之间,精密度（相对标准偏差RSD,n=7）小于12.79%。该方法简单、快捷,适用于页岩油气储层压裂液中所述卤代烃示踪剂的检测。      

焦磷酸钠/二价铁络合物催化臭氧降解化纤污水

采用Fe^2+配合物催化臭氧对化纤污水进行氧化降解,分别以乙二胺四乙酸(EDTA)、焦磷酸钠、柠檬酸钠为配合剂与Fe^2+形成配合物进行筛选。采用正交试验法,以Fe^2+浓度、初始pH值、气相臭氧浓度和水力停留时间(HRT)确定了氧化降解工艺条件,研究了降解化纤污水的氧化反应动力学参数。结果表明:Fe^2+/焦磷酸钠配合物催化臭氧效果较好;最佳工艺条件为初始pH=7、Fe^2+0.2 mmol/L、气相臭氧质量浓度25~30 mg/L、HRT 150 min,在此条件下,Fe^2+/焦磷酸钠配合物催化臭氧对化纤污水COD去除率为72.4%;Fe^2+焦磷酸钠配合物催化臭氧降解化纤污水为假一级动力学,反应速率常数为0.00486~0.00869 min^-1。     

炼油废水中有机污染物的气相色谱分析

建立了采用液液萃取法对炼油废水进行预处理,然后用气相色谱法对处理后的含有苯系物、酚类化合物、直链烷烃、胺类化合物和多环芳烃类化合物等18种有机污染物的废水进行快速分析的方法,考察了萃取剂种类和萃取次数等条件对萃取效果的影响,同时得到了18种有机污染物的标准工作曲线。实验结果表明,最佳萃取剂为二氯甲烷;最佳萃取条件为:先在碱性条件下萃取3次,然后在酸性条件下萃取3次。该方法采用HP-5(30 m×320μm×0.25μm)毛细色谱柱,FID检测,外标法定量。各组分的检出限均在0.05～0.29 mg/L内,相对标准偏差小于10.8%;除苯酚外,其他组分的回收率为85.0%～104.9%,能满足炼油废水快速监测的需要。     

气相色谱十通阀切换-反吹法测定石脑油中微量MTBE含量

采用气相色谱十通阀切换-反吹法,测定了石脑油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)的含量,并用外标法进行定量分析。结果表明:在升温速率为10℃/min,温度为240℃,阀切换时间为4.4 min的最佳条件下,该方法线性准确性可达0.999 3,检测下限为0.8μg/g,相对标准偏差小于4%,样品加标回收率为95.8%~103.4%。     

顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇

建立了一种顶空气相色谱法测定生物柴油中微量甲醇的方法。确定了合适的顶空条件,即顶空进样器中试样温度70～80℃,平衡时间15～30 min。考察了不同类型色谱柱分离生物柴油中甲醇的情况。对于新制备的生物柴油,采用厚液膜非极性OV-1色谱柱或强极性CP-Wax色谱柱,可满足甲醇分离的要求;对于长久储存的生物柴油,采用强极性CP-Lowox色谱柱,甲醇可与其中的轻组分分离从而有效消除轻组分的干扰;CP-Lowox色谱柱还可用于B-5混合生物柴油中微量甲醇的测定。建立了采用CP-Lowox色谱柱外标法定量的标准曲线,相关系数大于0.999。测定甲醇的回收率为106%～124%,该方法具有较好的重复性,可满足一般分析的要求。     

乙醛装置废水试样中组分的分析

建立了用HP-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)测定乙醛装置废水试样中各组分含量的分析方法。通过实验确定了使该废水试样中各组分完全分离的色谱操作条件,采用气相色谱-质谱联用仪对废水试样中各组分进行定性分析;对于不同种类的试样采用不同的标样进行外标定量,计算试样中各组分含量。该方法中乙醛、2-甲基-1,3-二氧-环戊烷、水含量6次平行实验结果的相对标准偏差为1.0%～1.7%,回收率为98.1%～101.0%。     

正相高效液相色谱法测定叔丁基过氧化氢

建立了丙烯环氧化反应中叔丁基过氧化氢(TBHP)的高效液相色谱分析方法。考察了色谱柱类型、流动相配比和检测器紫外吸收波长对测定结果的影响,得到了高效液相色谱法测定TBHP含量的适宜分析条件。即采用Hypersil NH2正相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以体积比80∶20的乙腈-二氯甲烷混合溶液为流动相,流量1.0 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长222 nm。测试结果表明,丙烯环氧化反应产物中的组分在4 min内可完全出峰,并得到良好的分离;TBHP质量浓度在0.17～17.30 mg/mL内时,其与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为3.46μg/mL,加标回收率达99.4%～101.2%。该分析方法准确、快速且灵敏度较高。     

GC方法快速分析N-甲基二乙醇胺脱碳剂

建立了一种同时测定N-甲基二乙醇胺(MDEA)脱碳剂中MDEA和哌嗪(PIP)含量的毛细管气相色谱法,并采用GC-MS对实验结果进行了验证,同时考察了不同色谱柱、溶剂、脱水剂对测定结果的影响。实验结果表明,使用Rtx-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器,以甲醇为溶剂,试样不经脱水处理,采用外标法定量,即可同时测定MDEA脱碳剂中MDEA和PIP的含量。测定结果为:MDEA脱碳剂原液中MDEA含量99.0%～99.3%(w),PIP含量10.1%～10.4%(w);MDEA脱碳剂工作液中MDEA含量为41.4%～42.9%(w),PIP含量为7.3%～8.2%(w);MDEA回收率为96.43%～99.98%,PIP回收率为96.64%～102.02%;MDEA检出限为0.21μg/L,PIP检出限为0.29μg/L。该方法具有操作简便、分析速度快、准确、分离效果好、精密度高等特点,能满足工厂生产质检过程中的分析要求。     

采用微板流路控制技术分析苯乙烯中微量苯

采用Agilent公司的微板流路控制技术中心切割装置,建立了一种简便测定苯乙烯中微量苯含量的二维气相色谱分析方法,并与ASTMD6229—06标准方法的阀切换技术进行了比较,两者定量分析结果具有较好的一致性。测定苯含量为0.21～82.20mg/kg的苯乙烯试样时,微板流路控制系统和阀切换系统这两种方法的苯校正曲线相关系数r2分别为0.9991,0.9986,线性关系良好;标样回收率分别为95.9%～110.5%和98.9%～119.5%,5次测定的相对标准偏差均小于3.4%,两种分析方法的精密度良好。微板流路控制系统色谱柱和气路系统连接简便且死体积小,可部分代替传统的阀切割技术,具有良好的应用前景。     

焦化干气一步法预处理多功能催化剂的工业侧线试验

对焦化干气一步法预处理工艺催化剂进行了工业侧线试验。考察了温度和体积空速对催化剂的活性及催化剂稳定性和加氢选择性的影响。催化剂为以复合型ZnO和过渡金属氧化物为活性组分的多功能催化剂,用于低温下焦化干气中烯烃加氢和硫化物脱除。试验结果表明,在压力1.6MPa、温度285～350℃、空速100～500h-1的条件下,多功能催化剂能将焦化干气中烯烃的体积分数由8%～14%降至0,总硫含量从10～70μg/g脱除至5μg/g以下;经28d考核,多功能催化剂仍保持良好的烯烃加氢和硫化物脱除性能,可用于精制焦化干气。     

顶空气相色谱法测定辽河稠油减压渣油脱油沥青中戊烷含量

采用静态顶空气相色谱法测定辽河稠油减压渣油高软化点脱油沥青中戊烷的含量,确定了色谱的测定条件,研究了气液相比、平衡时间、平衡温度等因素对定量分析的影响。在戊烷质量分数为0～12.94%范围内,戊烷色谱峰面积和质量分数的线性关系良好,加样回收率为98.19%～104.66%,戊烷的检测限为0.11%。采用该方法测得辽河稠油减压渣油高软化点沥青中戊烷质量分数小于0.5%。