多组分挥发性有机物气体标准物质制备方法研究

挥发性有机物(VOCs)的测量需要气体标准物质建立计量溯源性,从而保证测量结果的准确可比。注射称量法操作简单并易于控制,是制备VOCs气体标准物质的常用技术之一。将VOCs按沸点相近原则分组并分别制备混合溶液,然后采用注射称量法将各组混合溶液转移至目标钢瓶,这样可以获得准确可靠的多组分VOCs气体标准物质。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质，介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测，分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验，方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证，结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

水质监测中有机污染物标准物质的现状

介绍了水质监测特点及标准物质在水质监测中的应用,重点分析了水中有机污染物监测用标准物质的现状.根据水质监测特点和水体中有机污染物标准物质研究难度大的现实情况,提出了从加快多组分有机溶液标准物质研发、整合资源、实现共享及加强标准物质应用培训等方面解决标准物质缺乏的问题.     

新烟碱类农药有证标准物质研究进展

新烟碱类农药已成为世界上使用最广泛的杀虫剂,具有高效、广谱、低毒和高选择性的特点。但该类农药可通过饮水、食物和呼吸等方式对人的神经系统、生殖系统等造成潜在的危害。新烟碱类农药有证标准物质是确保新烟碱类农药定量检测结果准确、可比、可溯源的化学砝码。对国内外新烟碱类农药有证标准物质的种类、样品制备和定值技术进行了全面的总结。国内新烟碱类农药有证标准物质以纯度和溶液为主,成份量基本都是啶虫脒和吡虫啉,基体标准物质非常缺乏;纯度标准物质通常采用提纯市售原料的方法制备,并使用质量平衡法、差示扫描量热法等进行定值。国际上新烟碱类农药有证标准物质以基体为主,含有多种特性量;采用向空白样本或者阳性样本添加预期浓度目标分析物的方式制备基体样品,并使用液相色谱同位素稀释质谱法等进行定值。我国新烟碱类农药有证标准物质在种类和结构上发展不平衡。因此,我国应加速开发多组分、多量值的新烟碱类农药基体标准物质,完善量值溯源体系,满足海量检测的需求。     

校准用溶液标准物质的量值不确定度评定

ISO导则35《标准物质定值及通用统计学原则》中要求,采取称量法制备、定值的标准物质,需评估由称量法制备、均匀性、稳定性及核验四个分量引入的不确定度.对于称量法制备的校准用溶液标准物质,制备过程中由天平和容量器具引入的不确定度往往较小且易于评估,而制备过程中其它来源不确定度以及核验、均匀性、稳定性不确定度的评估方法会对该类标准物质的总体量值不确定度水平产生显著影响.本文以导则35及GUM原则为基础,提出了针对该类标准物质量值不确定度评定的新型改进方法,以达到既确保评估的全面性,又通过适当的方案设计,去除各不确定度分量中的交叉重叠成分,避免不确定度评定结果盲目扩大的目的.     

系列人胰岛素溶液标准物质的研制

本文介绍了6个水平人胰岛素溶液标准物质的制备、定值、均匀性和稳定性检验等研制过程.该系列标准物质以GBW09292胰岛素(人)纯度国家一级标准物质为原料,通过重量-容量法,采用天平准确称重并定容到容量瓶中,配制出6个水平的人胰岛素溶液标准物质候选物;接着在洁净环境下将标准物质候选物分装到棕色安瓿瓶中,每管分装500μL...     

氯氟烃3种混合标准气体的制备不确定度研究

正对称量法制备标准气体量值的不确定度分析有诸多文献进行了报道,对单组分标准气体的制备不确定度分析也有文献进行研究,但对多组分混合标准气体的制备不确定度的分析计算却未见文献报道,且在制备多组分混合标准气体过程中,某一组分的称量对其他组分称量结果的不确定度影响也是值得深入研究的问题。本文以称量法制备氯氟烃3种混合标准气体为例,介绍其制备方法和制备不确定度的来源及计算方法,并就如何减小制备不确定度进行了探讨。     

α-玉米赤霉醇溶液标准物质的研制

研制了浓度为0.1mg/mL的α-玉米赤霉醇标准溶液.研制过程包括纯物质定性分析、纯物质纯度定值、纯物质定值不确定度评定、溶液标准物质配制、封装和保存;均匀性检验、稳定性检验、溶液标准物质不确定度评定.定值结果表明,α-玉米赤霉醇溶液标准物质的定值过程、均匀性和稳定性均符合国家有关标准物质要求.目前,该溶液标准物质已批准为国家二级标准物质,可为相关部门提供检测标准.     

氯化钾电导率溶液标准物质的研制

介绍了氯化钾电导率溶液标准物质的研制方法,采用与一级标准物质比较定值的方法对该标准物质进行了定值,利用高精度电导率仪对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。氯化钾电导率溶液标准物质的定值结果为1408μS/cm,扩展不确定度为:Urel=0.6%,k=2。其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求。     

炭吸附剂标准物质的研制

炭吸附剂标准物质在炭吸附剂样品含量测定方法评价,测量仪器检定与校准等方面应用广泛.但是,目前国内尚尤炭吸附剂标准物质,使用的仅仅是不符合标准物质技术规范的标准样品.笔者通过配制浸渍溶液,将活性炭浸渍、煅烧,制备成炭吸附剂标准物质,采用两种不同原理的定值方法对炭吸附剂标准物质进行定值.结果表明,炭吸附剂标准物质的定值准确,均匀性、稳定性良好,填补了炭吸附剂标准物质的空白.由于该标准物质主要含数种金属成分,全面叙述篇幅过大,故本文仅以其中一种金属添加物--铜为例进行说明.     

碘离子溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立碘离子溶液标准物质的制备方法及不确定度评定模型。采用质量-容量法制备特性量值为10μg/m L的碘离子溶液标准物质,该标准物质以高纯碘化钾为原料,经IC、ICP和ICP-MS 3种方法分析检测扣除其杂质,并且通过干燥减重法扣除其水分含量,精确测定碘化钾的纯度。制备的碘离子溶液标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为12个月,与同类标准样品GSB 04-2834-2011进行比对分析,结果显示,在规定的不确定度范围内量值具有一致性。该碘离子溶液标准物质可用于环境水质、食品安全等领域的安全检测及相应分析方法的确认与评价。     

氢氧化钠溶液标准物质的研制

介绍了氢氧化钠溶液标准物质的研制过程，进行了均匀性和稳定性考察，用方差分析法进行评价，用称量电位滴定法进行定值，结果表明氢氧化钠溶液标准物质的均匀性和稳定性良好，稳定期在半年以上，达到了二级标准物质的技术要求。     

由标准气体和标准溶液制备标准吸收管的方法探讨

用装有活性炭和Tenax-TA吸附剂的吸收管采集空气样品,具有设备简单、采样稳定、重复性好等优点,近年来得到各国环境监测部门的认可和广泛应用.用标准气体制备标准吸收管更接近实际采样过程,并逐渐为国际社会所接受.本研究采用多组分挥发性有机物VOCs扩散管(渗透管)标准气体和不锈钢吸收管通过多组分动态配气装置和气体定量吸收系统来制备标准吸收管,并对标准吸收管进行分析测试,结果显示制备的标准吸收管吸收率和重复性都远优于由标准溶液制备的标准吸收管.     

标准物质的制备、定值及数据处理

·标准物质的制备 标准物质重新制备的管理是根据国家级标准物质技术的要求,对用于化学成分、物理化学特性和工程技术特性等国家级标准物质的研制,标准物质的候选物、制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、测量值、测量方法、统计处理、标准值与不确定度、贮存与包装等,可以参照如下技术规范执行.     

烘干法水分测定仪检定用氯化钠溶液标准物质

为满足烘干法水分测定仪检定和质量控制中的量值溯源,研制以氯化钠纯度标准物质为原料、质量浓度为5.00%的氯化钠溶液标准物质。该标准物质经检验证明其均匀性良好,在室温下可稳定保存12个月。其量值采用重量容量法确定,扩展不确定度为0.02%(k=2)。该标准物质经多家实验室采用多种原理的方法进行验证,证明其量值准确可靠,可作为量值传递的标准用于烘干法水分测定仪检定。     

苯系物溶液标准物质的研究

论述了苯系物溶液标准物质的研究工作 ,系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后 ,给出了整个测量过程不确定度的合成结果。对气相色谱法和液相色谱法所得到的实验结果进行了统计分析 ,其均匀性符合F检验和T检验 ,满足标准物质的技术规范。对苯系物溶液标准物质的稳定性进行了 2年的考察 ,证明该标准物质是稳定的 ,浓度值的不确定度为 2 8%。苯系物溶液标准物质已被批准为国家一级标准物质     

水饱和正辛醇标准物质的研制

研制了一种水饱和正辛醇标准物质,对水饱和正辛醇标准物质的原料-正辛醇进行了纯化,将高纯的正辛醇和三次蒸馏水在室温下搅拌制备成水饱和正辛醇溶液,然后在干燥氮气保护下封装水饱和正辛醇标准物质。采用库仑滴定法对水饱和正辛醇标准物质的含水量进行定值,标准物质均匀性和稳定性检验。通过标准物质的测量不确定度的分析评定,水饱和正辛醇标准物质含水量的标称值为47.6 mg/g±1.2 mg/g。     

VOCs吸附管标准物质的研制

用装有吸附剂的吸附管采集空气样品,具有设备简单、采样稳定、重复性好等优点,近年来得到各国环境监测部门的认可和广泛应用.采用多组分挥发性有机物(VOCs)扩散管(渗透管)标准气体和不锈钢吸附管通过多组分动态配气装置和气体定量吸收系统制备标准吸附管,有很好的一致性和线性.通过对制备的标准吸附管1年多的稳定性考察表明,用该方法制备的标准吸附管,在密封条件下,年变化不大于1.5%(RSD),对我国VOCs量值的溯源具有重要意义.     

标准物质均匀性不确定度评估中的问题

JJF 1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》国家计量技术规范于2012年7月颁布实施,其中对标准物质瓶间均匀性引入的不确定度评估有两种方法.本文用具体实验数据分别说明：1）溶液标准物质的瓶间均匀性研究中用方差分析法和其简化方法评估均匀性不确定度的具体方法,2）在测量数据出现组间方差（s21）小于组内方差（s22）时评估均匀性不确定度的方法.     

标准物质基体差异性对检测结果产生影响的探讨

<正>标准物质是样品检测时用于对照的标准,但在选用标准物质的时候,不能拿来就用,还应考虑标准物质的基体和量值范围是否适合待检样品的检测。有机样品的检测,多数采用色谱分析法,有机物质在气相色谱上行为复杂,标准物质基体不同对检测结果的影响非常大。