钌（Ⅱ）—联吡啶—6巯基嘌呤—Ce（Ⅳ）化学发光体系测定6—巯基嘌呤

研究了酸性条件下,Ce（Ⅳ）－Ru（bipy）32 －6MP体系的化学发光反应情况,发现在4×10－7～4×10－5g／ml范围内,6MP的浓度与发光强度呈良好的线性关系,检出限为1．0×10-7g／ml,其RSD为2．3％（n=9,c=4×10-6g／ml）,本法用于血清中6MP的直接测定,平均回收率为96．7～102％,获满意结果。     

硫酸-H2O2-罗丹明B-体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的研究

研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系。在硫酸介质中,Fe（Ⅲ）催化H2O2氧化罗丹明B的反应可被微量EDTA有效地阻抑,被过量EDTA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法,用固定时间法在555 nm波长处监测阻抑反应。在0～45.0μg/50mL范围为,线性关系良好,回归方程为ΔA=2.25×10^-2c（c：μg/50mL）,γ=0.9991,检出限为1.1×1 0^-6mg/mL。该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果。     

高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT

建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱（250×4．6mm）,流动相为甲醇-含0．5mol／L磷酸二氢钾的水溶液（体积比为1：1）;流速为0．6mL／min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99．5％-100．10％,相对标准偏差（RSD）为0．20％—0．86％,检出限为0．01mg／kg（S／N=-3）。     

茜素紫-Mo（Ⅵ）-CTMAB体系分光光度法测定钼尾矿中痕量钼

在pH5．9的磷酸缓冲溶液中,CTMAB存在下,痕量Mo（Ⅵ）与茜素紫作用生成一种新的紫色物质,据此建立了一种测定痕量Mo（Ⅵ）的新分光光度法。该物质的最大吸收波长为375nm,表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^5L·mol-1·cm-1。在最佳实验条件下,测定Mo（Ⅵ）的线性范围为3．2×10^-4～6．0mg／L,检出限为1．0×10^-4mg／L。方法用于本地钼尾矿中钼含量的测定,其结果与原子吸收光谱法测定值对照,结果令人满意,测定相对标准偏差为2．3％～2．9％,标准加入回收率为96．0％～106％。     

催化动力学法测定高纯碳酸锂中痕量银

在稀硫酸介质中，银可催化氧化六氰铁（Ⅱ）酸钾为蓝色的Fe4[Fe（CN）6]3，据此建立一个测定银的催化光度新方法。银浓度在0～0．3mg／mL在国内与催化速率呈线性关系，检出限为5．14×10mg／mL。对0．1μgAg^＋及0．25μgAg^＋独立测定10次的相对标准偏差分别为1．90％和1．74％。本法对高纯碳酸锂中的银测定的相对标准偏差为1．64％～2．71％，标准加入回收率为98％～103%。     

RP—HPLC法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶活性的研究

建立了反相液相色谱法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶（COMT）活性的方法。以3,4-二羟基苯甲酸为底物,测定产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的生成量计算酶活。色谱柱AgilentZORBAXEclipseXDB—C18（150×4．6mm,5iμmd）,流动相为甲醇／0．7％乙酸水溶液（23／77,v／v）,流速1．0mL／min,检测波长254nm,柱温25％。4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的线性范围0．5～20μg／mL,回收率94—98％,RSD小于5％,检测限0．1μg/mL（S／N=3）。结果表明,该方法简便、快速、重复性好,可应用于鼠肝组织中COMT活性的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

超高效液相色谱法测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素

建立了超高效液相色谱测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素的方法。样品用石油醚溶解提取,通过中性氧化铝柱,用丙酮＋石油醚（5＋95）洗脱、净化,用ACQUITYUPLCBEHC18（2．1×50mm,1．7um）色谱柱分离,以甲醇为流动相,流速为0．3mL／min,柱温为55℃,用二极管阵列检测器在450nm检测β-胡萝卜素,用外标法定量。结果表明,β-胡萝卜素在0．0—10．0μg／mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9995,回收率在90％-95％之间。本方法简便快速,结果准确可靠。     

微乳液-PAR体系分光光度法测定微量钒及应用

在 HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H=5 .0 )中 ,微乳液对 V( V)与 4- ( 2 -吡啶偶氮 ) -间苯二酚 ( PAR)的显色反应有增敏作用。基于此 ,系统地研究了该显色反应的最佳条件 ,建立了一种光度法测定微量 V( V)的新方法。其表观摩尔系数ε=3.66× 1 0 4L/mol· cm,钒 ( V)的量在 0～ 2 0μg/5 0 m L范围内符合比尔定律。应用于茶叶中钒的测定 ,结果满意     

改性苏木色精分光光度法测定高纯碳酸锂中痕量铁

用水浴加热含有铁（Ⅲ）和改性的苏木色精溶液（pH4-6），在λmax=450nm处出现最大吸收。探索了苏木色精的改性条件和显色的最佳条件，控制酸度pH为4．7，显色溶液在80℃水浴中加热6min，用它测定铁（Ⅲ），其表观摩尔吸光系数为3．8×10^6L／mol．cm在10-200ng Fe^3＋／10 mL符合朗伯比耳定律。本法已用于测定高纯碳酸锂中痕量铁。     

新显色剂NPNTT的合成及其与镉的显色反应

本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在O(P聚乙二醇辛基苯基醚)的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPNTT形成摩尔比为1:3型的配合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为5.23×105L/(mo·lcm),镉的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意。     

激光诱导荧光光谱法检测高纯激光晶体中的痕量稀土杂质

以功率为40mW、波长为488nm的氩离子激光器作为激发光源,采用S2000光谱仪接收荧光。在高纯激光晶体Er:YAG中检测出痕量Nd3+离子4F3/2→4I9/2跃迁的946nm特征荧光峰和Yb3+离子2F5/2→2F7/2跃迁的1030nm特征荧光峰,钕和镱的痕量浓度低于2×10-6。同样方法在Pr:GdVO4单晶中检测到痕量Nd3+和Yb3+的荧光发射,特征峰分别在912nm和1031nm处,钕和镱的痕量浓度低于0.7×10-6。     

铬（Ⅵ）-鲁米诺-过氧化氢流动注射化学发光法测定对苯二酚

基于对苯二酚与铬（Ⅵ）的还原反应产生的铬（Ⅲ）催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光,建立了一种快速测定对苯二酚的新方法。该方法线性范围为6.0×10-9～8.0×10-6 mol/L,检出限为1.0×10-10 mol/L。对1.5×10-6 mol/L扑热息痛平行测定8次,其标准偏差为3.1%。该法用于废水中对苯二酚含量的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的含量及相关杂质

建立β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的高效液相色谱分析方法。采用HPLC法,色谱柱为Di-amonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(52:48)作为流动相;流速1.0mL/min;检测波长259nm;柱温为25。β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮(A8)与其相关杂质能达到完全分离;A8在20.4～142.8μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;最低检出限为0.3ng;日内和日间RSD分别为0.23%(n=6)和0.87%(n=3)。本方法具有简便、灵敏、重复性好,为工业生产A8提供了分析方法 。     

高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04～10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%～114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。     

瓶装水中痕量溴酸盐检测方法的比对—离子色谱法与快速检测法

本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%～97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。     

ICP—AES法测定盒果藤中的微量元素

目的：建立盒果藤中微量元素的测定方法。方法：采用HN03-H2O2高压消解罐法消化处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）同时测定盒果藤中Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr等7种微量元素。结果：该方法的RSD（n=9）在0．6～3．3％内,元素回收率在86．9—104．8％之间,测定结果较理想。结论：该方法简便,快速准确,适于分析测定盒果藤中的微量元素,测定结果发现盒果藤中合有丰富的Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr元素,对今后研究其药理作用有重要的意义。     

重量制备氮中氢气体标准物质的实验方法

研究了重量法制备氯中氢气体标准物质的实验方法。采用中国计量科学研究院自行设计加工的气体充填装置制备了氮中氢气体标准物质,该装置低压系统真空度达到7×10^-3Pa;气体称量装置采用美国Mettler SB16001电子天平（16kg、0．1g）和上海第二天平仪器厂TG320B高精密天平（20ks、10mg）称量组分及稀释气体的质量;采用美国Agilent公司6890型气相色谱仪脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）对稀释气体中微量氢进行分析,该仪器对氢的检测限为4×10^-9。实验中选取其中氢含量低于0．01×10^-6的高纯氮气体,以满足配制1×10^-6及100×10^-6标准气体的需求。本项研究组分气体和稀释气体分析的扩展不确定度分别〈0．002％,氮中氢系列气体标准物质重量制备的不确定度均小于1％。