巯基棉分离一石墨炉原子吸收法测定催化剂中的钯和铂

介绍应用石墨炉原子吸收法测定催化剂中钯和铂的分析方法,及可将干扰元素去除的巯基棉柱分离法.     

石墨炉原子吸收法测定钛白粉中铬

固体悬浮超声波混匀器和石墨护原子吸收分光光度计相配套，测定固体物料中痕量和超痕量无机成分，属新技术，它已取代了固体进样技术．该技术具有许多优点：①避免了使用强酸、强碱分解过程中对人体和环境的污染，减少待测元素的污染和丢失；②不需化学预处理而直接测定，使分析周期大大缩短，省时省力，且降低成本；③适用于少量样品及难分解样品中杂质的分析．本文采用进口PEI10（）原子吸收分光光度计和SLI固体悬浮液超声被泥匀器对钛白杨中微量钻的测定条件进行了实验．1仪器及主要试剂（l）仪器PEI100B型原子吸收分光光度计；HGA…     

石墨炉原子吸收测定岩石样品中超痕量铂

样品分解后,用超低灰分活性炭吸附ψ为5%～15%HCl溶液中的Pt,活性炭灰化,灰分用王水溶解后,在10%HCl溶液中用GF-AAS方法测定岩石样品中超痕量铂.作者研究了测定酸度、介质及石墨炉灰化温度、原子化温度等因素对吸光度的影响.在选定条件下测定方法的检出限达到0.1×10-9,精密度(SD,n=12)5%～9%,经国家一级标准物质分析验证,结果吻合.     

石墨炉原子吸收法测定合金钢、铜合金及铝合金中微量钛

拟定了利用石墨炉原子吸收测定铜合金、铝合金及碳素钢中微量钛的分析方法，操作简便，快速，灵敏度高，精密度好，从机理上探讨和用实验证明了用热解石墨涂层管比碳化锆涂层处理石墨管，碳化钽涂层处理石墨管，平台石墨管及标准石墨管测定钛时的灵敏度要高，比较了4种有机试剂对测定钛的效应，提高灰化温度可以消除Fe,Al,Cu的基体干扰，且不影响钛的测定。     

大孔弱碱叔胺树脂分离富集GFAAS测定痕量金

研究了大孔弱碱叔胺树脂Ｄ３７１吸附和解吸金的性能。探讨了吸附金的机理,测定了静态时树脂的吸附性能和吸附容量。通过柱色谱法,试验了酸度、温度和干扰离子等因素对Ｄ３７１树脂吸附和洗脱金的影响。确定了石墨炉原子吸收光谱测定痕量金的最佳参数条件及Ｄ３７１树脂分离富集石墨炉原子吸收光谱测定地质样品中痕量金的新方法。     

石墨炉原子吸收法测定外贸工艺品及玩具材料中微量硒

研究了基体改进剂及其用量，硒的最佳灰化温度和原子化温度，以及共存元素的干扰。用钯作基体改进剂，提高了硒的灰化温度和灵敏度，并消除了介质及共存元素的干扰。方法特征浓度为1．2ng/mL1％，检出限为1．5ng/mL，相对标准偏差为2．1％－9．2％，回收率为94．12％－101．3％。     

泡沫塑料富集原子吸收测定金

试验了砷、锡、锑含量较高矿样中金的溶解、泡沫塑料富集分离、原子吸收法测定。结果准确度和精密度符合部颁标准。     

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳,王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度,样品加标回收率为99%~101%,相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁光度法测定微量金

研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代若丹宁的显色反应,实验表明,在pH = 3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1:2的橘黄色络合物,其λmax = 460 nm,( = 1.52×105 L·mol-1·cm-1.Au(Ⅲ)含量在0～14 (g/10mL符合比尔定律.本法用于金矿石中微量金的测定,结果满意.     

ICP-AES法测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉

将试样先灼烧,HCl- HNO3溶解后,在20%盐酸介质中,用ICP-AES法直接测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉.对试样处理方法、元素分析谱线、基体铂的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.测定范围为0.0005%～0.12%,加标回收率为96.4%～106.3%,相对标准偏差为2.53%～3.64%.方法操作简便、快速、准确.     

火焰原子吸收光谱法测定氧化铝催化剂中钯的不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定氧化铝催化剂中钯含柎的不确定度进行柚评定。对称重、消解、定容、标准工作溶液、标准曲线拟合等引入的不确定度来源进行柚分析,并对各不确定度分柎进行柚柎化和合成,得出消解过程和拟合校准标准曲线引入的相对不确定度分柎是影响钯不确定度的主要分柎,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别是21 g/t 和42 g/t,并给出柚测试结果：wPd±U(Pd)=(3021±42) g/t。     

ICP-AES测定纯金饰品中的痕量钯及其不确定度评估

建立了王水溶解纯金样品、标准基体匹配、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金饰品中痕量钯元素的定量分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。方法检出限为0.08μg/g,加标回收率为104%,相对标准偏差(RSD)为7.52%,A类不确定度为0.0119 mg/L。     

水合肼-氢还原重量法测定硫酸钯溶液产品中的钯含量

采用水合肼作还原剂,还原后的金属钯黑再通氢还原纯化,建立了水合肼-氢还原重量法测硫酸钯溶液中的钯含量。在优化后的测定条件下,测定了4.00%~14.50%含量的钯,分析结果的极差、相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.02%、0.062%~0.16%。与GB/T 23276-2009法相比较,测定结果的准确度和精密度更高。     

铑钨杂多酸-甲苯胺蓝缔合体系测定痕量铑

研究了在6.0mol/L H2SO4及聚乙烯醇(PVA )存在下, Rh(Ⅲ)与钨酸盐及甲苯胺蓝(TB)形成缔合物的最佳反应条件, 建立了测定Rh (Ⅲ)的高灵敏光度分析新方法.缔合物体系在570 nm处的吸光度与Rh (Ⅲ)的在0.01～0.125(g/25 mL质量浓度的吸光度服从比耳定律, 其摩尔吸光系ε=5.68×107L·mo l-1·cm-1.大量常见离子对Rh (Ⅲ)的测定不干扰.建立的方法用于测定催化剂及工业产品中铑的含量, 结果与标准方法(SnCl2方法) 测得值一致.     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

催化荧光光度法测定痕量钯

在ｐＨ５．３的Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ缓冲溶液中及７０℃下痕量Ｐｄ（Ⅱ）对次亚磷酸钠还原中性红生成荧光产物这一慢反应具有强烈的催化作用。作者采用荧光分光光度法研究了Ｐｈ的这一新的荧光指示反应,建立测定范围和检出限分别为１５－８００ｎｇ／ｍｌ和７ｎｇ／ｍｌＰｄ的催化荧光分析新方法,并讨论催化反应机理。