自制消解液在COD速测中的实践应用

采用自制重铬酸钾消解液,置水样于148±2℃恒温消解2h,经分光光度法测算COD值。在持测水样浓度为100～500mg／L时,样品回收率97～105％,相对偏差为0％～4％;与经典回流法相比,两者相对偏差为O％～5％,相对误差为0．7％～5．1％,无显著性差异。～实践证明,该方法操作简便、快速安全、结果可靠,可有效实现节省试剂和减少能耗的目的,特别适合大批量样品的测定。     

离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸用于水中多环芳烃萃取的研究

用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂，液液萃取水中典型污染物多环芳烃，用lmL离子液体萃取50mL含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、屈各40μg／L的水样，其回收率为：82．2％～101．2％，相对标准偏差为2．4％～3．5％，方法的检出限在0．05～0．43μg／L范围之内，水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响。     

气相色谱法测定工业废水中的低浓度甲醇

探讨了毛细管气相色谱测定工业废水中低浓度甲醇的方法,实验结果为：方法的线性范围在：0．05～10g/L之间,相关系数：0．9997,进样量为1μL时,检出限为0．18ng,方法的RSD为1．3％．4．2％,回收率在95．5％～104％之间。本法适用于较低浓度甲醇水样的分析,准确度与精密度较高,简便快捷,适用性广。     

在线固相萃取-二维高效液相-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-二维高效液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。一维液相系统（上样泵）直接将100μL水样泵送入固相萃取柱富集,六通阀自动切换,另一维液相系统（分析泵）则将微囊藻毒素-LR冲洗至分析柱进行分离检测。试验结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。能够满足生活饮用水及其水源水中痕量微囊藻毒素-LR的检测要求,也非常适合突发水质污染时的应急检测。饮用水和水源水中高低两种浓度微囊藻毒素-LR的平均加标回收率分别为99．1％～106．0％和108．4％～108．8％,相对标准偏差为2．4％～7．0％和1．8％～9．4％,微囊藻毒素-LR的检出限为0．0026μg／L远低于国标0．06μg／L的检出限。     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂（除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃腺、虱螨脲和氟苯脲）残留量的方法．水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂．色谱分析条件：Kromasil-100—5C18色谱柱（250mm×4．6mm,粒径5μm）,流动相V（甲醇）：V（水）=80：20,流速为1．0ml/Mmin,柱温为室温,紫外检测波长为260nm．杀虫剂的质量浓度在1．0～2μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R^2=0．9974～1．0000,检测限为0．09～0．26μg／mL．在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79．62％～95．28％和75．03％～98．06％,相对标准偏差分别为0．94％～11．04％和0．60％～12．56％．该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析．     

酶催化直接滴定法测定尿素

提出酶催化尿素水解-酸碱直接滴定，测定尿素的新方法。监测范围为0．01～0．1mol／L，相对误差小于0．2％。     

水中苯胺类化合物检测1—萘酚试剂盒的研制

本文提出一种能快速灵敏地检测地面水和污水中苯胺类化合物的试剂盒。该方法是以 N-氯代丁二酰亚胺氧化苯胺 ,在 p H9- 1 1的碱性介质中 〔1〕,以 1 -萘酚偶联显色。显色反应所得的蓝色化合物的最大吸收波长为 61 0 nm,在苯胺浓度为 0 .2～ 8mg/L的浓度范围内符合比尔定律 ,最低检出限为 0 .0 2 mg/L ,测定的重现性在± 5 %以内。该试剂盒用于合成水样和环境水样的分析 ,回收率在 94.9～ 98.2之间。这种试剂盒可以成功地用于合成水样和环境水样的分析     

密封法测定化学需氧量

首次将复合消解液这一概念引入COD测定中,并用自配的复合消解液进行了密封法测定COD的研究。结果表明：该方法能够减少操作步骤,减轻分析人员的劳动强度;具有优异的抗氯离子干扰能力;测定标准溶液的相对误差为-2．38％～1．20％,相对标准偏差为1．02％～4．68％;与标准回流法有良好的相关性。     

流动注射分析仪测定地表水中阴离子表面活性剂的研究

采用Quiekchem8500s2型连续流动注射分析仪对地表水中阴离子表面活性剂进行测定,标准曲线的相关系数为0．9995,方法检出限为0．004mg／L。对2种浓度的标准样品进行分析,测得值均在其保证值范围内。该方法简单、快速,对实际地表水样的测定结果与标准方法的相对误差在4．07％～10．64％,这表明流动注射法适用于地表水样品的快速测定。     

孔雀石绿的电化学行为研究及应用

在HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,孔雀石绿在-0．745V（vs．SCE）处有一灵敏的极谱还原波,用单扫描示波极谱法建立了测定孔雀石绿的新方法,二阶导数峰电与孔雀石绿浓度在1．27×10^-7～1．78×10^-5mol／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9988,检出限为2．54×10^-8mol／L。此法用于水样、土样中微量孔雀石绿的测定,其回收率分别在98．0％。101．2％和71．0％．83．0％。     

凝胶层析法测定蛋白含量的方法

利用蛋白纯化仪建立一种凝胶层析测定蛋白含量的方法,采用HiTrapTMDesalting 5×5 mL色谱柱,流动相为超纯水,以蛋白浓度为横坐标,以蛋白出峰面积为纵坐标,建立标准曲线。与BCA试剂盒法比较,BCA试剂盒法相对误差范围为9.13%～144.00%,此法的相对误差范围为0.78%～44.72%,可见凝胶层析法测定结果准确性高,操作简单,快速,是一种可行的测蛋白含量的方法。     

纤维级聚酯切片中羧基值测定方法的改进

对国标GB/T14190 93测定方法进行改进。为防止在滴定过程中玻璃电极表面成膜,搅拌速度调节到旋起的旋涡约1/5溶液高,加液速度为1mL/min,直接用在蒸馏水中浸泡的电极测样,连续测量2个平行试样之间,将电极用乙醇、氯仿清洗后在蒸馏水中浸泡6min以上,在样品溶液中预加3～4滴饱和氯化锂溶液等。回收率可达95%～105%,相对误差最大为3.1%。     

离子色谱法测定水的硬度

EDTA法测定硬度时,某些水样干扰严重,硬度不易测准。采用离子色谱法来测定硬度,可避免此类干扰。将水样经0.45μm微孔膜过滤后一次进样,同时测出水样中的钙、镁离子含量,然后换算成以碳酸钙表示的硬度,该方法的回收率在98.2%～102.0%之间,相对标准偏差为0.94%～1.21%。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

吹扫捕集-气相色谱法测定多泥沙水体中氯苯类化合物

建立了多泥沙水体中氯苯类的测定方法。在测定质量浓度范围内,3种氯苯类化合物的标准曲线相关系数均在0.998以上,当进样体积为5 mL时,3种组分的最低检测限为0.006～0.012μg/L,相对标准偏差为1.0%～5.9%;加标回收率为95%～103%。该方法样品用量少,组分损失少,检测限低,节省了时间,无溶剂污染,不仅节省了大量的经费开支,而且又减少溶剂的消耗,减少了对实验人员身体健康以及对环境的危害。     

碱液吸收法测定轻烃中CO_2

建立了轻烃中CO2测定的样品处理方法和两种滴定方法。样品经闪蒸器气化,然后用过量的NaOH溶液吸收CO2,生成Na2CO3,再用HCl标准溶液滴定。本方法6个样品的回收率为94.7%～97.4%。分析结果相对误差小于10%。满足了轻烃中CO2含量的检验要求。该方法适用于定量轻烃中CO2的分析。     

NP-7作增敏剂催化光度法测定微量锰

研究了在HAc NaAc介质中 ,在表面活性剂NP 7存在下 ,痕量锰 (Ⅱ )催化高碘酸钾氧化偶氮胂(Ⅲ )的褪色反应 ,用正交实验方法确定了最佳实验条件 ,从而建立了测定痕量锰的新方法。本法检出限为 1.6×10 - 6 g/L ,锰的线性范围为 0 .12～ 0 .68μg/2 5mL ,方法已用于Co、Mn催化剂中痕量锰的测定 ,得到令人满意的效果。用本法对化工生产中钴、锰催化剂残留量的分析结果与原子吸收光谱法一致。测得的最大相对误差为3.83% ;最大相对标准偏差为 3.66;回收率在 95 .5 %～ 10 5 .0 %之间     

催化动力学光度法测定痕量对苯二胺

在硫酸介质中,在25℃条件下,痕量对苯二胺能催化碘酸钾氧化2-（3,5-二溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（3,5-diBr-PADAP）的褪色反应,褪色程度与对苯二胺含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量对苯二胺的新方法。测定波长463 nm,对苯二胺含量在1.5～15 mg/L范围内与吸光度差值ΔA呈线性关系,方法检出限为0.017 mg/L。方法用于环境水体中对苯二胺含量的测定,最大相对标准偏为4.8%,加标回收率为96.4%～105.3%之间。     

紫外分光光度法测定双酚S(英文)

建立了测定双酚S的紫外分光光度法。在pH值为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,双酚S浓度在4.8×10-7~4.0×10-5mol.L-1范围内与其吸光度值呈显著线性相关,相关系数为0.9999,相对标准偏差为0.12%,检测限为4.0×10-7mol.L-1。该方法快速、灵敏,可用于常见样品中双酚S的测定。     

Moisture Adsorption Isotherms of Watermelon Seed and Kernels

The moisture adsorption isotherms of watermelon seeds and kernels from Citrullus lanatus Cv Mateera and Citrullus vulgaris Cv Sugar baby were obtained using standard static method with saturated salt solutions over a range of water activities from 0.113 to 0.92 at 20-60°C. The adsorption capacity of seeds decreased with the increase in temperature at constant water activity. Sorption models were used to explain the adsorption behavior involving water activity and moisture content (Type I) and also temperature (Type II). Oswin's models gave best fit among Type I with coefficient of determination of 0.953-0.995, standard error of 0.031-0.0571, mean relative error of 0.071-0.152, and scattered residual plots. Modified Oswin was the best fit model among Type II for the seeds and kernels of both the cultivars with coefficient of determination of 0.997-0.999, standard error of 0.151-0.255, mean relative error of 0.018-0.244, and scattered residual plots. The net isoelectric heat of adsorption, estimated from Clausius-Clapeyron decreased from about 27.0 to 0.5 kJ/mol in kernels and 18.0 to 0.5 kJ/mol in seeds of both the cultivars as the moisture content increased from 5 to 25% (dry basis).