纤维素接枝甲基丙烯酸烷基酯制备吸油材料

以棉浆粕(纤维素)为基材、甲基丙烯酸烷基酯为接枝单体、双丙烯酸二元醇酯为交联剂,采用悬浮接枝聚合法合成了纤维素基吸油材料。用FTIR和SEM手段对产物的结构进行了表征,考察了引发剂的种类及用量、接枝单体种类及用量、交联剂种类及用量、反应温度和反应时间等因素对吸油材料吸油率的影响。纤维素基吸油材料的最佳合成条件:m(棉浆粕)∶m(K2S2O8引发剂)∶m(甲基丙烯酸丁酯接枝单体)∶m(双丙烯酸二元醇酯(B)交联剂)=1∶0.025∶1.5∶0.005,75℃下恒温反应6h;在此条件下合成的纤维素基吸油材料对大豆油、二甲苯和柴油的吸油率达到最大值,分别为16.2,14.3,13.7g/g。     

一种新型水溶性丙烯酰胺三元聚合物磺酸盐的合成及评价

在过硫酸铵((NH4)2S2O8)-亚硫酸氢钠(NaHSO3)氧化还原体系下合成了丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸(AMPS)/N-烯丙基油酰胺(CON)三元共聚物。最佳反应条件为:单体配比m(AM)∶m(AMPS)=9∶1,CON加量0.33%,引发剂0.4%,pH值为7,温度40℃,反应8h。对AM/AMPS/CON共聚物进行了红外和特性黏数(621mL/g)表征;当NaCl质量浓度为12g/L时,AM/AMPS/CON三元共聚物的黏度保留率能达到36.67%,当MgCl2,CaCl2质量浓度为1.2 mg/L时,共聚物的黏度保留率分别为48.24%,41.75%;温度为120℃时,AM/AMPS/CON三元共聚物粘度保留率达43%。     

AM/AA/AMPS/NPAB四元共聚物驱油剂的合成及性能研究

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和1-烯丙氧基-4-壬基苯(NPAB)为单体,采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发体系,制备了一种新型水溶性共聚物,并对该共聚物进行了红外和扫描电镜表征。适宜的共聚条件为:m(AM)∶m(AA)∶m(AMPS)∶m(NPAB)=6∶4∶0.3∶0.02、pH=7、w(引发剂)=0.29%、单体总浓度20%、温度40℃。研究表明:2g/L的共聚物溶液表观黏度高达716.3mPa·s;在120℃时,共聚物溶液黏度保留率达到35.71%;MgCl2和CaCl2含量为2g/L时,共聚物溶液黏度保留率高达125.3和126.3mPa·s。该共聚物溶液可提高模拟原油的采收率。     

魔芋葡甘露聚糖与AMPSNa的接枝共聚物及其性能

以硝酸铈铵为引发剂、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(AMPSNa)为接枝改性单体,对魔芋葡甘露聚糖(KGM)进行接枝改性。考察反应温度、引发剂用量、AMPSNa浓度等因素对KGM-g-AMPSNa接枝共聚物溶胶黏度的影响以及交联剂对接枝共聚物交联及压裂液性能的影响。采用FTIR技术对KGM-g-AMPSNa结构进行表征。实验结果表明,合成接枝共聚物最佳的反应条件为:6.2 g KGM溶于20 m L 75%(φ)乙醇,40℃下溶胀0.5 h,AMPSNa浓度0.43 mol/L,引发剂浓度1.71 mmol/L,反应温度50℃,反应时间2.5 h,在此条件下0.6%(w)接枝共聚物溶胶的黏度为196.93 m Pa·s;采用硼砂-有机钛复配交联剂,可使接枝共聚物溶胶的交联性能、耐温性能更好;以0.6%(w)接枝共聚物溶胶和复合交联剂(5.0%(w)硼砂+0.3%(w)有机钛)构成的压裂液的耐温耐剪切性能达到100℃。     

复合催化剂降解纤维素制备5-羟甲基糠醛

以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,以磺酸型阳离子交换树脂和CrCl_3·6H_2O为复合催化剂,在微波辅助加热条件下采用一锅法降解微晶纤维素制备5-羟甲基糠醛,考察了催化剂加入量、反应温度、反应时间、加水量等反应条件对微晶纤维素降解反应的影响。实验结果表明,当[Amim]Cl用量为2 g、微晶纤维素质量为0.1 g、m(磺酸型阳离子交换树脂)∶m(微晶纤维素)=1∶1、n(Cr Cl_3·6H_2O)∶n(微晶纤维素)=1∶10、反应温度为160℃、反应时间为30 min、加水量为50μL时,微晶纤维素可完全转化,同时总还原糖收率为75.2%,5-羟甲基糠醛收率最高可达53.0%。     

丙烯酰胺与2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合

以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用溶解度参数原理,得知聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中的溶解量远小于单体的溶解量,同时探讨了聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中沉淀分离的机理。通过考察单体总转化率的影响因素,得到最佳的反应条件:柠檬酸钾质量分数57%,m((NH4)2S2O8)∶m(Na2SO3)=1∶1,引发剂总质量分数0.10%,单体总质量分数3%,单体配比m(DMC)∶m(AM)=3∶1,反应温度50℃,反应时间2h。在此条件下,DMC和AM的总转化率为86.4%。通过红外光谱分析验证,所得聚合物为[P(DMC-AM)]。     

淀粉/丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵多元共聚物的合成

采用自制的过硫酸盐引发剂,通过溶液聚合反应制备了淀粉/丙烯酰胺(AM)/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元共聚物,用红外光谱对接枝共聚物进行了表征。最佳反应条件为：引发剂用量为反应物固含量的0．10,,m(丙烯酰胺)：m(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)：m(淀粉)=4．2：2．8：3,反应温度55℃,反应时间4h,产物收率92．2%,转化率97．31%,接枝率142．3%,特性粘数446．9mL/g%,阳离子度可达22．1%。该共聚物用于处理炼油污水效果好于聚丙烯酰胺类絮凝剂。     

AM/AA/AMPS/NPAB四元共聚物驱油剂的合成及性能研究

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和1-烯丙氧基-4-壬基苯(NPAB)为单体,采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发体系,制备了一种新型水溶性共聚物,并对该共聚物进行了红外和扫描电镜表征。适宜的共聚条件为:m(AM)∶m(AA)∶m(AMPS)∶m(NPAB)=6∶4∶0.3∶0.02、pH=7、w(引发剂)=0.29%、单体总浓度20%、温度40℃。研究表明:2g/L的共聚物溶液表观黏度高达716.3mPa·s;在120℃时,共聚物溶液黏度保留率达到35.71%;MgCl2和CaCl2含量为2g/L时,共聚物溶液黏度保留率高达125.3和126.3mPa·s。该共聚物溶液可提高模拟原油的采收率。     

反相乳液聚合法制备驱油用高分子表面活性剂

采用反相乳液聚合法,以(NH4)2S2O8-NaHSO3为氧化-还原引发剂,Span80/OP-10为复合乳化剂,十二胺为助乳化剂,将一种阴离子型表面活性单体MS(一种分子中具有耐水解的N-烷基丙烯酰胺结构的磺酸盐型单体)、N,N-二异辛烷基丙烯酰胺疏水单体(DiC8AM)与丙烯酰胺(AM)共聚制得AM-MS-DiC8AM(简称PMD)共聚物。实验结果表明,制备PMD共聚物的较佳条件为:反应温度40℃;反应时间5h;n((NH4)2S2O8)∶n(NaHSO3)=1∶1,w(引发剂)=0.10%(基于总单体);控制Span80/OP-10复合乳化剂的亲水亲油值在5～6之间;AM,MS,DiC8AM的用量(基于聚合体系的质量)分别为23.6%,6.0%,0.4%。在较佳条件下制备的PMD共聚物水溶液具有较高的表面活性、表观黏度和抗盐能力(黏度保留率为62.2%)。     

过硫酸铵引发淀粉与丙烯酸丁酯接枝共聚反应动力学

以过硫酸铵为引发剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,研究了淀粉与丙烯酸丁酯接枝共聚反应动力学。考察了接枝反应速率与引发剂浓度,单体丙烯酸丁酯浓度和淀粉浓度的关系,并用数学工具Statistica对实验数据进行分析,关联出在低引发剂浓度下,反应初期的接枝反应速率方程为：Rg=K[(NH4)2S2O8]^0.52[BA]^1.12[AGU]^0.5。提出此聚合反应的聚合反应机理,根据稳态聚合理论和等活性理论,推导出接枝反应速率方程Rg=K[(NH4)2S2O8]^0.15[M][AGU]^0.5,与由实验关联出的方程基本一致。     

壳聚糖和丙烯酰胺接枝聚合研究

在通氮气条件下 ,以硝酸铈铵作引发剂 ,研究了壳聚糖和丙烯酰胺在不同反应条件下的接枝聚合反应 ,并用 IR、X射线对产物进行了表征。该反应的机理是按开环后产生 CH NH的方式进行的。反应接枝率和接枝效率较好的反应条件为 :反应时间 3 h,反应温度 3 0℃ ,m (壳聚糖 )∶ m (丙烯酰胺 ) =1∶ 6,引发剂浓度 [Ce4 + ]为 0 .5mmol/ L。     

S-DMDAAC-AM强阳离子型天然高分子絮凝剂的合成

用淀粉为基材 ,石蜡油为油相 ,MT-1 (无机铵类化合物 )尿素混合物为引发剂合成了淀粉二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)丙烯酰胺 (AM)接枝共聚物。考察了共聚条件对产物的接枝率、接枝效率和阳离子化度的影响 ,合成最佳条件为 :[MT 1 ]=0 .2 60 mmol/ L,[NH2 CONH2 ]=2 .0 0 mmol/ L,w (总单体 ) =40 % ,m (淀粉 ) =6.0 2 g,DMDAAC/ AM(质量比 ) =3∶ 7,w (Span 2 0 ) =8% ,V (石蜡油 ) =5 5 m L,油 /水(体积比 ) =1 .2∶ 1 ,反应温度 45℃ ,反应时间 4h。接枝率 1 2 6.67% ,接枝效率 94.5 2 % ,固含量 3 7.5 6%     

纤维素-甲基丙烯酸丁酯接枝聚合吸油材料的表征及其吸油性能

以纤维素(棉浆粕)为基材、硝酸铈铵-HNO_3为引发剂、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为接枝单体、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用悬浮振荡接枝聚合法合成了棉浆粕-BMA接枝聚合吸油材料。用FFIR,XRD,SEM,TG-DSC等分析手段对产物的结构进行了表征,提出了用聚合度增量法测定产物接枝率的新方法,并对产物的吸油率、保油率、吸油速率、水面浮油回收率等吸油性能及其重复使用性能进行了分析。实验结果表明,产物为棉浆粕与BMA的接枝聚合物,该产物对黏度较大和极性较强的油品有较高的吸油率,对各类油品都具有较高的吸油速率,对不易挥发的油品有较好的保油率,水面浮油回收率低于产物饱和吸油率,回收规律与吸油规律基本一致,即吸油性能较好的试样对水面浮油的回收能力也较高。     

淀粉与苯乙烯/丙烯酸丁酯乳液接枝共聚的研究

采用乳液聚合方法,以过硫酸铵为引发剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,制备了淀粉-苯乙烯-丙烯酸丁酯接枝共聚物,考察了反应条件对接枝率、接枝效率以及单体转化率的影响。得到的优化条件为:淀粉75℃预糊化30min,淀粉与单体质量比1:4,引发剂浓度6.0mmol/L,乳化剂浓度20.8mmol/L,反应温度53℃,反应时间3.5h。在此条件下,接枝率可达250.5%,接枝效率为73.8%,单体转化率为95.8%。该接枝共聚物可用于水性的柔性版印刷油墨中做连结料。     

微波辐射羧甲基纤维素接枝2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸制备高吸水性树脂

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂、过硫酸氨(APS)为引发剂,采用微波辐射法在羧甲基纤维素钠(CMC)上接枝2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)合成了耐盐高吸水性树脂P(AMPS/CMC);考察了微波功率(P)、辐射时间(t)、CMC用量、NMBA用量、APS用量、AMPS的中和度(N)对树脂吸水倍率的影响;采用FTIR,SEM,TG等手段对树脂进行了表征。实验结果表明,在最佳合成条件(m(NMBA)∶m(APS)∶m(CMC)∶m(AMPS)=0.5∶2∶5∶100,P=195W,t=3.15 min,N(AMPS)=45%,w(CMC+AMPS)=30%)下合成的P(AMPS/CMC),在离子强度为0.154 mol/L的NaCl,CaCl2,AlCl3溶液和去离子水中的吸水倍率分别为126,63,20,1 345 g/g。该树脂具有较好的层状结构和热稳定性(主分解温度在250℃以上),CMC的加入有利于提高树脂的热稳定性和耐盐性能。     

四元共聚物硫酸钙防垢剂(CSI)的合成和性能评价

采用马来酸酐(MA)为主要单体合成一种四元共聚物硫酸钙防垢剂(CSI)。以单因素实验方法研究了合成的单体配比、引发剂用量、单体浓度、反应温度、反应时间对硫酸钙防垢率的影响,再用正交实验对实验条件进行优化,最终确定最优的聚合物单体配比为1∶0.5∶0.5∶0.5,引发剂用量为1.4%(与总单体量量比),单体质量分数为15%,反应温度为90℃,反应时间为4h。70℃时,当防垢剂的加入量为3mg/L时,防垢率为99.09%。     

大豆分离蛋白与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的接枝共聚

以亲水2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为接枝单体、过硫酸铵(APS)为引发剂、β-巯基乙醇(ME)为大豆分离蛋白(SPI)的变性剂,在8mol/L的尿素溶液中对SPI进行接枝共聚改性。核磁共振表征结果证实,接枝产物为SPI-g-PAMPS(聚AMPS)。考察了APS浓度、ME浓度和AMPS浓度对接枝率的影响,较佳的接枝条件为:c(APS)=40mmol/L、c(ME)=171mmol/L、c(AMPS)=281mmol/L。用激光光散射仪和Zeta电位仪测定了SPI和SPI-g-PAMPS的溶液性能,实验结果表明,SPI-g-PAMPS胶粒的流体力学半径显著减小,在水相体系中的分散稳定性明显改善;SPI-g-PAMPS溶液的Zeta电位较SPI体系低,可提高SPI溶液的稳定性。