一种液相色谱检测器系统研制及实验分析

提出了一种新型液相色谱紫外吸收检测器,其主要由发光二极管、传感器、流通池、滤光片及凸镜组成,并且分析了该检测器的结构原理和工作原理。进一步对该检测器进行了灵敏度的计算,并且分析了其线性范围。通过计算得出该检测器的灵敏度很高,线性范围也比较宽。对检测器的性能进行实验测试分析,提出了批间差的计算方法,进一步对检测器在液相色谱分析仪中进行了重复性的测试,并且统计了20个样本的测试数据,得出了其重复性良好,最后对检测器的稳定性进行了分析,统计了3个样本在不通时间段的均值和相对偏差。结果表明检测器的性能指数都比较好,为其在液相色谱分析仪中提供了一定的技术参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0～10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1～0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。     

高效液相色谱法测定动物组织中的莱克多巴胺残留量

目的：建立动物组织中莱克多巴胺残留量的高效液相色谱检测方法。方法：采用Symmetry C18色谱柱（4.6m×250mm,5μm）,甲醇-磷酸二氢钾溶液等度洗脱,流速1.0mL/min,检测器为二级管阵列检测器。结果：目标物保留时间约为6.1min,测定结果在0.1～10mg/L的范围内呈良好的线性（相关系数为0.9997）,RSD〈5.0%,检出限为10μg/kg,在猪肉样品中3个加标水平的平均回收率为78.1%～90.8%（n=3）。结论：该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,符合兽药残留分析的要求。     

6511型折光检测器

6511型折光检测器,是高效液相色谱仪的一种通用型、反射式折光检测器,用于连续监测纯流动相与溶有样品组份的柱流出液之间折光指数(折射率)的差值。因此,凡是与纯流动相折光指数有差别的样品,都能用它检测。尽管它的灵敏度与光吸收式检测器相比较低,但通用性比紫外检测器广泛得多。对没有紫外吸收的样品,如糖类、脂肪烷烃等,就只能用折光检测器进行检测。用于液相色谱的折光检测器,有三种结构类型:反射式,偏转式和干涉式。三种类型各有其特点。但反射式折光检测器池体积小,特别适用于高效液相色谱仪。     

高效液相色谱法测定不同品种甘薯中β-胡萝卜素的含量

同反相高效液相色谱法测定6个甘薯品种块根肉中β-胡萝卜素的含量。取干粉样品,旋转蒸干,正己烷定容,然后进行HPLC测定。分析柱为symmetryR○C185μm3.9×150mm色谱柱;流动相为90%甲醇与乙酸乙酯梯度洗脱;检测器为二极管阵列检测器,波长检测范围300~500 nm,数据处理波长454nm。经测定高中低三个含量水平样品的精密度RSD分别为2.56%、1.5%和0.3%,加标回收率分别为103.0%、96.5%和100.9%;检测限为4.13μg/g干重。在最大吸收波长附近选择4个波长进行数据处理比较,结果454nm灵敏度最高。     

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂，经脱脂、净化、浓缩，用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，利用荧光检测器的波长可变程序，又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0．005-0．2μg／mL，线性相关系数r=0．9911—0．9943实验回收率68.6-82.3％，RSD在5．85％-8．12％（n=5），检测低限分别为1μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg。     

毛细管气相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量

建立了面包中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J＆WDB1701（中等极性30m×0.53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃,载气流速：10mL/min,柱室温度：150℃恒温,检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。     

高效液相色谱法测定水产品中结晶紫及其衍生物的残留

为研究水产品中结晶紫及其衍生物隐色结晶紫的高效液相色谱检测方法,采用Kromasil C18色谱柱,二氧化铅∶硅藻土(1∶1)柱后氧化柱,以乙腈∶乙酸铵缓冲溶液(v/v,90∶10,pH 4.5)为流动相,并用紫外可变波长检测器进行检测和分析。测得结晶紫和隐色结晶紫的加标回收率分别为89.1%和88.3%,相对标准偏差分别为4.2%和4.9%。检测灵敏度为2μg/kg。该方法可用于水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测。     

气相色谱-火焰离子化检测器检测血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸

建立了气相色谱-火焰离子化检测器（FID）检测血清中乙二醇（ethylene glycol,EG）及其代谢产物羟乙酸（glycolic acid,GA）的方法。通过优化样本预处理和衍生化方法,用气相色谱-火焰离子化检测器检测标准工作液和小鼠中毒模型血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸。结果表明,乙二醇与羟乙酸浓度分别在0.01～10μg/mL,0.01～5μg/mL范围内线性良好,其标准曲线的相关系数分别为0.9999与0.9988,相对标准偏差均小于5%,绝对回收率分别为91～106%和89～95%,最低检出限分别为0.005μg/mL和0.01μg/mL。本方法灵敏度高,简单快速,结果准确可靠,适用于法医学鉴定和临床检验中乙二醇与羟乙酸的检测。     

高效液相色谱法快速测定水产品中四环素类药物残留

建立一种高效液相色谱法快速提取测定水产中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的新方法。样品以草酸甲醇溶液直接提取、浓缩进样,高效液相色谱-DAD检测器分析,外标法定量。该方法土霉素四环素的检出限为10μg/kg,金霉素、强力霉素为20μg/kg。在0.05～2μg/mL范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。平均加标回收率为75.1%～105.8%,RSD为2.72%～7.62%。该方法快速、简便、准确,可用于水产种四环素类抗生素药物的残留检测。     

高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型紫外可见检测器

介绍一种新型的高效液相色谱紫外可见检测器，该仪器采用穿透型氘灯和特制钨灯组成的高密度组合光源，全封闭集成微型分光和光电检测部件及光纤传导技术，简化了传统紫外可见检测器光学系统的复杂性，增强了光学系统的稳定性，减少了光能量损失，使检测灵敏度提高。     

眼组织中缓释地塞米松药膜的HPLC/MS/MS测定方法研究

眼部手术后 ,在眼组织的前房中植入缓释地塞米松药膜以防术后感染。本实验采用液液萃取、液固萃取的方法来提取生物样品中的地塞米松药物 ,经液相色谱 /质谱 /质谱进行检测 ,样品中药物浓度在 1 0 8— 54μg/L范围内呈现良好的线性 (γ2 =0 .9995) ,最低检测浓度为 0 4 μg/L ,平均回收率大于 77%。用这一方法可高灵敏度、高选择性地应用于临床相关药物的动力学研究     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大枣多糖中阿拉伯糖和D-半乳糖

本文建立采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定大枣多糖酸性条件下水解产物中阿拉伯糖和D-半乳糖含量的方法。实验结果表明:制备的样品中阿拉伯糖和D-半乳糖分离良好,阿拉伯糖和D-半乳糖分别在2.00-10.00 μg(r~2=0.9957)和2.08～10.40μg(r~2=0.9903)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.87%(RSD=5.42%,n=9)和93.04%(RSD=4.90%,n=9)。该方法稳定性和重复性好,可为大枣质量评价和控制提供参考。     

气相色谱法测定催泪喷射剂中的刺激组分

催泪喷射剂是常用控暴装备,尤其是警用催泪喷射器的主装药剂。当前催泪喷射剂中的刺激剂组分一般为西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC),本文研究了催泪喷射剂中的刺激组分西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC)的分析方法,建立了采用毛细管气相色谱柱分离,FID检测器进行检测的技术途径。对色谱条件进行了优化,色谱柱:HP—5;载气:高纯氮气(1.5mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度80℃,保持0.5min后以20℃/min的速率升至250℃保持5min。方法的相对标准偏差为0.35%(CS)和0.47%(OC),最低检出浓度为0.05μg./mL(CS)和0.1μg/mL(OC),方法的平均回收率98%(CS)和101%(OC),两者分别在1.0～100.0μg/mL(CS)和5～1000μg/mL(OC)范围内有良好的线形关系。     

亲水作用色谱法测定枳实中辛弗林的含量

通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为：采用色谱柱WatersAtlantisHILIC（5μm,4．6×150mmi．d．）;流动相为乙腈：10mmol／L乙酸铵（含2％乙酸）=84：16（v／v）,进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为225nm。该方法在0．4-10μg范围内线性关系良好,检出限为0．0105mg／mL,加标回收率为94％-98．6％。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点,适用于辛弗林含量的测定。     

脉冲安培检测-离子色谱法测定牛奶中的微量碘离子

以硝酸作淋洗液,选用亲水性较强的ASI 1分离柱,脉冲安培检测的方式测定了日常食用的鲜牛奶中的微量腆离子.在0.005～1.0 mg/L范围内,碘离子的浓度X与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系,碘离子的线性方程为:Y=0.1112X-0.2490;r=0.9993;峰面积和保留时间的RSD值分别为0.971%和0.1...     

Oasis HLB净化和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测冻虾中阿维菌素类药物残留

建立采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时检测冻虾中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普利诺菌素残留的方法。试样经乙腈提取、浓缩,经HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行优化和探讨。实验结果表明,4种分析物在5-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。4种分析物在2μg/kg,10μg/kg,20μg/kg加标水平的平均回收率为75.1%-92.5%,相对标准偏差为6.78%-9.89%。四种阿维菌素类药物的检出限均可达到0.5μg/kg。     

高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

采用C18和强阳离子交换剂混合填料色谱柱、二极管阵列检测器(DAD),建立一种高效液相色谱法(HPLC)检测乳制品中三聚氰胺的方法。该法前处理简单,且无需在流动相中添加离子对试剂,具有操作简单、快速、准确性好的特点