原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

原子荧光光谱法快速检测化妆品中的砷和汞

介绍原子荧光光谱法用于化妆品中砷和汞的快速检测方法，用HN03一H202消化样品，选择了最佳测试条件，砷和汞的线性检测范围分别是0—200μg／L和0-20μg／L，方法检出限分别为0．0213μg／L和0，0032μg／L，样品加标回收率分别在96．4％-100．5％和93．5％-101．0％之间。本法灵敏度高、操作简便、结果准确。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定农产品中硒、锑元素

采用微波消解法消解农产品样品,以硫脲和抗坏血酸作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定农产品中痕量元素硒、锑的含量。通过实验优化选择仪器的工作条件,考察了样品酸度、载流酸度、硼氢化钾用量等因素对荧光强度的影响以及干扰的消除情况。结果表明,硒、锑的最低检出限分别为0．9ug／kg、0．4μg／kg,标准曲线在0～25．0μg／L之间呈线性关系,相关系数〉0．999。对样品平行测定6次,相对标准偏差为2．36％～4．13％,加标回收率为91．6％～95．2％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的镉

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉的适宜检测条件，建立了王水-高氯酸的消解体系，并以二硫腙-四氯化碳作为抗干扰剂，硼氢化钾作为还原剂。本方法线性范围为0～60μg／L，相关系数，≥0．9995，检出限为0．20μg/L，相对标准偏差为4．5％～7．8％，回收率为85％～115％，可用于土壤中镉的检测。     

氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的铅

采用微波消解样品，氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度对测定的影响，方法的检测限为0．20μg／L；回收率为72．8—111．3％；相对标准偏差在1．2—7．0％，用该方法分析食品，结果满意。     

饮用水和地下水中环氧氯丙烷的快速测定——气相色谱／质谱法

建立了液-液萃取-气相色谱／质谱法测定饮用水和地下水中环氧氮丙烷的方法。用二氮甲烷萃取水样中环氧氯丙烷浓缩定容后,经色谱分离质谱采用选择离子（SIM）模式进行检测。水样中环氧氮丙烷得最低检测限可达到0．08μg／L。浓度在0．02μg／mL-0．52μg／mL时标准曲线的线性相关系数产0．9991。在三个添加水平的回收率测定（n=5）,其回收率在78％～86．76％之间。相对标准偏差为6．4％-12．2％。     

依诺沙星在胶束体系中的荧光特性研究及应用

文章研究了依诺沙星在胶束体系中的荧光性质，发现十二烷基硫酸钠(SDS)对依诺沙星有较强的增敏作用，据此建立了胶束增敏荧光光度法测定痕量依诺沙星的新方法。经标准样品测定，依诺沙星浓度在0．03μg／mL～0．6μg／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系，检测限为0．01μg／mL，回收率为96．7％～99．2％，相对标准偏差为2．2％～3．9％。该法用于依诺沙星片剂的含量测定，结果令人满意。     

气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物残留

建立了一种用气相色谱．质谱法(GC-MS)测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物(2，4-二甲基苯胺)残留的方法。蜂蜜样品用pH为11．0的水溶液溶解，其中的双甲脒和2，4-二甲基苯胺残留用正己烷超声波提取后直接用GC-MS测定。样品添加浓度在10μg／kg～200μg／kg时，双甲脒和2，4-二甲基苯胺的添加回收率在60％～120％之间，检出限均为10μg／kg。     

非线性拟合3-磁场可调塞曼石墨炉原子吸收法测定鱼肉中的镉

采用非线性拟合3-磁场可调塞曼横向加热石墨炉原子吸收法测定鱼肉中的镉，以NH4H2PO4作为化学改进剂，实验了3-磁场可调塞曼技术和非线性拟合技术对方法检出限、线性范围和准确度的影响，并优化了实验条件。实验结果表明，线性范围显著提高，为0-400μg／L；特征浓度为0．0474μg/L和0．1491μg/L；检出限为0．3μg／kg；回收率在92％～98％之间，RSD为2．0％。     

间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬

研究了以DPC为显色剂,采用AQ2间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬的新方法,消除了地表水样本身颜色或浊度对测定的影响。在最佳实验条件下,六价铬浓度在0．0020．10mg／L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0．9997,方法检出限为0．5μg／L,加标回收率在92．5％～105％之间,且具有较好的精密度及准确度。水样测定结果与传统分光光度法相比,无显著性差异。该方法自动扣除样品空白,无需手工样品前处理过程,自动化程度高,操作简单,分析速度快,适合大批量地表水样中六价铬浓度的测定。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

商南茶叶中微量硒的提取与测定

采用正交设计[L16（45）]试验,研究了茶叶中微量硒的提取和测定条件。在此基础上建立了铁氰化钾-盐酸存在下用微波消解-流动注射-氢化物发生-原子荧光光度法测定茶叶中微量硒的新方法。该方法的回归方程为y=62.91x-0.3529,R=0.9996,线性范围为0～20μg/L,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为2.7%（n=11）。用此方法测定了5种商南茶叶中的微量硒,回收率96.5%～103.4%,相对标准偏差2.9%～4.1%（n=7）,结果令人满意。     

液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态

建立液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态的测量方法,并优化仪器参数和氢化物发生条件。在2%KBH4和7%盐酸的氢化物发生条件下,且Hg^2＋、甲基汞、乙基汞3种汞形态的线性范围在5-100μg/L时,线性相关系数均优于0.999。方法检出限分别是：Hg^2＋为0.33μg/L,甲基汞为0.83μg/L,乙基汞为0.28μg/L,各形态RSD均小于7%,植物样品加标回收率78.7%-112%。本方法适用于植物中汞化合物形态分析测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极板中的锡

样品经硝酸分解,控制一定的酸度,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,硼氢化钾作还原剂。采用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定铜阳极板0.0005%～0.10%中Sn的含量。该方法检出限为0.044μg/L,样品中Sn含量在0.00040%～0.0010%时,RSD(n=11)2.64%～9.22%之间,加标回收率为90.3%～102.6%,线性范围上限为80μg/L时,相关系数可达到0.9993以上。方法灵敏度高,操作流程简单,实验效果令人满意。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

化学雾化冷原子吸收法测定人尿中的汞含量

目的:建立一种化学雾化冷原子吸收光谱法测定人尿中汞含量的方法。方法:样品经加酸定容处理后,通过对介质酸度、硼氢化钠浓度、载气流速的优化,直接测定人尿中汞的含量。结果:在选定的条件下,该方法的检出限(3σ)为0.038μg/L,回归方程:y=0.06749x+0.00562,线性范围:0~5.0μg/L,回收率95.2~104.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.46~3.23%。结论:本方法准确、可靠、无记忆效应,适合大批量人尿中汞的简便快速测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的比较研究

对离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的效果进行了比较研究。结果表明,离子色谱法测定三氯乙酸的检测限为4.8μg/L,线性范围为0.1～10mg/L,加标回收率在98.7%～101%之间,相对标准偏差小于2%;比色法测定三氯乙酸检测限为80μg/L,线性范围为0.25～5mg/L,加标回收率在97.3%～104%之间,相对标准偏差小于3%。配对t检验结果表明,离子色谱法和比色法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为饮用水中三氯乙酸的测定方法。