液液萃取衍生化前处理—气相色谱法测定水质中的五氯酚

采用液液萃取衍生化前处理-气相色谱法测定水质中的五氯酚,建立了对水质中五氯酚的分析方法。该方法结果表明,五氯酚含量在范围内具有很好的线性关系,实际水样加标回收率为%-%。该方法的检出限和测定下线分别为ug/L和ug/L,能够满足水质环境质量标准中关于五氯酚的测定要求。     

液液萃取气相色谱质谱联用仪测定水中联苯胺

建立了液液萃取气相色谱质谱联用法测定水中联苯胺。方法的检出限为0.1ug/L,水样的加标回收率为82.0%～96.0%,精密度(RSD,n=6)为1.8%～5.9%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于水中联苯胺的分析要求。     

气相色谱法测定烷基糖苷磺酸盐中间体中的环氧氯丙烷

利用具有FID检测器的气相色谱仪,建立了测定烷基糖苷磺酸盐中间体中环氧氯丙烷质量浓度的分析方法。二氯甲烷对烷基糖苷磺酸盐中间体中的环氧氯丙烷进行萃取,采用HP-5气相色谱柱进行分离,FID检测器检测,外标法定量。结果表明,环氧氯丙烷质量浓度为14.7~147.0μg/m L具有良好的线性相关性,相关系数为0.999 8。按10S/N计算,得到环氧氯丙烷的定量限为2.6μg/m L,加标回收率为92.7%~106.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.8%(n=6)。     

ICP-AES测定铁矿石样品中的5种元素

文章使用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁矿石中Mn、Ca、Mg、Al、Ti等五种元素的含量。优化了仪器的工作参数,充分考虑了溶解样品时酸体系的选择和五种元素谱线的选择。用该法测定这5种元素的方法检出限分别为Mn 0.00079 ug/m L、Ca 0.0066 ug/m L、Mg 0.0345 ug/m L、Al 0.0462 ug/m L、Ti 0.00197 ug/m L,相对标准偏差(RSD,n=12)5.4%,加标回收率为98%~103%。通过与国家标准物质验证,测定值与标准值相符。     

气相色谱质谱联用法测定纺织品中7种多氟化合物

采用气相色谱质谱联用仪,以DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 um)测定纺织品中含氟醇类和含氟丙烯酸酯类。7种目标化合物方法最低检出限、线性范围和加标回收率为:0.006 mg/kg～0.010 mg/kg、10 ug/L～100 ug/L和80.25%～92.64%。     

顶空气相色谱测定季铵盐中氯化苄含量的新方法

用顶空进样-气相色谱法在低于氯化苄沸点的条件下测定季铵盐中的氯化苄的定量分析方法。氯化苄的检出限5.0ug/g,线性范围50ug/g～250ug/g,相关系数0.9992,相对标准偏差5.5%,氯化苄的加标回收率94.5%～96.7%。该方法操作简单,填补了国内空白,适合产品质量控制及相关质监部门快速测定其含量。     

气相色谱——质谱联用法测定水中的环氧氯丙烷方法初探

建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法。用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行检测,提取特征离子进行定量。400mL水样中环氧氯丙烷的最低检测浓度可达0.1μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9996,线性范围为0.05～2mg/L,样品平均加标回收率在85.8%～86.7%之间,相对标准偏差低于5.71%。方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合水源水和饮用水中环氧氯丙烷的测定。     

水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷

建立了水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷的方法。结果表明:在SCAN和SIM方式下氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷的检出限均低于方法检出限,精密度和准确度良好,该方法适用于饮用水中氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷的分析测定。     

原子荧光光度法同时测定水中砷、硒

探讨原子荧光光度计同时测定水样中砷、硒的技术,其检出限分别为0.087ug/L和0.17ug/L,回收率为99.8~105%、96.5~100%。测定标准样品中砷、硒含量与标示值一致,计算其不确定度,分析不确定度产生的主要因素是原子荧光强度值带来。     

石脑油中砷含量测定法

建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L,相对标准偏差小于1.3%,加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。     

顶空-气相色谱法测定环氧树脂涂料中环氧氯丙烷单体的残留量

建立了顶空-气相色谱法测定环氧树脂涂料中环氧氯丙烷单体残留量的方法。结果表明,环氧氯丙烷含量在2.5~500μg范围内,线性方程为y=0.207 7x+0.348 2,相关系数为r=0.999 5;方法检出限为5 mg/kg;平均回收率为91.0%~98.1%;相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.0%。该方法简便、快速,重复性好,可用于环氧树脂涂料中残留环氧氯丙烷单体的快速分析。     

石脑油中砷含量测定法

建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L,相对标准偏差小于1.3%,加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。     

GC/MS测定水体中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的方法研究

文章采用二氯甲烷对水体样品进行液液萃取后加入BSTFA+TMCS进行衍生,结合气相色谱/质谱联用的方法测定水体中的烷基酚(壬基酚、辛基酚、对-特-辛基苯酚)、短链壬基酚聚氧乙烯醚、短链辛基酚聚氧乙烯醚。方法在0.5~50 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限为1 ug/L。     

超声提取-气相色谱/质谱法测定土壤中的钛酸酯

建立了超声提取-气相色谱/质谱法测定土壤中6种钛酸酯的方法。在10-400μg/L浓度范围内,各化合物曲线线性关系良好,精密度(RSD,n=6)为2.1%~8.9%,回收率为77.5%-95.0%,检出限为0.01ug/g。实验结果表明,该方法快速准确、试剂用量少、背景干扰较小、灵敏度高,适用于土壤样品中钛酸酯类化合物的测定。     

农贸市场水发产品中甲醛含量的测定

采用乙酰丙酮分光光度法测定水发产品中的甲醛含量,并对样品的前处理过程进行了系统的探讨,确定了比色测定参数,并对其用于快速测定水发产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明,用水浴浸泡法前处理样品时,最佳浸泡时间为10min,样液pH值用100g/L氢氧化钾溶液调至6;沸水浴中最佳显色时间为3min,比色波长为412nm;当甲醛含量在0~2.5ug/mL内时,该方法具有很好的线性关系和精密度。     

液液萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯

研究建立用石油醚萃取,毛细管柱气相色谱法分离,电子捕获检测器测定生活饮用水中痕量的溴氰菊酯的方法。化合物线性良好,相关系数r在0.998,回收率为103%。相对标准偏差为2.8%。使用该方法测定饮用水中溴氰菊酯方法检出限为0.018μg/L。结果表明,该方法的灵敏度、重现性、准确性均满足生活饮用水中溴氰菊酯的测定要求。     

自动气相分子吸收光谱法测定水体中高锰酸盐指数

采用亚硝酸盐作为还原剂,以间接测定亚硝酸盐含量的方式,建立了以气相分子吸收光谱法来快速定量测定水中高锰酸盐指数的方法。试验结果表明,标准曲线相关系数大于0.9995,该方法的检出限为0.066mg/L,检出范围为0.4～5.00mg/L,相对标准偏差为1.56%～1.67%。此外,本文还研究了气相分子吸收光谱法与国际法采用酸式或碱式消解不同水样的试验,进一步证明该法具有准确度高、精密度高和测定速度快的特点,适合分析大批量水样、样品消解和数据分析,可实现全自动化,提高工作效率。     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙的含量

建立了毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙含量的分析方法。该方法采用强极性FFAP石英毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量,丙酸含量在5～250μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.5%,标准曲线线性相关系数为0.9997,1μL进样最低检出限为2.8μg/mL。     

地质样品中微量金(试金)的测定方法改进

试样以1∶1王水分解,用泡塑吸附金,以硫脲解脱,原子吸收测定;本方法检出限为0.03 ug/g,测定范围为0.03~6 ug/g,精密度(含量在0.3 ug/g范围)RSD%=5.40,准确度通过对两个国家一级标样和两个国家二级标样考察均满足地质找矿要求。随着地质找矿要求对金的的边界品位要求越来越低,由原来0.5 ug/g变为0.2 ug/g,根据我室近年来所做的金分析数据看,多数结果都落在原标准曲线零点和第一个点范围内,如果对标准曲线处理不当,就会造成系统偏差,制造异常假象,影响地质圈矿,本试验采用10 m L硫脲解脱,加密低含量标准点,提高了原子吸收吸光度,降低了原方法检出限。     

合成样品中3-甲氧基四氟丙酸甲酯的测定

研究了测定合成样品中3-甲氧基四氟丙酸甲酯含量的方法,采用毛细管气相色谱法,以环氧氯丙烷为内标物,分析合成样品中的两种目的组分,结果表明,该法准确可靠,标准偏差0.23%,变异系数0.94%,可用于该合成样品的定量分析。