新型核-壳结构PS/CeO_2和PS/SiO_2复合磨料的制备及其抛光性能

以聚苯乙烯(PS)微球为内核,采用液相法制备具有核壳结构的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、傅里叶转换红外光谱仪和热重分析仪等对所制备样品的物相结构、形貌和粒径等进行表征。将所制备的复合磨料用于硅晶片表面二氧化硅介质层的化学机械抛光,采用原子力显微镜观察抛光表面的微观形貌,并测量表面粗糙度。结果表明:所制备的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒呈近球形,粒径为250～300nm,且具有核壳包覆结构,包覆层的厚度为10～20nm;硅晶片表面二氧化硅介质层经PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒抛光后,表面无划痕,且非常平整,在5μm×5μm范围内,粗糙度均方根值(RMS)分别为0.238nm和0.254nm。     

包覆结构CeO_2/SiO_2复合磨料的合成及其应用

以正硅酸乙酯水解所得的SiO_2微球为内核,采用均匀沉淀法制备具有草莓状包覆结构的CeO_2/SiO_2复合粉体.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪(XPS)、动态光散射仪和Zeta电位测定仪等手段,对所制备样品的物相结构、组成、形貌和粒径大小进行表征.将所制备的包覆结构CeO_2/SiO_2复合粉体用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度,并测量材料去除率.结果表明:所制备的CeO_2/SiO_2复合颗粒呈规则球形,平均粒径为150~200 nm,CeO_2纳米颗粒在SiO_2内核表面包覆均匀.CeO_2颗粒的包覆显著地改变复合颗粒表面的电动力学行为,CeO_2/SiO_2复合颗粒的等电点为6.2,且明显地偏向纯CeO_2;CeO_2外壳与SiO_2内核之间形成Si-O-Ce键,两者产生化学键结合;抛光后的硅热氧化层表面在2 μm×2 μm范围内粗糙度为0.281 nm,材料去除率达到454. 6 nm/min.     

草莓状PS/SiO 2复合磨料的可控合成及其抛光性能

以经过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行表面修饰的聚苯乙烯(PS)微球为内核,在碱性条件下采用溶胶?凝胶法在PS微球直接包覆SiO 2,制备有机/无机PS/SiO 2复合微球,通过控制反应体系中正硅酸乙酯(TOES)的浓度来控制复合微球中氧化硅的质量分数,并借助原子力显微镜(AFM)考察了PS/SiO 2复合磨料对硅热氧化片的抛光特性,初步分析有机/无机复合磨料的非刚性力学特性对抛光质量的影响。透射电镜(TEM)结果显示：复合微球具有草莓状核壳包覆结构,其氧化硅壳层是由SiO 2纳米颗粒所组成;热失重分析(TGA)表明：样品中氧化硅含量为12%~69%(质量分数)。AFM测试结果表明：复合磨料中氧化硅的含量对抛光后晶片的微观形貌、粗糙度及表面轮廓具有明显的影响。     

纳米SnO2磨料的制备及其在钌化学机械抛光中的应用（英文）

利用固相反应法制备纳米二氧化锡磨料并研究了制备条件对平均粒径的影响。结果表明,在500℃/4h条件下制得的纳米二氧化锡粉体在水中有良好的分散性和稳定性。利用自制的抛光液对高纯钌片进行化学机械抛光,与二氧化硅磨料抛光液比较,材料去除速率和表面粗糙度都降低。当抛光液中含1%(质量分数,下同)二氧化锡、1%过硫酸铵、1%酒石酸和3mmol/L咪唑,pH=8.0,抛光压力为17.24kPa时,材料去除速率(MRR)和表面粗糙度(Ra)分别为6.8nm/min和4.8nm。     

化学镀制备玄武岩纤维/镍核壳结构及其表征

采用简单易行的化学镀方法，在较低的温度下制备出一种新型的玄武岩纤维／镍核壳结构。SEM、XRD、XPS分析结果表明，金属Ni颗粒吸附在玄武岩纤维表面，形成了一层均匀连续的镍壳层。通过对试验结果进行分析，得出了制备玄武岩纤维／镍核壳结构的最佳温度和pH值分别为50℃和10．0。文中对化学镀核壳结构的形成机理也进行了初步分析。     

核壳结构CdS/TiO2的制备与表征

通过水热法合成分散性良好的CdS纳米颗粒,并采用声化学法在颗粒外包覆TiO2壳层,获得的复合材料具有更好的光催化特性.讨论了水热反应温度保温时间与晶粒尺寸、结晶性之间的关系以及声化学制备过程中反应条件与陈化时间对壳层生长的影响.采用X射线衍射、透射电镜、漫反射光谱、光催化性能测试等手段表征CdS颗粒的尺寸、形貌及CdS/TiO2的结构与光催化特性.结果表明水热过程中,提高反应温度、保温时间有利于提高产物的结晶性.声化学合成CdS/TiO2复合材料过程中,超声作用能促进核壳结构的形成.提高前驱溶液的浓度,在获得CdS/TiO2核壳结构的同时会析出TiO2纳米粒子.在降解甲基橙的实验中,CdS/TiO2材料表现出比单组分材料更好的催化性能.     

纳米银复合粒子空腔核-壳结构的表征

细化完善了带空腔结构的核-壳纳米银粒子的制备方法。用红外光谱、X射线悍射和分散性试悚对制备过程中的纳米银、银/聚苯惡烯微粒、银/聚苯惡烯/银微粒和中空微粒的结构进行表征。结果表明,所制备的Ag/PS/Ag与中空纳米银微粒是复合微粒,而不是简单的混合物。     

FeBP@SiO2核壳结构纳米复合材料的可控制备及其吸波性能

提出一种简便易行的方法制备核壳型FeBP@SiO₂纳米粒子,该方法利用化学还原和溶胶凝胶相结合,实现复合粒子的核壳结构可控。通过改变SiO₂壳厚度,研究了壳层厚度对吸波性能的影响,并对微波吸收机制进行分析和解释。结果表明,随着SiO₂壳层厚度的增加,粒子微波吸收能力先增大后减小。当SiO₂壳层厚度为38 nm时,FeBP@SiO₂样品具有最强的微波吸收性能,在吸收涂层厚度为2.19 mm下反射损耗获得较好的吸收性能(-52.66 dB),这种增强的微波吸收性能主要来自新增磁-介电界面,从而提高了材料的阻抗匹配以及介电损耗的能力,通过设计复合粒子的核壳结构,可以实现复合吸波剂的性能调控,因此本研究为设计下一代新型复合微波吸收材料提供了重要参考。     

石墨-FeNi核-壳结构复合微球的制备

以硫酸亚铁、硫酸镍、碳酸钠和石墨微球为主要原料，利用非均相成核工艺制备出水合氧化铁和碱式碳酸镍均匀包覆石墨的前驱体微球：通过对前驱体进行热还原处理得到了晶粒约为50nm的γ-FeNi合金颗粒层包覆石墨的产物微球。利用SEM，EDS，XRD对前驱体和产物的形貌、成分、物相分别进行了表征，并利用TG／DSC对前驱体热分解过程进行了分析。通过研究，得出了制备这种核．壳结构复合微球的优化工艺参数。     

PS@Au核壳复合粒子的可控合成及粒径对催化性能的影响

采用适当的化学镀工艺,通过对核层聚苯乙烯微球粒径的调制,可控合成了粒径连续可调的PS@Au核壳复合粒子,其球形度较高,无团聚,催化活性优良。利用SEM、XRD和UV-Vis,结合催化性能测试,研究了粒径对PS@Au核壳复合粒子催化性能的影响。结果表明:PS@Au核壳复合粒子较大的比表面积是其取得优良催化性能的物理本质,此外,粒径对其表面微观形貌、Au纳米粒子的生长方式及其催化性能都有显著影响。粒径较小时,核层曲率较大,Au纳米粒子呈发散式生长,表现出孤立的纳米颗粒状结构。此时,比表面积和表面能最大,催化活性最高。随着粒径增大,曲率逐渐减小,Au纳米颗粒表现出近似的薄膜状结构,比表面积和表面能逐渐降低,催化性能逐渐下降。核壳复合粒子的粒径达到400 nm时,Au纳米粒子的表面形貌开始由孤立的颗粒状结构向连续薄膜状过度。     

Preparation of Nano-SnO2 Abrasives and Their Application in Chemical Mechanical Polish of Ruthenium

利用固相反应法制备纳米二氧化锡磨料并研究了制备条件对平均粒径的影响.结果表明,在500 ℃/4 h条件下制得的纳米二氧化锡粉体在水中有良好的分散性和稳定性.利用自制的抛光液对高纯钌片进行化学机械抛光,与二氧化硅磨料抛光液比较,材料去除速率和表面粗糙度都降低.当抛光液中含1％(质量分数,下同)二氧化锡、1％过硫酸铵、1％酒石酸和3 mmol/L咪唑,pH=8.0,抛光压力为17.24 kPa时,材料去除速率(MRR)和表面粗糙度(Ra)分别为6.8 nm/min和4.8 nm.     

弱碱性抛光液中铜化学机械抛光的电化学行为

在弱碱性介质里以铁氰化钾为钝化剂,对铜化学机械抛光技术（CMP）过程中的电化学行为进行了在线测试,考察了铜在无铁氰化钾存在下的极化行为及铁氰化钾浓度对腐蚀电位的影响,研究了在不同压力下铜抛光前后的腐蚀电位（φE）和腐蚀电流密度（JC）的变化规律,比较了抛光前及抛光过程中铜极化曲线的变化。定性地通过成膜的快慢及抛光过程中腐蚀电流密度的大小来说明抛光速率的高低,证明了以弱碱性溶液为介质,铁氰化钾为成膜剂,纳米γ-Al2O3为磨粒的CMP配方的可行性。     

Ir/HfO2复合涂层的制备及性能研究

利用化学气相沉积(CVD)技术制备了HfO2涂层和Ir/HfO2复合涂层,采用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)对涂层的性能进行分析。结果表明:在沉积Ir时,沉积室升温速率≤10 ℃/min时,制备出的Ir/HfO2复合涂层经真空高温热处理后可获得表面质量良好的Ir层,且Ir层纯度达到99.77%;真空热处理有益于提高Ir/HfO2复合涂层之间的结合程度,且热处理温度越高,结合效果越好;表面制备有HfO2涂层的Ir棒在1980 ℃氧化10 h的条件下,HfO2涂层对Ir的保护效果显著,可将Ir的氧化深度由毫米级降至数十微米。     

Electrochemical behavior and polishing properties of silicon wafer in alkaline slurry with abrasive CeO2

The electrochemical behavior of silicon wafer in alkaline slurry with nano-sized CeO2 abrasive was investigated. The variations of corrosion potential （φcorr） and corrosion current density （Jcorr） of the P-type （100） silicon wafer with the slurry pH value and the concentration of abrasive CeO2 were studied by polarization curve technologies. The dependence of the polishing rate on the pH and the concentration of CeO2 in slurries during chemical mechanical polishing（CMP） were also studied. It is discovered that there is a large change of φcorr and Jcorr when slurry pH is altered and the Jcorr reaches the maximum （1.306 μA/cm^2） at pH 10.5 when the material removal rate（MRR） comes to the fastest value. The Jcorr increases gradually from 0.994 μA/cm^2 with 1% CeO2 to 1.304 μA/cm^2 with 3% CeO2 and reaches a plateau with the further increase of CeO2 concentration. There is a considerable MRR in the slurry with 3% CeO/at pH 10.5. The coherence between Jcorr and MRR elucidates that the research on the electrochemical behavior of silicon wafers in the alkaline slurry could offer theoretic guidance on silicon polishing rate and ensure to adjust optimal components of slurry.     

乙醇对低磨料CMP过程中铜膜凹凸处去除速率选择性的影响

根据相似相容原理,在低磨料浓度CMP过程中,利用乙醇对多羟多胺螯合剂的降黏特性来提高铜膜表面凹凸处抛光速率的选择性。根据抛光液中各组分浓度对动态和静态条件下铜膜去除速率的影响获得乙醇加入量的最大值;通过螯合剂、氧化剂与乙醇对动静态条件下铜膜去除速率的相互作用关系来确定各组分的最佳浓度。最终得出当各组的体积分数为:磨料0.5%,螯合剂10%,H2O20.5%,乙醇1%时,铜膜表面拥有最大的凸处和凹处速率比。在MIT 854铜布线片上进行平坦化试验,结果表明:该抛光液能够很大程度的减小布线表面的高低差,拥有较强的平坦化能力。红外光谱检测结果表明:在CMP过程中,铜膜表面不会生成副产物乙酸乙酯。上述结果进一步证实了该抛光液的实用性。     

TFT-LCD玻璃基板精细雾化抛光的工艺参数优化

为了研究抛光工艺参数(抛光压力、抛光台转速、抛光液流量)对精细雾化抛光TFT-LCD玻璃基板的影响,实现对玻璃基板的高效、高质量加工,采用正交试验方法对玻璃基板进行雾化抛光,以材料去除率(MRR)和表面粗糙度(Ra)为评价指标,根据实验结果得到最优的工艺参数组合,并将传统抛光和雾化抛光进行了对比。结果表明:当压力为0.055 MPa,抛光台转速为65r/min,抛光液流量为8.3mL/min时,雾化抛光的材料去除率为219nm/min,表面粗糙度Ra为1.1nm,光学透过率≥92.6%。在相同的试验条件下,传统抛光的去除率和表面粗糙度分别为335nm/min和1.2nm,两种方法的抛光效果相近,但雾化方法抛光液用量仅为传统的1/10。     

低压力下环保型络合剂和氧化剂对铝合金化学机械抛光的影响

在低平坦化压力下用壳寡糖(COS)环保型络合剂及H₂O₂氧化剂化学机械抛光铝合金,用原子力显微镜观测抛光后的表面质量,并用X射线光电子能谱仪分析其表面的钝化膜元素,用纳米压痕仪分析钝化膜的力学性能,研究COS及H₂O₂对铝合金CMP的作用机理。结果表明:H₂O₂质量分数为2%时,材料去除率随COS含量的增加而增大,当COS质量分数为0.32%时,材料的去除速率达861 nm/min,表面粗糙度最低为2.50 nm;COS质量分数为0.50%时,材料去除率随H₂O₂含量的增加先增大后减小,当H₂O₂质量分数为1.2%时,材料的抛光去除速率达840 nm/min,同时其表面粗糙度为3.52 nm。加入COS络合剂会在铝合金表面形成主要成分为Al-COS、Al₂O₃和Al(OH)₃的弱钝化膜。      

SnO2@TiO2核-壳纳米线的制备及其光催化性能研究

本文通过固-液-气(VLS)生长机制,利用化学气相沉积法(CVD)制备SnO₂纳米线。利用原子层沉积(ALD)以钛酸四异丙酯为前驱体在SnO₂纳米线表面沉积不同厚度的TiO₂壳层,形成SnO₂@TiO₂核-壳纳米线结构。通过中间Al₂O₃插层,分别制备出金红石和锐钛矿两种不同晶型的TiO₂,从而制备出两种不同复合结构的SnO₂@TiO₂核-壳纳米线。实验研究该复合结构中TiO₂的厚度与晶型对紫外光下光催化降解甲基橙溶液活性的影响。     

Preparation, Characterization and Photocatalytic Activity of Pt-SiO2/TiO2 with Core-Shell Structure

以直径300 nm左右的SiO2微球为核,采用溶胶-凝胶法制备了SiO2/TiO2核壳结构光催化剂,并以化学还原法对其进行Pt沉积。采用XRD、XPS、TEM、DRS、PL对制备样品进行表征。结果表明,Pt主要以Pt(0)形式存在,不均匀地分布在SiO2/TiO2表面。Pt的沉积使得光催化剂在可见光区域的光吸收增强,电子与空穴分离效率明显提高。测定了罗丹明B在不同光催化剂上的吸附常数。结果表明,核壳结构有利于罗丹明B在光催化剂表面的吸附,沉积Pt可显著提高光催化降解反应的动力学常数。Pt的最优沉积量为0.5%