水溶性磺化聚苯胺的合成研究

通过聚苯胺链上引入磺酸基团,有效地改善了聚苯胺在水中的溶解性,并探讨了磺化条件及其它因素对磺化聚苯胺水溶性的影响。实验发现聚苯胺母体,氯磺酸用量,反应温度,磺化时间等对磺化产品水溶性有着较大的影响。通过对合成的磺化聚苯胺的水溶性进行比较,确定了最佳的合成条件：聚苯胺母体选用（APS）/（AN）为2,理论磺化度为1.3,反应温度70℃,磺化时间5 h,合成的磺化聚苯胺在室温下的溶解度为1.50 g。     

褐煤腐植酸磺化改性工艺及表征

为提高腐植酸的亲水性能,对褐煤腐植酸进行磺化改性。以Na2SO3为磺化剂,以磺化度为考察指标,通过单因素实验和正交实验研究了磺化温度、磺化剂固液比、磺化时间对褐煤磺化腐植酸磺化度的影响,得到褐煤磺化腐植酸最佳制备条件,并通过红外光谱分析和热重分析对褐煤磺化腐植酸性能进行表征。结果表明:磺化温度对褐煤磺化腐植酸磺化度的影响最大,其次为磺化时间,磺化剂固液比影响较小。在磺化温度50℃,磺化剂固液比2∶20,磺化时间90 min条件下制备的褐煤磺化腐植酸磺化度为17.72%。红外光谱表明:褐煤磺化腐植酸含有苯环、羧基、羟基、酚羟基,磺酸基团明显增多,褐煤腐植酸磺化改性成功。热重分析表明:褐煤磺化腐植酸低于200℃时稳定,大于200℃时发生裂解反应;小于330℃裂解反应为吸热过程,大于330℃为放热过程。     

新型润湿剂的合成

以壬基酚聚氧乙烯醚为原料，与顺酐酯化再与亚硫酸氢钠磺化，合成了壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸双酯磺酸钠。酯化反应适宜的反应条件为：n(壬基酚聚氧乙烯醚）：n(顺酐）＝2．7：1．0，酯化反应温度为160℃，酯化时间为6h，压强在1．3－8．0kPa，催化剂用量与顺酐量的质量比为0.04:1.00；磺化反应适宜的反应条件为：n(亚硫酸氢钠）：n(顺酐）＝1．05：1．00，在通氮气的条件下操作，磺化温度为85℃，磺化时间为3．2h。所得产品润湿力在10s左右。     

重催油浆磺化制磺化沥青工艺条件研究

本实验用重催油浆经磺化、中和反应合成磺化沥青类产品。考察、优化了油浆磺化的原料、工艺条件,用中国石油天然气总公司钻井工程局企业标准《钻井液用磺化沥青-FT1》分析方法,对各种工艺条件下的油浆磺化产品的磺酸钠含量、油溶物、水溶物含量进行了测定比较,找到了油浆磺化制磺化沥青类产品的最佳工艺条件。     

两亲性煤沥青的设计及制备

依据两亲性分子和煤沥青分子的结构特点,设计并制备了两亲性煤沥青。以中温煤沥青为原料,浓硫酸为磺化剂制备两亲性煤沥青,考察温度、时间、改性剂等因素对沥青水溶物含量的影响;通过红外光谱分析手段,对两亲性煤沥青结构进行表征。研究结果表明,中温沥青进行磺化后能增加产品的水溶性,且氮气氛围有利于磺化反应的进行;中温沥青磺化制备磺化沥青的最佳条件:反应温度70℃,反应时间6 h,磺化比1.6,本工艺制备的磺化沥青磺化度为13.28%,水溶物含量为98.8%;经红外分析,水溶性沥青表面存在C=O,—COO—,—SO_3H多种含氧官能团。     

乳状液膜用表面活性剂的合成及其在液膜体系中的稳定性研究

针对磷矿湿法浸取中的分离对象金属镁离子的分离和富集,以丙酰硫酸酯为磺化试剂,合成了磺化聚丁二烯阴离子表面活性剂SBT,并研究了温度、时间以及配比等因素对磺化度的影响。在磺化时间30min,磺化温度130℃,丙酰酐与浓硫酸物质的量比1：1．71的条件下,其磺化度最大为6．82％。在液膜稳定性比较中,表面活性剂SBT明显优于表面活性剂SPAN80和SPAN83。     

壬基酚磺酸聚醚的合成研究

用壬基酚聚氧乙烯醚(OP-7)与浓硫酸直接磺化得到壬基酚磺酸聚醚,研究了反应温度、滴加时间、保温时间,磺化剂用量对磺化度的影响。结果表明,当反应温度为45℃,滴加时间为70min,保温时间为2h时,磺化度最大。当磺化剂浓硫酸用量增加时,磺化度显著变大。     

3,3'-二磺化-4,4'-二氟二苯砜二钠盐的合成与表征

以工业级4,4'-二氟二苯砜(DFDPS)为原料,利用升华方法进行纯化处理后,采用发烟硫酸直接磺化,通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数,系统研究了3,3'-二磺化-4,4'-二氟二苯砜二钠盐(SDFDPS)的制备方法.采用HPLC、UV、~1H NMR 及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征,由此得到最佳的磺化条件为:反应物摩尔比(SO_3∶DFDPS)为3.0∶1,在110℃下反应20 h.在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS.经过乙醇/水两次重结晶后,总收率达到75%.以合成的SDFDPS为原料合成了磺化度60%的磺化聚芳醚砜聚合物,该聚合物具有较高的相对黏度,同样也表明了SDFDPS的高纯度.     

正交设计法研究腐植酸磺化工艺

以腐植酸、Na2SO3、NaOH为原料对褐煤腐植酸进行磺化改性。采用电导法对其磺化度进行测定。通过考察固液比、反应时间、反应温度对磺化腐植酸磺化度的影响并通过正交实验获得最佳工艺参数：磺化剂与腐植酸钠溶液之比2：20、磺化温度50℃、磺化时间90min;产品磺化度17．72％。     

磺化聚苯硫醚砜的制备和性能表征

以浓硫酸为溶剂,发烟硫酸为磺化剂对聚苯硫醚砜的磺化过程,通过改变温度、反应时间、浓硫酸的用量和发烟硫酸的用量这四个因素来探究磺化反应的条件。利用FTIR、热重分析(TGA)、磺化度、比浓黏度和溶解性测试对其结构和性能进行了表征。结果表明,采用磺化时间为2 h,反应温度15℃,浓硫酸8 mL,发烟硫酸与聚苯硫醚砜的质量比为9.5时,可得到磺化度为62.2%,比浓黏度为0.964 mL/g的磺化聚苯硫醚砜。磺酸基的主要分解温度为346℃,主链的分解温度为534℃。其溶解性得到提高,可溶解在介电常数大于20.7的有机溶剂中。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备的影响因素研究

在氮气保护下,以对甲苯磺酸为催化剂,合成了高纯度琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)。研究了酯化温度、体系真空度和酯化料比对酯化反应的影响,在130℃、29.33kPa、n异辛醇∶n顺丁烯二酸酐=1.818∶1的条件下反应2h,所得酯化产物无色透明,酯化率可达99.6%。对双酯的磺化反应研究表明,适宜的磺化条件为130℃,nNaHSO3∶n顺丁烯二酸酐=1.10∶1,wAOT=10%,反应时间3.5h。经石油醚萃取、旋转蒸发后,所得产物为白色蜡状固体,用红外光谱对其进行了结构分析。     

3,3′-二磺化-4,4′-二氟二苯砜二钠盐的合成与表征

以工业级4,4′-二氟二苯砜(DFDPS)为原料,利用升华方法进行纯化处理后,采用发烟硫酸直接磺化,通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数,系统研究了3,3′-二磺化-4,4′-二氟二苯砜二钠盐(SDFDPS)的制备方法。采用HPLC、UV、¹H NMR 及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征,由此得到最佳的磺化条件为：反应物摩尔比(SO₃∶DFDPS)为3.0∶1,在110℃下反应20 h。在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS。经过乙醇/水两次重结晶后,总收率达到75%。以合成的SDFDPS为原料合成了磺化度60%的磺化聚芳醚砜聚合物,该聚合物具有较高的相对黏度,同样也表明了SDFDPS的高纯度。     

丁基橡胶的磺化反应

本工作研究了丁基橡胶的浓度、磺化剂的组成与用量、相转移催化剂、反应温度和时间对丁基橡胶磺化反应的影响。结果表明,增加丁基橡胶的浓度和磺化剂的用量,升高反应温度,丁基橡胶的磺化反应速度加快,延长反应时间能提高产物的磺化度。相转移催化剂c—1则降低磺化反应速度及产物的磺化度。     

磺化PS及其离聚物的合成及性能研究

用乙酸硫酸作为磺化试剂合成了一系列低磺化度磺化聚苯乙烯(SPS),并将其离子化得到锌、镧离聚物。考察了反应温度、磺化试剂用量对磺化反应的影响。同时通过溶解测试、热分析、红外光谱法研究了系列SPS及其离聚物的溶解性、玻璃化转变温度(t_g)值、热稳定性及吸水性。实验表明:随着反应温度的提高及磺化试剂用量的增加,产物磺化度有不同程度的增加;随磺化度提高,产物在非极性溶剂中溶解性下降,t_g值增大,吸水性提高,离聚物比相应磺化物具有更好的热稳定性。     

废旧泡沫聚苯乙烯的磺化改性及其条件研究

以废旧聚苯乙烯泡沫塑料为原料,通过磺化改性,合成了水溶性磺化聚苯乙烯系列高分子产品,系统地研究了磺化剂、催化剂、反应温度、反应时间以及溶剂介质对磺化反应的影响,从中确定了最佳反应工艺条件。     

木质素的磺甲基化改性及性能测试

以木质素、过氧化氢和甲醛为原料,亚硫酸氢钠为磺化剂,通过亲核取代反应制得了磺甲基化木质素(SML),考察反应温度、反应时间、过氧化氢用量和甲醛用量对产物磺化度的影响。通过电导滴定和元素分析法测定了产物的磺化度,并测定了产物的接触角和表面张力,采用环境扫描电镜观察了磺化前后的形貌。结果表明,制备SML的最佳工艺条件为:反应温度80℃,磺化时间7 h,甲醛和过氧化氢用量各为木质素质量的36%,在此条件下,产物的S含量由原来的3.02%增加到7.01%,得到了水溶性良好的SML,并且能够明显的降低煤水界面的接触角。     

超声波辅助制备牛磺酸的研究

对乙醇胺酯化法合成牛磺酸工艺中的磺化反应进行了研究,以亚硫酸铵作磺化剂,超声波辅助加热控制反应温度,分别采用单因素试验法和正交试验设计法对磺化反应进行优化。磺化反应的最佳工艺条件为:反应温度为75℃,反应时间为12h,物料配比(n(NH4)2SO3∶n酯)为1.65,酯的加料方式为4次,在此条件下2-氨基乙醇硫酸酯的转化率达到65.30%。     

长庆油田减三线馏分油磺化合成石油磺酸盐工艺优化

以长庆油田生产线减三线馏分油为原料油,利用发烟硫酸磺化合成石油磺酸盐,对磺化反应过程进行优化。结果表明,磺化反应最佳条件为：酸油比0.65∶1,磺化温度50℃,磺化时间40 min,老化时间40 min;分酸工艺最佳条件为：加水量(m_水/m_酸)为25%,分酸温度60℃,分酸时间10 h。在最佳合成工艺条件下,合成石油磺酸盐中活性物含量可达到22.73%。该参数的确定,以期为长庆油田减三线馏分油合成石油磺酸盐提供生产依据和理论支撑。     

十三醇聚氧乙烯（5）醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成与性能探讨

在复合催化剂作用下，用正交实验法考查了新型表面活性剂十三醇聚氧乙烯（5）醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成工艺条件，反应的最佳条件为：醚酐投料物质的量比为1：1．5，酯化温度80度，酯化时间5h，催化剂用量1％，磺化温度70度，磺化时间2h，整个反应在氮化保护下进行，并对该产品的各项应用性能进行了测定和研究。     

木质素的磺甲基化改性及性能测试

以木质素、过氧化氢和甲醛为原料,亚硫酸氢钠为磺化剂,通过亲核取代反应制得了磺甲基化木质素(SML),考察反应温度、反应时间、过氧化氢用量和甲醛用量对产物磺化度的影响。通过电导滴定和元素分析法测定了产物的磺化度,并测定了产物的接触角和表面张力,采用环境扫描电镜观察了磺化前后的形貌。结果表明,制备SML的最佳工艺条件为:反应温度80℃,磺化时间7 h,甲醛和过氧化氢用量各为木质素质量的36%,在此条件下,产物的S含量由原来的3.02%增加到7.01%,得到了水溶性良好的SML,并且能够明显的降低煤水界面的接触角。