4—甲基—2肼基苯骈噻唑的气相色谱测定法

将４－甲基－２－肼基苯骈噻唑与丙酮反应生成相应的腙，用薄层色谱对转换条件进行了探索，用ＳＥＣ色谱柱以葵二酸二正丁酯作内标，进行气相色定量分析，测定结果与化学法所得结果之差小于３．０％     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOCl2或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1∶6.5,乙二醇15 mL,取代反应时间为7 h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产.     

巯基苯骈噻唑-聚氨酯泡沫塑料分离富集微量元素的机理

通过实验对巯基苯骈噻唑-聚氨酯泡沫塑料(MBT-PF)分离富集微量元素的规律性和机理进行了研究,认为属于沉淀吸附;同时对水样中痕量金和银进行了富集和测定,得到了定量回收。     

气相色谱法测定2—羟丙基·甲基醚

采用气相色谱法, 选用１０ ％ ＦＦＡＰ 填充柱（ＦＦＡＰ 填充柱为聚乙二醇与２ － 硝基对苯二甲酸的反应产物） , 以乙酸乙脂为内标, 在９０ ℃柱温下对２ － 羟丙基·甲基醚进行定量分析, 该方法的变异系数为０－４６ ％ , 线性相关系数为０－９９７ ２ 。     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺类化合物的合成及其应用

利用2-甲基-4-三氟甲基-噻唑甲酰氯与苯胺类化合物进行酰胺化反应,合成了8种新的未见报道的2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺类化合物,通过1 H NMR和元素分析等手段进行表征确定。测定了化合物的杀菌活性,所有目标化合物对黄瓜灰霉和花生褐斑病菌抑菌效果良好,部分化合物对黄瓜灰霉的抑菌率达81%,远高于对照药剂噻呋酰胺。     

1-[2-(噻唑偶氮基)-2-乙酰氧基-5-甲基苯]-硫酸二甲酯合成研究

叙述了乙酰胆碱酯酶发色底物—１［２（噻唑偶氮基）２乙酰氧基５甲基苯］硫酸二甲酯的合成过程,并按Ｈｏｏｉｄｏｎｋ等人的方法检验了合成产物的性质,检测了合成产物与乙酰胆碱酯酶产生的颜色反应．所得结果与Ｈｏｏｉｄｏｎｋ发表的结果一致．     

DL－1－（4－氨基苯基）－2－甲基氨基丙烷的光学拆分

使用天然的Ｄ－酒石酸，在水－乙醇体系中，对外消旋体ＤＬ－１－（４－氨基苯基）－２－甲基氨基丙烷（１）高收率地光学拆分，Ｄ－和Ｌ－Ｉ对映体收率分别为９０％和８２％，并确定了它们的绝对构型。     

薄层色谱分光光度法测定2．4－二甲基－6－氯苯胺的方法研究

建立了用簿层色谱分光光度相结合，测定２．４－二甲基－６－氯苯胺的方法。平均回收率为１０２．２％。     

甲基肼与乙氧次甲基丙二酸二乙酯的环化缩合反应

甲基肼（Ⅳ）与乙氧次甲基丙二酸二乙酯（Ⅲ）环化缩合，生成两个异构体。５－羟基－１－甲基吡唑－４－羧酸乙酯（Ⅰ）和３－羟基－１－甲基吡唑－４－羧酸乙酯（Ⅱ）。研究了反应条件对（Ⅰ）和（Ⅱ）产率的影响，发现等摩尔的（Ⅲ）与（Ⅳ）在无水乙醇中反应，得到３３．８％的（Ⅰ）和５０．１％的（Ⅱ），而在弱酸性（ｐＨ＝３～４．）条件下，于７０％乙醇（水）溶液中反应，则得到６３％～６４％的（Ⅰ）和１９％～２０％的（Ⅱ）。同时测定了（Ⅰ）和（Ⅱ）的熔点、红外和１Ｈ核磁共振谙     

2，4－二磺酰胺－5－三氟甲基苯胺的合成及分析

介绍了由甲苯合成２，４－二磺酰胺－５－三氟甲基苯胺的方法，该合成方法中采用的催化加氢法还原硝基、环丁砜溶剂法胺基物磺化是较为先进的方法，采用高效液相色谱对产品进行定量分析，并介绍了流动相、储备相、标准物、分析样的制备方法。     

气相色谱法测定茶籽油中角鲨烯含量的研究

建立气相色谱法测定茶籽油中活性成分角鲨烯的含量.结果表明:角鲨烯在10～80 μg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为103.16％(n=5),RSD为1.865％(n=5).     

宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量

建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法.利用丙酮提取,活性炭脱色,弗罗里硅土填料净化,采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量.结果表明,最小检测限为0 003～0 013mg/kg,回收率在78 9%～113%之间,变异系数在2 0%～12%之间(n=5).证明本方法分离效果好,灵敏度、准确度和精密度高,线性关系良好,可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求.     

极性大口径毛细管柱顶空气相色谱法分析水中苯系物

用极性大口径毛细管柱顶空气相色谱法对水中苯系物进行了测定,使较难分离的间二甲苯和对二甲苯得到了很好的分离.对8种苯系物进行了精密度、回收率及检出限试验,其相对标准偏差为1.5%～3.7%(n=7),平均回收率为94.5%～101%,试验结果表明该法操作简单,重现性好,回收率高.     

甲基橙退色光度法测定饮水中溴酸根离子

在三氯乙酸介质中,以溴化钾为催化剂,研究了BrO3-氧化甲基橙退色的最佳条件.以510 nm为甲基橙退色溶液的测定波长,KBrO3在0.01-0.2μg/mL范围内,甲基橙退色溶液的吸光度值与溴酸钾含量显著相关,相关系数R2=0.9993,检测限为3.8×10-3μg/mL,试样测定结果的相对标准偏差(RSD)为<8%,试样加标回收率为86.9%-99.5%.     

气田水的非抑制型离子色谱分析

论述了非抑制型离子色谱技术在分析气田水碱金属、碱土金属、阴离子等化学成分中的分析条件和应用,该分析技术对分析气田水中的离子具有分辨率高、快速、准确、简便的特点.     

气相色谱法测定丙酮中还原性杂质

研究了用气相色谱仪测定丙酮中还原性杂质的方法．该法与化学分析法──“高锰酸钾试验”结果有较好的对应关系，为异丙苯法生产丙酮的质量指标控制提供简便、快速、准确的分析手段．     

2,4-二硝基苯肼法测定白酒中甲醇的研究

提出了一种以2,4-二硝基苯肼作为显色剂的测定白酒中甲醇的检测方法.白酒中的甲醇经高锰酸钾氧化为甲醛,甲醛与2,4-二硝基苯肼发生反应生成稳定的酒红色腙类物质,其最大吸收波长390 nm,ε=1.64×103L*mol-1*cm-1,线性范围0～0.053 mg/mL,线性方程y=0.007 58 0.325 7x.测定酒样回收率94.3%～104.8%,相对标准偏差0.3%～0.6%(n=6).该方法简便快速,结果满意.     

气相色谱的定量方法及定量校正因子的测定

本文对气相色谱的定量方法，特别是对其定量校正因子的各种测定法作了较详尽的讨论，着重介绍了已知纯度物质的测定及解峰面积、校正因子和各组分量之和联立方程组测定方法。结果的相对标准偏差或变动系数和相对误差分别为１．０％和０．６％数据表明，测定方法具有较高的精密度和较好的准确度。     

直接进样气相色谱法测定食用油中挥发物条件选择

本文通过对进样方式、预处理柱、固定液、柱温等分析条件的选择,找出直接进样气相色谱法测定食用植物油中挥发物的最佳条件.     

气相色谱法检测小麦中氯化苦残留量研究

探讨了用气相色谱法测定5种小麦中氯化苦残留量的检测方法．结果表明：采用酸回流方法提取小麦中的氯化苦，进行毛细管色谱分离检测，灵敏度高．在1～20μg／mL范围内，色谱峰面积与浓度有较好的线性关系，标准工作曲线相关系数为0．9984，氯化苦提取率为95．38％．标准偏差3．42％．