阀切换技术-离子色谱法测定水产品中瞰明酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥．抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法．。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析采用ICS-1600离子色谱仪（配十通阀）,IonPacICE．Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,lonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离、2．5mmol／LMSA＋60mmol／LMannitol作为淋洗液,流速1．0mL／min,进样量100uL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1--5．0ug／mL时与色谱峰面积（A）之间的线性关系良好,检限（S／N=3）为0．02ug／mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86．5％～93．0％。,该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

高效阴离子交换色谱—脉冲安培检测模拟海水中痕量溴和碘离子

本文建立了脉冲安培检测器同时测定模拟海水中溴和碘离子的离子色谱方法,选用IonPac AS 20型分析柱,通过对淋洗液种类和浓度进行详细的试验,最终确定采用60 mmol/L的NaOH溶液作淋洗液,流速为1.0mL/min的条件下进行测定,使Cl-、Br-和I-基线分离。高含量的氯对测定溴和碘不存在干扰,方法的线性相关性好（r2〉0.999）,检出限为0.2μg/L。样品测试的相对标准偏差RSD小于4%,加标回收率95.0%～100.0%。     

流动注射化学发光法测定复杂物料中的铌和钽

利用在碱性介质条件下，铌和钽对鲁米诺－H2O2－K3Fe（CN）6化学发光体系抑制作用，结合在线离子交换方法分离干扰离子，达到在线检测的目的。验证了铌和钽对化学发光体系抑制的线性关系。方法的检出限是铌：0．03μg／mL,钽：0．04μg／mL。测定铌和钽的线性范围为0．1－1μg／mL／。测定0．1μg／mL铌和钽9次的相对标准偏差分别为4．5％和5．1％。     

反相离子对色谱柱后衍生法测定生物组织中四种生物胺的含量

采用反相色谱柱后衍生法测定肌肉组织中的酪胺、亚精胺、腐胺和尸胺含量。样品经0．6mol／L的高氯酸溶液匀浆提取；流动相为10mmol／L的辛烷磺酸钠溶液（pH5．2）与0．1mol／L乙酸钠溶液一乙腈（pH4．5），流速1mL／min；柱后衍生液为0．1％邻苯二甲醛（OPA）溶液（pH10．5～11．0），流速0．5mL／min；Discovery C18分离柱和保护柱；荧光检测器的激发波长和发射波长分别为340nm和450nm；采用62rain的梯度洗脱程序；外标法定量测定。该方法在0．2～10μg／mL的浓度范围内具有良好的线性关系，酪胺、亚精胺、腐胺、尸胺的方法回收率在85．2％～103．3％之间，最低检测限为0．2μg／mL。     

固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂

建立了固相萃取-气质谱联用法（SPE—GC／MS）同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,以二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC／MS进行定性定量分析。该方法的线性响应良好,干扰小,检出限为0．16～1．0ng／L（按采样2L海水计）,添加回收率为86．6％～122％,相对标准偏差为1．2％～5．1％。该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE—GC／MS法检测,结果均未检出有机氯农药。     

离子色谱法测定蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了用离子色谱法／电导检测器测定蔬菜和水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。优化了分离条件，以3.5mg／L Na2CO3-1．0mg／L NaHCO3为淋洗液，10μg／mL Cl^-和0．50μg／mL NP2^-能得到良好的分离。相对标准偏差：NO2^-为1．5％，NO3^-为0．61％；回收率：NO2^-为97％～102％，NO3^-为96％～104％。     

顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷

建立了医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度的顶空气相色谱测定方法。空气样品用纯水吸收,用HP-5毛细管柱（30m×250um,0．25um）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。在本法的测定条件下,环氧乙烷在0～15．768ug／mL浓度范围内线性良好,相关系数r=0．9992,相对标准偏差RSD〈2．1％,最低检出限1ug／mL。本方法可满足医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度检测的要求。     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根

发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为：以0．1mmol／L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1．0mL／min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12min之内,检出限（S／N=3）为0．8mdL,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0．4％。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96．5％。     

离子色谱法检测地表水中丁基黄原酸

目的研究了离子色谱检测地表水中的丁基黄原酸的分析方法。方法利用丁基黄原酸在碱性介质中的稳定性,调节水样pH为9．2,以IonPacAS20柱分离,50mmol／LNaOH为淋洗液,1．0mL／min流速,1mL进样,电导检测。结果丁基黄原酸在5～200p-g／L浓度范围呈良好的线性关系,方法检测限为2．0“g／L,水样平均加标回收率为93．1％,相对标准偏差为5．21％。结论该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于地表水的检测。     

RP—HPLC法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶活性的研究

建立了反相液相色谱法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶（COMT）活性的方法。以3,4-二羟基苯甲酸为底物,测定产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的生成量计算酶活。色谱柱AgilentZORBAXEclipseXDB—C18（150×4．6mm,5iμmd）,流动相为甲醇／0．7％乙酸水溶液（23／77,v／v）,流速1．0mL／min,检测波长254nm,柱温25％。4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的线性范围0．5～20μg／mL,回收率94—98％,RSD小于5％,检测限0．1μg/mL（S／N=3）。结果表明,该方法简便、快速、重复性好,可应用于鼠肝组织中COMT活性的测定。     

瓶装水中痕量溴酸盐检测方法的比对—离子色谱法与快速检测法

本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%～97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷,不必通过化学氢化物发生,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,500μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为5～20μg/L,检出限为0.36μg/L(信噪比S/N=3),20μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号(面积)的相对标准偏差(RSD)为2.22%,海水样品的加标回收率为95.7%～108%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于海水中砷的分析测定。     

液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿维菌素

建立了用乙酸乙酯／正己烷混合溶剂做萃取剂,甲醇／水=85：15（V：V）为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定地表水阿维菌素的方法。考察了流动相组成、苹取溶剂、革取溶剂体积、革取次数、盐析效应、革取液浓缩温度、浓缩时间对分析结果的影响。当水样取样体积1L,进样体积20μL时,245nm检测波长下,检出限为0．02ug／L,在0．05～20．0mg／L浓度范围内线性良好（r=0．9999）,基体加标平均回收率在85％～93％之间,相对标准偏差在5．9～7．6％之间。     

河口及近岸海水中20种农药的固相萃取小柱富集-气相色谱测定方法研究

建立了河口及近岸海水中痕量有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定方法。用C18与氨基混合填料固相萃取小柱富集海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药、正己烷-乙酸乙酯(v:v,9:1)洗脱,洗脱液用氮气吹扫浓缩后进行气相色谱测定。考察了洗脱溶剂极性及体积、pH值和盐度等对萃取效果的影响。结果表明,pH值和盐度对萃取效果的影响不明显。优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)在1.0%～6.9%之间(10 ng/L,n=5),样品加标回收率除艾氏剂(29.7%)外,其它19种农药在59.8%～114.8%之间,方法检出限(DL,3σ)为0.19 ng/L～1.40 ng/L。实际样品测定结果也表明,建立的方法能很好地适用于河口及近岸海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

建立了植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,碱性氧化铝固相萃取小柱和炭黑氨基柱净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为475nm处测定。在添加浓度4.0～100μg/kg范围内,平均添加回收率在78.5%～99.2%之间,相对标准偏差在0.56%～7.25%之间,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L～2.0mg/L范围内,阿维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为0.9995。     

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP—HPLC检测化妆品中防腐剂

以聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相,建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱（250mm×4．6mm,5um）作为分离柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（55：45,pH=2．5）为流动相,流速0．5mL／min,紫外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理,馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：40～1000mg／L（苯甲酸）,4～100mg／L（对羟基苯甲酸甲酯,一乙酯,一丙酯）,8～200mg／L（对羟基苯甲酸丁酯）。回收率96．6％～106．9％,相对标准偏差0．60～1．70％。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

五参数全自动营养盐分析仪的研制与应用

本文研制了一种用来检测海水中营养盐含量的五参数全自劝分析仪.应用该仪器对海水中的正确酸盐、氨氮、可溶性硅酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐含量进行了测定.其中正磷酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为10-400 μg/L(r0.9997),0.7 μg/L和0.4%;可溶性硅酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为50-2...     

海水挥发酚和腐植酸自动分析仪的研制

研制了一台海水中痕量苯酚和腐植酸自动分析仪。仪器采用流动注射化学发光原理,以光电倍增管作为检测器,用ADS1258作模数转换、STM32F103作为处理器,能在1h内可自动完成表层、中层及底层海水样品中痕量苯酚及腐植酸含量的测定。苯酚和腐植酸分别采用鲁米诺/氢氧化钠-高锰酸钾体系和酸性Ce(IV)化学发光体系进行测定,检出限分别为0.01mg/L和0.005mg/L。