火焰原子吸收分光光度法测定底质中的铬

本文通过使用火焰原子吸收分光光度法测定对经过(硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系)消解的底质中的铬的检出限、精密度、准确度的测定。研究该方法对底质中铬这种金属元素的测定是否达到方法的要求。     

石墨电热消解-火焰原子吸收法测定土壤中总铬的研究

由于土壤样品基体较为复杂,在土壤中总铬在前处理过程中容易出现消解不完全或消解温度控制不当会影响土壤铬的测定结果。采用标准《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收法HJ 491—2019》中的石墨电热消解进行土壤总铬的前处理,优化对酸的用量、消解温度、消解时间等实验条件,提高土壤总铬实验的准确性。     

石墨消解仪在测定土壤中铬的应用研究

土壤中铬的测定方法是采用HJ491-2009国标方法,土样消解采用国标中推荐的盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系,使用电热板加热消解,由于电热板的温度不好控制,加热温度过高,造成铬挥发损失,测定结果偏低。现改用石墨消解仪消解,温度可控制在设定温度的±1℃范围内,在土壤中铬的测定中,测定结果的RSD%为1.7%,标加回收率为96.3%~102.9%之间,取得满意的实验结果。     

土壤中总铬测定方法的探讨

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解预处理土壤样品,结合工作曲线法和标准加入法测定土壤中总铬的含量。结果表明,该法与国标方法比较,提高了测定样品的准确度和精密度,完全能满足环境土壤中总铬测定的要求。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的研究及应用

建立了微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中痕量铜、锌、铅、镍、铬的方法。优化微波消解条件,通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,样品经消解浓缩后定容至5 mL,在仪器最佳的条件进行测定。结果表明:铜、锌、铅、镍、铬5种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数范围为0.999 3～0.999 9,检出限范围分别为0.5,1.0,6.0,1.2,0.7 mg/kg,测定下限分别为2.0,4.0,24.0,4.8,2.8 mg/kg,平均回收率范围为86.8%～109%,相对偏差范围在2.67%～5.78%。该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足土壤中铜、锌、铅、镍、铬测定。     

电热板-ICP-AES法分析土壤中总铬的方法优化

在测定土壤中总铬的含量时,结果往往低于比标准值。本实验通过改进消解方法,解决了在消解过程中Cr元素的损失问题。通过在消解过程同步进行样品加标实验,并进行加标校正,解决了基体效应对样品测试结果的影响。结果表明,改进后的方法中,所有标准土壤样品分析结果均在保证值范围内,其变异系数处于1.0%～1.4%,该方法适合用于土壤中总铬的测定。     

快速消解-ICP-OES测定土壤中的重金属

通过石墨消解仪-盐酸+硝酸+氢氟酸快速消解土壤,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)及标准加入法测定土壤中的钴、铬、铜、钒和锌5种金属元素。3个标准土壤样品分析结果均在参考范围内,钴、铬、铜、钒和锌相对标准偏差为0.1%~0.7%,准确度和精密度测定要求均满足土壤分析方法的要求。     

电热板消解-火焰原子吸收法测定土壤中总铬的研究

采用火焰原子吸收法测定土壤中的铬,由于仪器检出限高,且土壤样品基质复杂,存在样品测定结果不准的现象.文中对采用电热板-四酸消解火焰原子吸收法测定土壤中铬的样品消解环节:温度设置、加酸量、消解器皿选择、消解终点判断等进行了详细探讨.同时对影响测试结果准确度的上机测试环节:如何开展仪器状态调节以及如何使用质控措施进行了充分...     

碰撞反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中5种重金属元素

以王水和氢氟酸作为消解试剂对土壤进行高压消解,以氦气(He)作为碰撞反应气消除质谱干扰,并选取115In、209Bi和45Sc作为内标元素消除非质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中铅、镉、砷、铬和镍进行了快速测定。在优化的仪器条件下,铅、镉、砷、铬和镍元素的检出限在0.001～0.05mg/kg之间,各元素的相关系数均大于0.999。实验选用有证土壤标准物质(GBW07407)来验证方法的准确度,结果与参考值一致。实验结果表明:方法操作安全简单,准确度高,适用于土壤中铅、镉、砷、铬和镍的快速测定。     

电热板消解ICP法测定土壤中10种重金属元素

采用电热板消解,HCl、HNO_3、HF、HClO_4四酸全消解体系的3种不同加酸过程对GSS-17、GSS-19和GSS-21标准土样进行消解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中铜、锌、锰、镍、总铬、钴、钒、铍、铅、铁10种重金属元素。对3种不同加酸过程的消解效果进行比较,结果表明:加入四种酸浸泡过夜后与四种酸一起加入直接消解的测定结果差别不大;四种酸分开不同时刻加入消解土壤样品,GSS-17、GSS-19和GSS-21各元素测定值均在范围内,锌、锰、总铬、铅、铁5种元素比浸泡过夜和四种酸一起加入后直接消解的效果好。     

测定土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的方法研究

采用石墨消解-火焰原子吸收分光光度计对土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍和铬进行测定,结果表明:该方法的线性良好,检出限、精密度、准确度和样品加标回收率都符合相关质量控制要求,利用该方法测定土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍和铬结果令人满意。     

原子吸收法测定猪肝中的铬及前处理方法探讨

目的:针对猪肝的铬元素,建立适宜的样品前处理方法和石墨炉原子吸收光谱法。方法:分别用湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法灰化法四种前处理方法对猪肝样品及猪肝标准物质进行消化,对比消解效果;通过猪肝标准物质的检测结果确定消解方法。结果:在仪器测定参数优化的条件下,在0～20μg/L范围内测定总铬,相关系数(R)为0.999 8,检出限为0.005 mg/kg,精密度(RSD)3.42%。结论:湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法消化法的一般消解程序不适用于原子吸收法测定猪肝中总铬的消解,干法消化法需将灰化温度提高到900℃,猪肝标准物质的测定结果才在不确定度范围内。石墨炉原子吸收光谱法测定铬的方法灵敏度高、准确性好、快速简便,适用于猪肝样品中铬的测定。     

微波碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

定量分析土壤中六价铬的含量，对于分析土壤污染情况具有重要意义。利用微波消解技术对土壤样品进行处理，通过优化微波消解的温度和时间，保证对土壤样品机体的破坏，将土壤中六价铬全部释放到消解液中，并有效抑制三价铬的氧化。离心后直接测定。结果表明，当样品量2.00 g,微波消解温度95℃,消解时间15 min时，土壤中六价铬能提取完全。方法检出限为0.25 mg/kg,其测定结果准确性和精密度较好。与HJ 1082-2019相比，本方法有样品处理时间短，自动化程度高，提高效率的同时可满足土壤限值要求。     

ICP-AES测定土壤中的重金属

样品经加热酸消解,以ICP-AES测定其中的铜、锌、镍、铅、镉、铬。采用该方法测定土壤样品中的铜、锌、镍、铅、镉、铬,前处理操作过程简便,设备简单,成本低廉。实验结果表明,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,重复性好。     

原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量

使用原子吸收分光光度法测定土壤中铜、铅、铬、镉、锌元素的含量。在最佳测定条件下,用标准曲线法,考察了不同质量的土壤样品中铜、铅、铬、镉、锌的含量及其变化规律。通过以上研究得到,采用微波消解方法处理土壤样品省时合理,并对沈抚新城地区土壤重金属含量进行测定,结果表明,对于所选城区土壤中重金属含量均在国家标准允许值范围内。     

土壤中重金属消解方法的对比研究

利用标准样品对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将(1)电热板消解(2)微波消解(3)全自动消解仪快速消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量验证推荐消解方法的预处理效率。结果表明,电热板加热消解将土壤样品彻底消解,但消解时间略长,消解过程敞开系统,对操作人员造成危害;微波消解密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;快速消解方法速度较快,但消解不完全。     

原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

建立微波消解/原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定方法，分析测定过程中的主要影响因素，评定测定过程中引入不确定度的来源，按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)的规定进行合成，最终给出土壤中铜、铅、锌、镍、铬测定结果的扩展不确定度分别为2.6 mg/kg、8.9 mg/kg、9.4 mg/kg、9.1 mg/kg和15.4 mg/kg,样品消解和曲线拟合过程是测量结果不确定度的主要来源。     

石墨消解法—ICP-MS同时测定土壤中的六种元素

建立了石墨消解法进行土壤前处理,用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)同时测定土壤标准物质中铅、镉、铬、铜、锌、锰六种元素的含量。该前处理方法减少了消化过程中元素的损失,研究了六种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度,测定值均在土壤标准物质的标准值允许误差范围之内,精密度都在10%以下。具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于大批量土壤样品中多种元素的同时测定。     

微波消解-原子发射法测定土壤中的铬

探究了微波消解-原子发射法测定土壤中的铬,微波消解加热快,升温高,消解能力强,提高了分析的准确度和精密度,原子发射法灵敏度高,选择性好,分析速度快,可进行多元素同时测定.结果表明,微波消解的最佳消解条件为9 mL硝酸、3 mL盐酸消解15 min,该方法的相对标准偏差为2.98％,精密度为4.64％,回收率在93.52...     

密封消解法消解底质中的有机质

本文对密封消解法和油浴消解法消解底质中有机质的结果进行分析,比较,经检验两方面测定结果无显著差异,并选取８分钟作为该方法的消解时间,得出结论：密封消解方法方便,清洁,准确,可行。