La掺杂BiVO4微米球的水热合成和光催化性能

以Bi(NO3)3.5H2O、NaVO3和La(NO3)3.5H2O为原料,以葡萄糖为结构导向剂,通过水热法制备La掺杂BiVO4微米球。采用XRD、XPS、SEM、FTIR、UV-Vis、BET、光催化技术等对产品进行了表征和分析。结果表明,采用葡萄糖(2.0 g)辅助水热法能合成结晶度高且形貌规整的单斜白钨矿La/BiVO4微米球,微米球直径范围为2~9μm,均由尺寸为30~65 nm纳米颗粒自组装而成。相比BiVO4块状颗粒,球状La/BiVO4的紫外?可见光吸收边发生了稍许红移,具有较小的能带隙(<2.4 eV),其中,2.0%La/BiVO4(质量分数)微米球表现出最高的光催化活性,其速度常数k为5.63×10?2 min?1,可见光照射10 mg/L亚甲基蓝溶液60 min时的光解率达100%。     

反应磁控溅射沉积纳米多孔BiVO4薄膜光催化剂:总压力和基底的影响

使用脉冲直流电源、金属Bi和V靶材,在氩气和氧气气氛保护下,通过反应磁控溅射法在不同基板上沉积纳米多孔BiVO4薄膜,然后在空气中进行后退火处理,形成具有光敏性的单斜白钨矿晶体.研究总压力和基底对薄膜晶体结构、形貌、显微组织、光学和光催化性能的影响.结果表明,在石英玻璃基底上沉积的单斜白钨矿结构于250℃开始结晶,薄膜...     

Ag+掺杂ZnWO4纳米棒的微波水热法合成及光催化性能

以硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、和钨酸钠(Na2WO4·2H2O)作为起始反应物,利用微波水热法在200℃下合成纳米棒状钨酸锌。利用X-射线粉末衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜及能谱成分图谱等分析手段对纳米棒状钨酸锌粉体进行表征,并对不同Ag+掺杂量的ZnWO4纳米棒的光催化性能进行了研究。结果表明:Ag+成功的掺入ZnWO4纳米棒中;随着Ag+掺杂量的增加ZnWO4纳米棒的颗粒尺寸也不断增大;Ag+掺杂量2%时纳米棒状钨酸锌粉体的光催化性能最优,但是随着掺杂量的逐渐增加光催化性能反而降低。     

可见光波段高光催化活性纳米TiO2制备及性能

在乙醇-丙酮-吡啶混合溶剂中,以钛酸丁酯为反应前驱物,用有机溶剂水热法合成了高分散的纳米TiO2粉体.可见光激发下,所合成粉体对甲基橙具有高的光催化降解率.通过XRD,TEM和DTA-TG等手段分析了物相结构、颗粒尺寸和吸附特性,并与溶胶-凝胶法样品以及商品P25粉体对比.结果表明3种粉体在表面吸附物方面差异明显.水热法样品的表面吸附物量最多,并且发现该样品在265℃热处理过程中,可见光波段的光催化活性随DTA曲线268℃放热峰对应的表面吸附物减少而提高.分析表明,在乙醇-丙酮-吡啶混合溶剂中制备的纳米TiO2粉体的高光催化活性与表面吸附物有关.     

酞菁敏化纳米TiO2的水热法原位合成及其可见光催化性能

以钛酸丁酯为原料、三乙醇胺作络合剂、酞菁铜(CuPcTs)为敏化剂,采用水热法原位制备了CuPcTs/TiO2复合纳米光催化剂,通过XRD、TEM、DRS等对其进行了表征,通过光催化降解甲基橙(MO)对其可见光催化性能进行了研究.结果表明:所制得的样品中,TiO2呈锐钛矿晶型,颗粒尺寸在20～30nm之间,具有较好的分散性;CuPcTs的存在能有效拓展TiO2吸收光谱至可见光区,并与TiO2协同作用,使之在可见光范围具有明显的光催化性能:原位合成的CuPcTs/TiO2光催化剂的可见光催化性能明显高于浸渍法制各的CuPcTs/P25光催化剂:敏化剂的含量及热处理温度对复合光催化剂的活性有很大的影响,均存在一个最佳值.     

水热合成ZnWO_4粉体的结构、形貌及其发光性能

采用水热法,通过控制焙烧温度和PEG-1000用量制备了一系列不同发光强度的ZnWO_4荧光粉体,运用X射线粉末衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征。结果表明:得到的ZnWO_4蓝色荧光粉均为黑钨矿纯相;水热产物为类球形小颗粒,经700℃焙烧后得到边缘清晰的短棒状结构;添加0.5 g PEG-1000且700℃焙烧后所得样品颗粒仍为短棒状结构,但其颗粒尺寸明显减小。ZnWO_4的发射光谱由一宽发射带组成,峰值位于465 nm处;水热法制备的ZnWO_4粉体经过焙烧可以提高荧光粉的结晶度和发光性能,最佳焙烧温度为700℃;表面活性剂PEG-1000的添加也使得荧光粉的发光强度明显提高,最佳用量为0.8 g。     

水热合成纳米氧化锆工艺研究

探讨了水热法合成氧化锆纳米材料过程中工艺参数对产物的影响。结果表明:水热反应温度越高、前驱体滴定pH值越高,越有利于生成立方相ZrO2;矿化剂可以降低反应的温度,矿化剂浓度增加,晶粒尺寸变小。通过实验得出水热合成纳米ZrO2最佳工艺条件为:水热温度220℃、反应时间48 h、前驱体滴定pH值为11、复合矿化剂K2CO3/KOH比率为3时,适宜浓度为0.1 mol/L。     

掺钽钨青铜(Ta_xWO_3)的水热合成及电催化性能

以TaCl5和Na2WO4×2H2O为原料,采用水热法在170℃制备性能良好的掺钽钨青铜。并利用XRD、TEM、SEM、UV-vis、IR等谱等分析检测手段对样品的结构和形貌等进行表征,同时研究了掺钽钨青铜的电催化还原氢的性能。结果表明:在170℃合成六方相的掺钽钨青铜,尺寸为10~50 nm。电催化还原氢的实验显示,掺钽钨青铜对氢具有很强的电催化还原活性。     

AgPbmSbTem＋2纳米粉末的水热合成、表征及无压烧结

以AgNO3、Pb（NO3）2、Sb（NO3）3和Te粉为原料，采用水热法成功合成了无规则形状和球形的AgPbmSbTem＋2（LAST-m，m=10，12，14，16，18）系列纳米粉末。TEM和XRD分析表明，LAST-m粉末均呈NaCl型晶体结构，颗粒尺寸约为40nm；选区电子衍射图分析表明LAST-m肼为单晶材料。以无规则粉末为例，采用无压烧结法制备了LAST-18的复合块体材料，并测试了其室温到473K的热电性能。     

ZnO纳米棒的制备及光催化性能研究

采用水热法制备ZnO纳米棒。利用X射线粉末衍射(XRD)仪和透射电镜(TEM)对其结构和形貌分别进行表征,并通过紫外-可见分光光度计分析ZnO纳米棒光降解甲基紫来研究其光催化活性。结果表明,以氢氧化钠和醋酸锌为原料,聚丙烯酰胺为表面活性剂制备得到直径约26nm,长度达400nm的单晶纤锌矿结构的ZnO纳米棒。添加ZnO纳米棒光催化剂时的光降解率为70%,未加ZnO纳米棒的光降解率为30%,表明ZnO纳米棒具有很好的光催化活性。     

Hydrothermal synthesis and enhanced photocatalytic activity of hierarchical flower-like Fe-doped BiVO4

Fe-doped BiVO₄ with hierarchical flower-like structure was prepared via a hydrothermal method using sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) as structure directing agent. X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), high resolution transmission electron microscope (HRTEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and UV-Vis were applied for characterization of the as-prepared samples. The formation mechanism of flower-like structure was proposed based on the evolution of morphology as a function of hydrothermal time. Fe-doped into substitutional sites of BiVO₄ effectively improved the migration and separation of photogenerated carrier and enhanced the utilization of visible light. Flower-like Fe-doped BiVO₄ showed much higher visible-light-driven photocatalytic efficiency for degradation of methyl blue compared with the pristine BiVO₄. And the sample with a Fe/Bi mole ratio of 2.5% showed the highest photocatalytic efficiency.     

纳米晶CaV4O9的水热合成和磁性

采用水热技术合成了CaV4 O9纳米晶。还原水合肼对产物的形成起着关键作用。通过粉末X射线衍射谱 ,X射线光电子能谱 ,透射电子显微镜和X射线能量色散谱等分析方法表征了所合成CaV4 O9纳米晶的结构和组成。对其变温磁化率的测量表明产物具有二维量子自旋效应。讨论了化学条件的变化对合成产物的影响     

一水软铝石纳米粉体的水热合成及表征

以碱式乙酸铝和氨水为前驱物,以水为反应介质,在不同温度和不同恒温时间下水热合成一水软铝石粉体,随着温度升高和保温时间延长,合成粉体结晶度变好,晶粒变大.在温度为160 ℃,恒温时间为2 h,制备出了结晶度好、平均粒径约30     

水热合成锂离子正极材料LiMn2O4

将水热合成引入到Pechini方法制得了尖晶石结构的锂离子电池正极材料LiMn2O4，此方法不但节省原料，而且工艺简单易行。讨论了煅烧温度、粒度和比表面积因素对LiMn2O4电化学性能的影响。结果表明：在煅烧温度为650℃时，晶化完全，粒子尺寸适中，初始容量为122mAh／g。     

新奇的双帽Keggin型磷钒铬杂多化合物的水热合成与表征

在水热条件下合成了一种以低价过渡金属元素铬取代的高钒杂多化合物K13 PV12 Cr2 O4 2 ·2 1.2H2 O ,并用元素分析、X射线衍射、红外光谱、紫外可见光谱以及X射线光电子能谱和热重分析等手段对其进行了表征。结果表明 ,该杂多化合物具有新奇的双帽Keggin型结构 ,而两个低价的Cr(Ⅲ )原子可能取代了K9PV14 O4 2 中处于极位的两个帽上的V(Ⅴ )原子 ,这种取代可能导致该杂多化合物具有较好的催化性能。     

Hydrothermal synthesis of zeolites from natural stellerite

Y and P zeolites were synthesized hydrothermaUy from natural stellerite under different conditions and were characterized via XRD and FT-IR. The results show that the higher crystaUinity of Y zeolite can be obtained in hydrothermal systesn with low alkalinity, low Ca^2 /Na^ ratio, and high SiO2/Al2O3 ratio. The lattice space of the samples decreases as crystallization time increases. P Zeolite is prompted under condition of higher alkalinity and higher Ca^2 /Na^ ratio. The intensity and number of bands in the range of 400 cm^-1～ 900cm^-1 increases with reaction time. Bands at 680cm^-1, 760cm^-1 and 860 cm^-1 corresponding to Y zeolite appear during the crystallization stage. Most of these bands shift to higher wavenumbers when SiO2/Al2O3 ratio increases generally. In the hydrothermal systesn with reverse condition above, bands at 600cm^-1, 420cm^-1～470cm^-1 hardly change as the crystallization time increases and the main crystal phase of P zeolite is obtained.     

小麦秆和Si源制备絮状Si-BiVO_4及其光催化性能研究

采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法,以小麦秆为模板和硅源制备Si-Bi VO4光催化材料(WS-Si-Bi VO4)。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段对样品进行微观结构和机理的分析。并在模拟可见光(卤素灯)照射下,通过光催化降解甲基橙来评价WS-Si-Bi VO4光催化剂的活性。结果表明:小麦秆的微观结构为弯曲褶皱的纤维絮状,以小麦秆为模板制备的系列WS-Si-Bi VO4均成功复制了小麦秆的纤维絮状,有利于增大样品的比表面积;且小麦秆中含有一定量的Si,在煅烧过程中部分Si以Si4+的形式掺杂进入Bi VO4,取代部分V5+,使得样品中氧空位增多;以小麦秆为模板制备的系列WS-Si-Bi VO4没有改变纯Bi VO4的晶型,均为单斜白钨矿型;而且晶体粒径较纯Bi VO4小,表面较为光滑,颗粒形状较为规整;可见光光照50 min时,WS-Si-Bi VO4样品对甲基橙的脱色率达71.52%,较纯Bi VO4(35.43%)提高了36.09%,其原因主要是Bi VO4复制了小麦秆的纤维絮状、晶体粒径减小、比表面积增大、氧空位增大、带隙宽度小等。     

Hydrothermal synthesis and magnetic property of NaV_2O_5 nanorods

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＲｅｃｅｎｔｌｙ ,ｏｎｅ ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ (1Ｄ )ｎａｎｏｓｔｒｃｔｕｒｅｍａｔｅｒｉａｌｓａｒｅｔｈｅｆｏｃｕｓｏｆｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅｉｎｔｅｒｅｓｔ ,ｓｉｎｃｅｔｈｅｓｅｍａｔｅｒｉａｌｓｓｈｏｗｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｔｏｔｈｅｉｒｂｕｌｋｃｏｕｎｔｅｒｐａｒｔｓ[1] .Ｂｕｔｗｅｌｌ ｄｅｆｉｎｅｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｔｈｉｓｓｃａｌｅａｒｅｄｉｆｆｉｃｕｌｔｔｏｏｂｔａｉｎｂｅｃａｕｓｅｎｅｉｔｈ…     

Hydrothermal synthesis of Zn4SO4(OH)6·5H2O and its application as anode material for nickel/zinc batteries

The anode material Zn4SO4 (OH)6 · 5H2O for nickle/zinc batteries was synthesized by hydrothermal method and was identified by XRD techniques. TG/DAT measurements reveal that the products lose lattice water at 145 ℃ and decompose to 3ZnO · ZnSO4 at 274 ℃. Cyclic voltammetry and recharging/discharging results show thatCV curves have good symmetry, the ratio of oxidation area to reduction area for each curve is about 1, and the peak potential EPa and EPc have little change with the scanning rate. At 50th circle, more than 65 % of theoretical capacity is obtained while at the same condition, zinc oxide electrode only remains 35% of theoretical capacity.     

Photochemical synthesis and enhanced photocatalytic activity of MnOx/BiPO4 heterojunction

Monoclinic BiPO₄ with rod-like shape was prepared via a CTAB-assisted hydrothermal route. MnO_x nanoparticles were loaded on the surfaces of BiPO₄ rods by a photo-deposition process to form MnO_x/BiPO₄ heterojunctions. The as-prepared samples were characterized by XRD, SEM, TEM, XPS, FL, and UV-Vis diffuse reflectance measurements. The results showed that MnO_x nanoparticles were strongly anchored to the surfaces of BiPO₄ rods when the mole ratio of Mn to Bi was controlled at a low level, forming MnO_x/BiPO₄ heterojunctions with effective and sound interfaces. The MnO_x/BiPO₄ heterojunctions exhibited higher photoactivity than pristine BiPO₄ for photodegradation of methyl blue under UV irradiation, which could be attributed to the efficient charge transfer at the heterojunction interfaces. The higher light absorption ability of MnO_x/BiPO₄ in the range of 300–420 nm compared with pristine BiPO₄ was also responsible for the enhanced photocatalytic activities of MnO_x/BiPO₄ heterojunctions.