超高效液相色谱法测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素

建立了超高效液相色谱测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素的方法。样品用石油醚溶解提取,通过中性氧化铝柱,用丙酮＋石油醚（5＋95）洗脱、净化,用ACQUITYUPLCBEHC18（2．1×50mm,1．7um）色谱柱分离,以甲醇为流动相,流速为0．3mL／min,柱温为55℃,用二极管阵列检测器在450nm检测β-胡萝卜素,用外标法定量。结果表明,β-胡萝卜素在0．0—10．0μg／mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9995,回收率在90％-95％之间。本方法简便快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的 建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(5 μm,4.6mm*250mm)色谱柱.流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量.结果 β-胡萝卜素在10 μg-100 μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6).结论该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠.     

高效液相色谱法测定不同品种甘薯中β-胡萝卜素的含量

同反相高效液相色谱法测定6个甘薯品种块根肉中β-胡萝卜素的含量。取干粉样品,旋转蒸干,正己烷定容,然后进行HPLC测定。分析柱为symmetryR○C185μm3.9×150mm色谱柱;流动相为90%甲醇与乙酸乙酯梯度洗脱;检测器为二极管阵列检测器,波长检测范围300~500 nm,数据处理波长454nm。经测定高中低三个含量水平样品的精密度RSD分别为2.56%、1.5%和0.3%,加标回收率分别为103.0%、96.5%和100.9%;检测限为4.13μg/g干重。在最大吸收波长附近选择4个波长进行数据处理比较,结果454nm灵敏度最高。     

分光光度法测定β-胡萝卜素胶囊中β-胡萝卜素的含量

本文采用分光光度法,测定了β-胡萝卜素胶囊中的β-胡萝卜素的含量,对照品和样品用氯仿溶解后,以氯仿为空白溶液于455nm的波长处进行含量测定,平均回收率97.0%,方法简便、快速、准确.     

超高效液相色谱法测定浓缩饲料中维生素K_3含量的不确定度评定

试验采用超高效液相色谱法(UPLC)对浓缩饲料中维生素K_3的含量进行测试,并评估此试验的测量不确定度。浓缩饲料中的维生素K_3类饲料添加剂经三氯甲烷和碳酸钠溶液提取,转化为游离的甲萘醌,经C_(18)反相色谱柱分离,PDA检测器在251nm波长处检测,外标法定量即得浓缩饲料中维生素K_3的含量。经检测浓缩饲料中维生素K_3的含量为:(1.42±0.07)mg·kg~(-1),k=2(95%置信度)。测量不确定度的评定结果表明,标准储备液和标准工作液配制过程是影响测量结果的主要因素。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术分析婴儿配方奶粉中的维生素D

为了准确测定婴儿配方奶粉中维生素D的含量,建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱联用技术分析维生素D含量的方法。样品经氢氧化钾皂化,用V（正戊烷）∶V（乙醚）=4∶1的混合溶液提取,采用Waters T₃色谱柱分离,以2 mmol/L甲酸铵-甲醇和2 mmol/L甲酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析,内标法定量。维生素D₂和维生素D₃在5～150 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,维生素D₂和维生素D₃的检出限均为1.5 μg/kg,定量限均为5.0 μg/kg,方法回收率分别为97.0%～104.7%和92.7%～108.0%,日内和日间相对标准偏差均小于10%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿奶粉中维生素D的测定。     

双波长薄层扫描法测定西灵生白口服液中黄芪甲甙的含量

采用双波长薄层扫描法测定西灵生白口服液中黄芪甲甙的含量,样品直接采用水饱和的正丁醇萃取,进行薄层层析。展开剂:氯仿-甲醇-水(13:6:2);波长:λ_S=530nm,λ_R=700nm。黄芪甲甙的平均回收率为95.52％(RSD=2.29％,n=6),并对方法的稳定性进行了考察,方法灵敏度高,重现性好,结果满意。     

HPLC法测定黄鱼中酸性橙Ⅱ染料

建立了操作简便、灵敏度较高的HPLC测定黄鱼中酸性橙Ⅱ的方法。样品经均质,取2 g粉碎样品,乙醇震荡提取5 min,提取液经聚酰胺固相萃取柱分离净化,采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm2×5μm)分离,以甲醇一乙酸铵溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,设定柱温30℃,进样体积为10μL,二极管阵列检测器在λ=485 nm处检测酸性橙Ⅱ(λ=485 nm)。酸性橙Ⅱ在0.1μg/mL~20μg/mL的范围内,呈良好的线性响应,线性方程为y=34.94x-2.697,r=0.9998。酸性橙Ⅱ检出限为0.08μg/mL。样品添加浓度为0.5 mg/kg~15 mg/kg时,方法回收率为96%~99%,相对标准偏差为3.4%~7.3%。该法用于黄鱼中的酸性橙Ⅱ的含量测定,操作简便,定量准确可靠。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素C

本文建立了一种高效液相色谱法测定乳粉中维生素C含量的方法。采用0.5%的草酸提取液对乳粉中维生素C进行提取,采用C18色谱柱,以磷酸缓冲盐为流动相,流速0.7ml/min,紫外检测器,检测波长266nm,维生素C质量浓度在1-250mg/L范围内线性关系良好,加标回收率为95.4%-99.5%。此方法操作简单,快速,准确,简化了样品前处理过程,可用于乳粉中维生素C的测定。     

反向离子对色谱法同时测定多维矿物质软胶囊中维生素B_1、B_6、烟酸、烟酰胺和咖啡因

优化了保健食品中维生素B1、B6、烟酸、烟酰胺和咖啡因同时测定的反向离子对色谱法。样品经简单提取后,以乙腈-1-辛烷磺酸钠-磷酸水溶液作流动相,进行梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）双波长（260nm、290nm）检测。5种物质在较宽浓度范围内线性关系良好,检出限（S/N=3）分别在0.01～0.08mg.L-1之间,平均加标回收率为90.8%～99.0%,相对标准偏差（RSD）为1.06%～4.98%。该方法适用于保健食品中维生素B1、B6、烟酸、烟酰胺和咖啡因的同时测定。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

调整流动相pH值可提高五维牛磺酸口服溶液中3种水溶性维生素检测效果

在检测五维牛磺酸口服液3种水溶性维生素：维生素B1,维生素B6和烟酰胺的国家标准中,所用流动相的pH值高7：10．0,超过常用色谱柱的承受能力。本文改进此法中流动相的pH值,以达到更好的分离度。采mHPLC法,十八烷基硅烷键合硅胶柱,以0．9％三乙胺溶液-0．5％磷酸乙腈（400：1）为流动相,检测波长为273nm,发现流动相在pH值为2．85时,分离效果理想。     

HPLC梯度洗脱法同时测定花菜中8种水溶性维生素

采用HPLC梯度洗脱法测定花菜中的8种水溶性维生素成分和含量,结果表明:样品经Cosmosil C18柱分离,使用紫外检测器(波长254 nm),流动相为甲醇与0.1 mol/L NaAc-HAc缓冲液(0.02%三乙胺,pH=4.25)混合,梯度洗脱,样品中8种水溶性维生素得到良好分离,其中8种水溶性维生素标准曲线相关系数达0.995以上,平均回收率为86.5～99.8%,变异系数RSD＜4.93%.     

宣木瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用：Phenomenex C18（250mm×4．6mmi．d．,5μm）;流动相：V（甲醇）：V（5％磷酸水溶液）=95：5;柱温：30％;流速：1．5mL／min;进样量：20μL;检测波长：210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg／L范围内具有良好的线性关系,r=0．9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2％-3％,其回收率在95％-98％之间;检出限为0．5ng。宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9．98g／kg。     

HPLC对葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的测定

研究了用HPLC测定葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的方法.样品为氟尿嘧啶葡萄糖注射液,紫外检测器,λ=284nm,反相色谱柱,乙腈水(120)为流动相.5-羟甲基糠醛浓度在0.49-2 94ug/ml之间线性关系良好.该方法简便、快速、准确.相关系数r=0.9993,平均回收率为99.04%,RSD=0.14%.     

5-氯水杨酸工业品的高效液相色谱分析

本文研究了用反相高效液相色谱测定5-氯水杨酸工业品及其杂质水杨酸,3-氯水杨酸和3,5-二氯水杨酸含量的方法。样品在ODS柱上进行分离,流动相为甲醇-稀高氯酸水溶液,紫外226nm检测,方法简便快速,结果准确可靠。     

HPLC-DAD法测定化妆品中的限用着色剂

目的：建立化妆品中限用着色剂的液相色谱分析方法。方法：采用ZORBAX SB-C18柱（4.6×250 mm,5μm）,以甲醇-乙酸铵为流动相,流速1.0mL/min,梯度洗脱;DAD（Dioder array detector,二极管阵列检测器）的波长λ=190～750nm;在本实验条件下,化妆品样品中着色剂的方法检出限能达到1.3×10-4～2.5×10-3g/kg。在0.5～100mg/L浓度线性范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,且相关系数均大于0.99。结论：该方法操作简便、快速、准确,应用于化妆品中限用着色剂的液相色谱分析,取得了较好的结果。     

RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量

目的:建立RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量,方法:采用Diamonsil TMC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为33℃,流动相为水-乙腈(体积比52∶48),流速0.80mL獉min-1,检测波长208nm.结果:麦冬皂苷D’的质量浓度在0.018~0.180mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(RSD=0.96%,n=9),结论:本方法简便,准确,可用于麦冬药材的质量控制。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3 mL/min,254 nm检测。本法在1.0~20.0 mg/L线性关系良好,R 2=0.9999。当取样量为1 g,定容至10 mL时,方法LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中苏丹红(Ⅰ)着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中的苏丹红含量的检测方法.本文对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Hypersil ODS-C18色谱柱,以9：1（V/V）的乙腈-1%醋酸溶液作流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器于478nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性.方法线性范围为0.1～50μg/ml（r=0.99986）,经浓缩后样品最低检测限可达0.01mg/kg.不同样品的加标回收率为87.7%～97.7%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～6.4%（n=6）.将标准物质与样品进行同样程序的处理,可使回收率进一步提高至96%以上.此方法在测定实际样品中得到了验证.