含吡啶环的N,O三齿有机化合物的合成与表征

选用2,6-二甲基吡啶为初始原料,经二倍正丁基锂去氢后与丙酮加成,经过多步反应合成含N,O-三齿配体的有机化合物,化合物通过1HNMR技术对其结构进行表征。     

N,O-二齿配体化合物的设计合成

以2,6-二甲基吡啶、正丁基锂为初始原料,在温和的条件经一倍正丁基锂去氢后与环己酮加成得到含N,O-二齿配体化合物[2-(6-(CH3)C5H4N)CH2C(OH)(CH2)4CH2],应用1H NMR技术对其进行了结构表征。     

2-氯-6-甲基苯胺合成研究

提出以邻甲苯胺和尿素为起始原料,经缩合,得N,N＇-二（邻甲苯基）脲,再与氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,然后经脱碳酰基、氯化、水解脱阻塞基团,合成2-氯-6-甲基苯胺得到目标产物。首次报道了用二苯脲法保护氨基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法来合成2-氯-6-甲基苯胺。     

2-溴-6-三氟甲基吡啶合成的改进

介绍了标题化合物的合成路线,以2-氯-6-三氟甲基吡啶为原料,经过与水合肼、溴代反应得到目标产物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。本合成路线操作简单,收率较高,适合工业化生产。反应总收率84.5%。     

N，N，N-三（2-甲基苯并咪唑）胺氧钒配合物的合成、表征及光谱性质研究

本文用微波法合成了配体N,N,N-三（2-甲基苯并咪唑）胺,并以无水甲醇为溶剂,在常温条件下合成了配体与硫酸氧钒的配合物。通过红外光谱和元素分析对其结构进行了表征,并对其紫外吸收峰随pH值的变化及荧光性质进行了研究,结果表明配体在紫外光区吸收峰的强度随pH值的增大而降低,而配合物吸收峰的强度随pH值的增大先降低后增高,二者均发生红移;氧钒配位后使配体发生荧光猝灭。     

5,6-二溴甲基苯并咪唑的合成研究

5,6-二溴甲基苯并咪唑是 Diels- Alder环加成反应形成含杂原子的 C60 衍生物的重要中间体。以 5 ,6-二甲基苯并咪唑在 AIBN的催化下与 NBS发生自由基反应 ,得到 5 ,6-二溴甲基苯并咪唑 ,用 TLC分离产物 ,并用 FAB MS、FT- IR、UV对产物进行了结构表征     

2-甲基吡啶和4-甲基吡啶合成工艺研究

以乙醛与氨为原料在常压下反应合成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶．较佳反应条件为：反应温度为380℃,乙醛与氢物质的量比为3．0：2．0,收率可达50％以上．反应生成的混合2-MPD和4-MPD水溶液通过萃取、精馏可制得2-甲基吡啶(≥99．0％)和4-甲基毗啶(≥98．5％)成品。此工艺路线步骤简单、收率高、易于操作、适宜工业化。     

4，5-二甲基-2-（2-吡啶基）咪唑的合成、晶体结构及表征

2-取代咪唑是-种用途广泛的精细化学品,不仅可以作为医药中间体、杀虫剂及杀菌剂,还可以作为催化剂、环氧树脂固化剂、交联剂等。2-取代咪唑与过度金属离子形成的配合物在光学材料、磁性材料及超导材料等诸多方面有极好的应用前景。为了制备研究2-取代咪唑配合物,设计合成了4,5-二甲基-2-（2-吡啶基）咪唑,用IR、MS、1H—NMR对其结构进行了确证,并对其晶体结构进行了分析。     

微波辐射合成(±)-1-[(2-羟基-5-甲基苯基)(苯基)甲基]-2-吡啶苯并咪唑

在微波辐射下合成了(±)-1-[(2-羟基-5-甲基苯基)(苯基)甲基]-2-吡啶苯并咪唑;反应产率为70.3%,高于传统合成方法;反应时间由传统合成方法的10 h缩短到微波合成的45 min;通过数字熔点仪、红外光谱分析、核磁分析对产品进行了表征。     

2-氯-6-三氟甲基吡啶合成的新方法研究

研究了2-氯-6-三氟甲基吡啶的合成新方法。以三氟乙酸酐和巴豆酰氯为原料,经环合、氨化得到中间体2-羟基-6-三氟甲基吡啶,后者在苯膦酰二氯的催化下,经五氯化磷氯化有效地得到了2-氯-6-三氟甲基吡啶,总收率为41.6%。该制备路线原料廉价易得、反应条件温和、操作简单安全,有工业应用的前景。     

N,N'-二(2-羟基-3-甲氧基苯甲基)吡唑-3,5-二甲酰胺的合成

吡唑-3,5-二取代酰胺衍生物是一类多功能有机配体,它比简单配体具有更加丰富的自组装性能.以邻香兰素、乙酰丙酮、水合肼等为原料,经7步反应合成了一种新型刚性对称吡唑、酰胺桥联配体,即标题化合物.并通过红外光谱、元素分析、核磁共振、熔点测定等手段对其结构进行了确证.     

2-氯-6-三氟甲基吡啶的合成研究

以2-氯-6-三氯甲吡啶为原料,利用三氟化锑反应合成标题化合物。通过MS和NMR分析对产物的结构进行了表征。该合成路线的优点是反应条件温和、无溶剂、收率较高。     

O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯的合成与表征

以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化、乙酰乙酸甲酯环合、O,O-二甲基硫代磷酰氯缩合得到O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯产品,其结构经核磁、质谱确认,合成总收率为62％(以单氰胺计),产品含量为95％.     

6-甲基-1H-苯并咪唑-2-甲醇的合成

以对甲苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原和缩合五步反应合成了目标产物6-甲基-1H-苯并咪唑-2-甲醇,并通过IR,^1HNMR对中间体和产物进行了结构表征。     

Synthesis of 2,2′ ∶ 6′, 2″ - Terpyridine Derivative Ligands

以对甲基苯甲醛和2-乙酰吡啶为主要原料,合成了三种2,2′:6′,2″-三联吡啶衍生物配体,并以IR和1HNMR对其结构进行了表征;对影响2-乙酰吡啶和对甲基苯甲醛反应的主要反应条件进行了优化,以20℃下反应24h最佳.     

2,2′∶6′,2″-三联吡啶衍生物配体的合成

以对甲基苯甲醛和2-乙酰吡啶为主要原料,合成了三种2,2′：6′,2″-三联吡啶衍生物配体,并以IR和1HNMR对其结构进行了表征;对影响2-乙酰吡啶和对甲基苯甲醛反应的主要反应条件进行了优化,以20℃下反应24h最佳。     

3-甲基吡啶制备2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺研究

以3-甲基吡啶为原料,CuCl/HC1为氯化剂,合成得到2-氯-5-甲基吡啶.考察了氯化剂中CuCl和HCl的不同用量对2-氯-5-甲基吡啶产率的影响.结果表明,反应温度110℃,反应时间9h,3-甲基吡啶氧化物、CuCl及HC1三者摩尔比4.5∶3∶9为最佳试验条件,2-氯-5-甲基吡啶收率达到最大值75％.     

2-氯甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶盐酸盐的合成工艺改进

以2,3,5-三甲基吡啶为原料,研究了抗胃溃疡药物奥美拉唑的关键中间体2-氯甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶盐酸盐的合成工艺。研究中发现氧化反应以磷钨酸为催化剂,不用溶剂醋酸,可高收率制得吡啶N氧化物,硝化后,改用醋酸酐为重排试剂,再以质量分数为15%的盐酸为水解剂,最后经氯化亚砜氯化可顺利制得标题化合物,五步总收率达70%,并经1HNMR确证了结构。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以氯化苄为原料,经过5步反应合成2-氯-5-三氟甲基吡啶.实验考察了反应条件对合成反应的影响,产品总收率达到37.4%.