苯甲酸乙酯合成实验的绿色化改进

试验采用对甲苯磺酸铜作催化剂,对苯甲酸乙酯合成实验进行了改进。探讨了原料配比、催化剂用量和反应时间对产品收率的影响,同时对工艺条件的重现性和催化剂的反复使用性能进行考察。结果表明,改进后的实验具有操作方便,收率高,催化剂可重复使用和实验绿色化的特点。     

间氨基苯甲酸乙酯合成工艺的改进

以间氨基苯甲酸和乙醇为原料,在浓硫酸催化下反应生成间氨基苯甲酸乙酯。通过实验考察了反应时间、催化剂用量、乙醇用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:n(间氨基苯甲酸)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶26∶2.8,回流反应8 h,产率可达到94%。改进后的工艺后处理简单、收率高、原料易得,适用于工业化生产。     

苯甲酸乙酯的合成

通过两种方法合成苯甲酸乙酯,用苯甲酸与无水乙醇在浓硫酸的催化作用下合成苯甲酸乙酯,产率为65．296;用苯甲酰氯与无水乙醇合成苯甲酸乙酯,产率为96．1％。同苯甲酸法合成苯甲酸乙酯相比较,苯甲酰氯法后处理方便,且产率较高。     

对甲基苯甲酸乙酯的酯化合成工艺改进

以对甲基苯甲酸为原料，用硫酸提供酸性条件，采用精馏脱水工艺，提高了酯化收率5％～8％，反应时间缩短了10h。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸乙酯

用对甲苯磺酸作苯甲酸和乙醇直接酯化合成苯甲酸乙酯的催化剂,可以克服硫酸作催化剂时易腐蚀设备、产生大量废酸等缺点.研究了催化剂用量、原料配比及反应时间对酯化反应的影响,试验结果表明:对甲苯磺酸是酯化反应的优良催化剂,在较优化的反应条件下酯化率可达96%以上,产品香气特征突出,符合折光指标和感官评价要求,适应环境保护需要,适合工业推广.     

对羟基苯甲酸乙酯的合成

考察了固体超强酸SO4/TiO2代替硫酸作催化剂、3A或4A分子筛作脱水剂合成对羟基苯甲酸乙酯的工艺,讨论催化酯化的各种影响因素。在最佳工艺条件时:催化剂的用量为对羟基苯甲酸质量的14.4%,n乙醇:n对羟基苯甲酸=4,反应时间5h,反应温度130～140℃,可达到最佳产品产率91.7%。     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸乙酯

在一水硫酸氢钠存在下由苯甲酸和乙醇合成了苯甲酸乙酯。当苯甲酸、乙醇和硫酸氢钠的质量配比为 1∶8∶0 86,回流 8h时 ,酯收率达 93%。     

固体氯化物催化合成苯甲酸乙酯

苯甲酸乙酯是一种常见的、典型的芳香酸酯,工业上常采用酸(浓硫酸、无水氯化氢或磺酸)催化直接酯化法来合成。虽然黄化民等报道了用806~#催化剂,区兆华等报道了用分子筛催化剂均可催化合成芳香酸酯、但采用无机酸催化,腐蚀严重,存在副反应;采用806~#催化剂,操作复杂;采用分子筛催化,反应时间长,产率也不理想。我们对用无机氯化物催化,合成苯甲酸乙     

固体酸催化合成苯甲酸乙酯

固体酸能代替硫酸作为酯化催化剂。文章介绍了甲基磺酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、六水三氮化铁、五水四氮化锡、氯化镧、一水硫酸氢钠、壳聚搪硫酸盐、固体超强酸和二氧化硅负载磷鸽酸等固体酸催化制备苯甲酸乙酯的方法。     

对硝基苯甲酸乙酯的合成

对硝基苯甲酸乙酯的合成李光熙，夏定国（江苏省农药研究所，南京２１００３６）（南京电化厂研究所，南京２１００３６）对硝基苯甲酸乙酯是制造染料、医药品等的中间体对氨基苯甲酸乙酯的主要原料。制备对硝基苯甲酸乙酯的方法不少，但存在缺陷。例如，直接酯化法＇＂有...     

对氰基苯甲酸乙酯合成方法的研究

对氰基苯甲酸乙酯是合成嘧啶类液晶显示材料的重要原料之一,国内尚无厂家生产。我们以对氨基苯甲酸为起始物,经重氮化反应和 Sandmeyer 反应,用氰化亚铜复盐使重氮基氰基化。基本反应式如下:     

对羟基苯甲酸乙酯的合成

对羟基苯甲酸乙酯又叫尼泊金乙酯,它的分子式是C_9H_(10)O_3,分子量为166.173 9,对羟基苯甲酸乙酯是对羟基苯甲酸与乙醇发生反应,进行酯化反应,然后再进行精致提炼。对羟基苯甲酸乙酯合成原料主要有对羟基苯甲酸,以及乙醇,使用的催化剂主要是氨基磺酸,主要研究了对羟基苯甲酸乙酯的合成,以及各种影响因素。     

以甲磺酸为催化剂合成苯甲酸乙酯

苯甲酸乙酯是一种重要的化工原料,其合成常用无机酸作催化剂。区兆华等报道了用分子筛为催化剂的方法,其反应时间长,产率不理想。俞善信报道了用固体氯化物(FeCl_3·6H_2O)作催化剂的方法,产率较低。我们以甲磺酸为催化剂、环己烷为脱水剂合成了苯甲酸乙酯。此催化剂易得、腐蚀性小、副反应少、酯的产率高,且具有反应时间短、操作简便、工艺简单等的特点。     

固体酸酯化合成对甲基苯甲酸乙酯工艺改进

在对甲基苯甲酸的合成过程中,以SO4^2-/Si2O2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应催化剂,并采用精馏脱水酯化工艺．不断排除酯化过程中产生的水。摸索了有关反应条件,催化剂用量为3％,酯化反应5—6h．总收率达到95％。     

对羟基苯甲酸乙酯合成新法

研究用固体超强酸ＳＯ２－４／ＴｉＯ２代替硫酸作催化剂、３Ａ或４Ａ分子筛作脱水剂合成对羟基苯甲酸乙酯的工艺，讨论了催化酯化的各种影响因素，确定了最佳工艺条件     

杂多酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以钨锗杂多酸Ｈ４ＧｅＷ１２Ｏ４０为催化剂,研究了对硝基苯甲酸与乙醇的液相酯化反应。考察了催化剂用量,反应时间,醇酸比等对合成产物的影响,给出了适宜的酯化工艺条件,此时对硝基苯甲酸乙酯的产率达到７８．８％。     

乙酸乙酯合成实验的改进

实验室用石棉网直接加热进行酯化反应制备乙酸乙酯代替用油浴加热制备乙酸乙酯。这种实验方法的改进,缩短了加热时间,节省原料和仪器,产率与油浴相当,操作简单。     

苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以苯磺酸为催化剂 ,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。最佳反应条件 :以 0 .0 2 5 mol对硝基苯甲酸为准 ,n(对硝基苯甲酸 )∶ n(乙醇 ) =1∶ 4,催化剂用量为 1 .2 g反应 4h,反应温度 78～ 82°C,产率达 98.6 %。     

对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化荆，合成了对羟基苯甲酸乙酯，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最佳反应条件为：醇酸物质的量比4：l，催化剂用量7．5％，反应时间3．5h。     

邻氨基苯甲酸乙酯生产工艺的改进

邻氨基苯甲酸乙酯因具有水果香和橙花香气,常被用作香料和食品添加剂。文章以邻苯二甲酸酐为原料经酰胺化、酯化两步反应合成了一种食用香料邻氨基苯甲酸乙酯,总收率为72.4%,并通过HPLC确定了其质量分数为99.6%,核磁共振氢谱确定其分子结构。该方法所采用的原料价格便宜,相比传统生产方法,反应条件比较温和,步骤简单且易分离。