有色金属生产矿尘中分散元素的比色測定

測定微小的金属含量时,考虑到比色和螢光分析法有大的效率,化学分析实驗室在近年工作中很注意分散元素(鎵、鉈、銦、鍺、铼)測定方法的拟定。应用高灵敏度的反应,允許測定方法的拟定只要求用小量样品的方法;这样显著地使測定簡化,并縮短分析时間(見下表):     

密度与比重连续测定

密度与比重是物质的重要物理常数之一。液体与气体的密度不仅是表示产品质量的一种重要数据,而且对二元混合物的組成亦可根据其密度的不同以测定組分的含量。因此,密度与比重的連續測定在化工生产中对产品质量的控制具有重大的意义。一、气体密度的連續测定气体密度的連續測定,可以应用气体的浮力效应或根据叶輪在参比气体和被测气体中旋轉的比較来进行。仪器的設計以有下列两种: 1.连续气体密度天平气体密度天平的設計原理是以測定气体浮力效应的改变为基础。将气体連續通过一个用石英纤維悬吊的輕的哑鈴,气体密度发生变化时,气体的浮力效应即发生改变,因而使哑鈴失去了平衡。此平衡系統的位移即可作为密度的測量,由光电管控制的平衡电势从标准記录器直接測出气体的密度。     

钢铁中少量磷、硅的同时比色测定——用抗坏血酸作这原剂

緒 言鋼鉄中少量磷、硅的比色分析,一般都用灵敏度較高的鉬藍反应分別进行測定。由于磷、硅鉬藍反应的共同性,在測定单一成分时必須攷虑它們的相互干扰。关于消除磷、硅的干扰,在文献中有几种方法:有的利用有机溶剂分別提取;有的利用掩蔽法将妨碍元素掩蔽起来;一般是利用磷鉬酸、硅鉬酸反应时溶液酸度作差別。后法不但操作簡单,而且不用較貴的有机溶剂,所以应用此較广泛。但此法要求严格地控制酸度,确保另一方干扰的消除,不然就会得出不正确的結果,这是該方法的缺点。为了消除此缺点,曾对用控制溶液酸度进行測定磷与硅的方法作些实驗,感到利用磷、硅絡酸反应时溶液酸度差別的方法不甚滿意,因为它們的酸度差别不太显     

汞蒸气比长度快速測定管的試制

汞在常态下系銀白色的液体金属。在工矿企业、国防和科学研究部門汞的应用极为广泛。在常溫下就有汞蒸气发生,它易为建筑材料、木器、織物等所吸附。汞既能引起急性中毒,也能引起慢性中毒。空气中极限允許濃度为0.01毫克/米~3。測定空气中汞蒸气的方法我国通常采用苏联波列沙也夫比色分析測定法。其采样和分析过程均較煩复,誤差也較大。为了快速、准确地測定空气中汞蒸气的含量,因此进行了汞蒸气比长度測定管的試制研究。測定原理是使用糊状碘化亚銅来处理硅胶以制成指示粉。当抽取汞蒸气通过乳白色的指示粉时卽形成紅橙色的着色柱。其反应式如下: 2Cu_2I_2+Hg→Cu_2[HgI_4]+2Cu 获得的着色长度与汞蒸气濃度成正比例。     

鵭精矿炼锑和輝锑矿中硫的测定——亚锡—强磷酸还原法

矿石与金属中硫的測定,經典法是沉淀为难溶性的硫酸钡,操作繁复,时間冗长,难以滿足工作要求。气体发生法一般获得的結果偏低,仅适用于快速分析。燃燒法在氧化气氛中灼燒矿石或金属,随后将二氧化硫捕集进行滴定,此法对少量硫的測定很准确,但需用设备复杂、价格较貴的高溫电炉(1300～1400℃)。最近Kiba、Akaza等提出測定硫的亚錫-强磷酸还原法,适用于各种形态硫的測定。該法改变全部硫为硫化氫,用鋅溶液吸收,再以碘量法滴定。我們采用这一方法測定鎢精矿、炼銻和辉銻矿中的硫,并与外貿部商品檢驗标准相互比較,所得结果很准确,在誤差范圍之内,同时工作效率提高达十几倍。     

直接微量法測定氧

原理最近几年来,有机化合物直接微量測定氧的方法已广泛地应用。这个方法是J.Unterzaucher在1940年建立的,应用的原理如下:在氮气气流中,物貭妥热气化,經过900℃的鉑-炭反应炉,便氧轉变为一氧化碳,并用氫氧化鉀除去干扰气体,然后一氧化碳与五氧化碘在120℃溫度下反应,轉变为二氧化碳和碘。用氫氧化鈉溶液吸收碘,用溴水氧化碘成碘酸,最后用甲酸破坏剩余的溴,加入碘化鉀和硫酸,析出的碘用硫代硫酸鈉滴定。1 毫克的氧(?)7.5毫升0.02N的硫代硫酸鈉本法用3～5毫克标准样品,准确度为士0.2%,測定     

矿石中痕量锡的测定

1.前言:由于选矿实收率的計算,需要对原矿及經选矿处理后的尾砂中的痕量錫进行測定。这是一項新的,也是艰巨的化驗任务。比色方法操作冗长,常用的容量法誤差較大,因为都不能滿足生产上既快又好的要求。据了解目前某些化驗室采用的方法是取少量的試样(0.4～0.6克),以过氧化鈉熔融,少量热水浸取,加过量盐酸,控制体积少于100毫升,以鋁片还原,碘液滴定。这个方法的結果     

比色法測定磷的显色条件——用抗坏血酸作还原剂

绪言磷的比色測定利用两种显色反应:磷钼酸与磷钼釩酸銨的黄色反应和将磷钼酸还原为钼藍的藍色反应;后一反应的灵敏度較高,所以适合于比色測定。但是,在这一方法中还存在着一个严重的缺点,就是生成的钼藍顏色不够稳定,因此难以滿足比色分析上的要求,从而降低了方法的正确性。通过一些文献和实驗証明,钼蓝颜色不稳定的主要原因,是由于过量钼酸銨試剂的干扰反应和未能很好地控制适当的显色条件所引起。为     

用品红亚硫酸试剂测定乙醇中的微量甲醇

乙醇中微量甲醇的含量測定,目前广泛采用的有品紅亚硫酸(西弗氏試剂)比色法及变色酸比色法等。前者已有較久的应用历史,同时为各国药典所选用。后者自1948年玻斯(Boose)提出以来,采用者亦很多。近年来已为美国药典选为法定方法。两种方法均系采用邓尼斯(Deniges)氧化法将甲醇氧化成甲醛而后进行j比色測定。关于西弗氏試剂比色法測定甲醇,斯尼尔(Snell)和布魯豪森(Bruchhausen)等曾有綜合性的評述。但至目前为止,关于本法測定中各种条件的选擇如甲醇氧化时間、温度、显色的时間与温度、最适当的乙醇含量、还原剂的用量以及西弗氏試剂的配制法等均存在很大的差异。作者亦发現不同条件下測得的結果出入很大。     

NO,NO_2比侧分析及氮的氧化物含量测定

在硝酸工厂中,为了檢驗酸吸收系統的操作,必須了解硝酸气体中的NO与NO_2的比例及其含量的測定方法。对于NO_2>NO时,一般采用数只碱液吸收瓶进行吸收;而当NO_2相似文献   

用光电比色計測定薄膜(或薄片)的透光度

随着塑料工业的飞跃发展,各种塑料薄膜广泛应用于农业育秧和工业包装,因而对薄膜的透明度提出了更高的要求。关于薄膜透光度測定,尚无統一方法,我們利用光电比色計对塑料薄膜透光度进行測定,基本能得滿意結果。现介紹如下:     

含有鵭、鉬、钒的矿石中测定锡的简捷法

含有鎢、钼、釩、砷、銅等元素的矿石中,錫的測定是一个較复杂的問題。有关这方面的文献很多,大多主張預先分离干扰元素后,以碘量法完成測定。但操作方法冗长,并有同有毒气体接触等缺点,所以不能滿足生产上对控制分析的要求。本文将介紹我們試驗的結果,提出适于含有鎢、钼、釩及少量砷、銅的錫矿石中(尤其是含鎢的矿石)測定錫的簡捷方法,以供同志們参考。这个方法是根据矿样碱熔后的浸取液,加入过量氯化銨(对中和碱而言)来分离。实驗結果表明錫酸鈉能定量地水解成錫酸沉淀,借此可与留在溶液中的鎢、钼、釩、砷、銅等离子分离,把分出的沉淀过滤,溶于酸,再用通常的碘量法測定錫。不过在实驗中发現:当采用在滤紙上直接加酸进行溶解时,由于部分β-錫酸不能被溶解,使結果显     

硅酸盐中二氧化硅的快速容量测定

一、緒言关于硅酸盐的分析,随着生产发展的需要,經典法已經远远不能滿足要求,近几年来各有关方面提出不少关于硅酸盐快速化学分析方案,大大的提高了工作效率。这些方案綜合起来大体上都是将試样以强碱熔融,用酸中和,稀釋至一定体积,然后分別取出一定体积測定各个項目。通常是采用“动物胶法”,“硅氟酸鉀法”和“钼黄”及“钼藍”比色法測定二氧化硅。用EDTA法测定氧化铁、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂。用过氧化氫比色洼測定二氧化二钛。本文只談談关于二氧化硅的測定。前面談到的三个測定方法,其中“动物胶法”虽准确     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

机油及添加剂中金属的快速测定法

在測定机油及添加剂中的鋅、钡和鈣时,可用二乙三胺五乙酸来代替乙二胺四乙酸。仲裁測定时,用三氟乙酸分解法;一般控制时,則可用簡单的Sch(?)niger氧化分解法。在pH=10时,以鉻黑T为指示剂測定全部金属。鋅用氰化鉀絡合后,以二乙三胺五乙酸继續滴定。鋇以硫酸鋇形式分离并加乙醇后,以二乙三胺五乙酸继续滴定。通常情况下,鈣可用差数算出;但是如果濃度低时,可用另一样品在沉淀掉硫酸鋇及将鋅絡合后进行測定。从添加剂及商品油料的分析表明,酸分解及二乙三眩五乙酸滴定是一种准确的仲裁方法,     

丙烯腈中微量氰氫酸的测定

用于合成纤維或合成橡胶的丙烯腈单体,对其中含有氰氫酸杂质的要求都很高,从一般商品所訂定的規格来看,最高含量不能超过5 ppm(0.0005%),因此必需选擇可靠的測定方法,才能保证这項质量指标的鉴定。文献中对于氰化物的測定方法,已有不少专著詳述,但应用于丙烯腈中微量氰氫酸測定的报导却不多。莫特(R.L Maute)曾評述过使用酚酞啉(phenolphthalin)比色法,丹尼斯(Deniges)滴定法及电位滴定法的測定結果。认为在总氰量(包括結合成乳腈lactonitrile的含氰量)或游离氰氫酸的     

电流滴定法測定有机化合物中的含硫量

測定有机化合物中含硫量时,一般將有机物分解,使形成硫酸根,然后用重量法测定,但是这个方法費时很長,如果用濁度法則往往誤差很大。利用电流滴定法測定有机化合物中的硫是一个比較好的方法,既迅便又准确,既可用于常量,也可用于微量或半微量。用电流滴定法測定硫酸根,虽然早在二十年前即已由Majer提出,但是应用这个方法来作有机化合物中硫的定量分析,直到最近才引起人們的注意。1954年,Warshowsky及其合作者报导了用过氧化鈉彈燒法分解有机化合物,然后用电流滴定法測定生成的硫酸根。他們用     

盐田芒硝中硫酸钠的快速测定

存在于盐田芒硝中的硫酸盐,除主要成分硫酸鈉外,尚含有少量的硫酸鎂和硫酸鈣杂质。对其中硫酸鈉含量的測定,硫酸鋇沉淀法与盐酸联苯胺法均須同时进行鈣鎂离子的測定,以便在計算时除去与鈣鎂結合的硫酸根,因此方法复杂。我們采用EDTA容量法,比較快速,其准确度亦能达到一般工业分析的要求。且不必分析鈣鎂离子的含量,即可直接得出硫酸鈉的实际含量,大大簡化了操作手續及計算时間。1.方法提要硫酸根間接滴定法。在芒硝样液中,加入稍过量的氯化鋇-氯化鎂混合液,使其中所含有的硫酸根全都     

再论半水煤气中氧含量超标原因及处理

<正>在合成氨生产中,半水煤气中氧体积分数必须控制在0.5%以下;氧体积分数达到0.8%时,应减量生产;当其达到1.0%时,必须停车处理。因为半水煤气中氧含量超标后,严重时(达到H2和CO气体的爆炸极限)易与其中的H2和CO等气体发生化学反应而引起爆炸,轻者也易导致变换、合成催化剂烧坏失去活性,造成巨大经济损失等,后果都极其严重。1炉温过低导致氧含量超标     

在含碳、氢、氧、氮、磷的物質中碳、氢、磷的同时测定

Pregl提到数种測定磷的方法,一般都采用重量法,样品以硫酸和硝酸消解,最后成磷鉬酸銨(NH_4)_3PO_4·14MoO_3沉淀称量。重量法的誤差范圍为±0.1%,准确度較高,但制备試剂及进行沉淀必須严格地按操作方法进行,因为此种形式的沉淀只有在特定的情况下才会产生;此外,重量法所需时間較长(約一昼夜),也是一大缺点。容量法操作时間比重量法更长。比色法虽能快而准确地进行測定,但是只适合于含磷量低的化合物。