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采用气相色谱-质谱法检测人尿中非那雄胺三个代谢物。叔丁基甲醚提取,甲基睾酮作为内标,对尿样的游离部分和酶解后部分分别提取,采用HP-1MS柱(17m×0.2 mm i.d.×0.11mm),程序升温,质谱检测。发现一种羧酸代谢物(M1)和两种羟基代谢物(M2和M3),采用标准品对照确证了M1的结构;另外根据质谱特征阐明M2和M3的结构,总结三种代谢物的质谱裂解特点。初步分析三种代谢物的排泄规律,M1为主要代谢物,M2和M3为次要代谢物,M1的可检出时期最长,M3最短。该方法简单,快速,可靠,适合进行尿样的常规检测。 相似文献
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新疆没药挥发油的气相色谱-质谱分析 总被引:6,自引:3,他引:6
利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材没药挥发油成分,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,共鉴定了42个成分,占挥发性物质含量的87.46 %。应用峰面积归一法确定各成分的相对含量。萜烯类及其衍生物占较大比例,主要有:α -香柠檬烯(12.52 %)、β-蛇床烯(8.75%)、β-红没药烯(10.03%)、2-羟基-2,4,6-环庚三烯-1-酮(6.25%)等。 相似文献
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气相色谱-质谱法分析油杉枝精油的化学成分 总被引:3,自引:0,他引:3
为了促进松科植物油杉 (Keteleeria fortunei)的合理开发利用 ,本研究利用水蒸气蒸馏法提取油杉枝精油 ,采用气相色谱 -质谱法 (GC/MS)对其化学成分进行分析 ,分离鉴定出 2 0种化学成分 ,主要有 (-) -β-榄香烯 (2 .0 9% )、β-石竹烯 (67.42 % )、艹律 草烯 (1 1 .5 7% )、大根香叶烯 (3 .3 2 % )和石竹烯氧化物 (5 .60 % )。已鉴定化合物占总离子流出峰面积的 96.88%。 相似文献
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气相色谱-质谱法分析芫荽籽挥发油化学成分 总被引:6,自引:2,他引:6
采用水蒸气蒸馏法从新疆产芫荽籽中提取挥发油,收率w=0.78%.用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),氢火焰离子化检测器(FID),选取最佳实验条件,用峰面积归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱法(GC/MS)对化学成分进行鉴定.共分离出27个峰,鉴定了21个成分, 相对含量占挥发油的99.84%.主要成分为脂肪烃、单萜以及它们的含氧衍生物,其中含量较高的有芳樟醇、内-龙脑、α-葑烯、1-甲基-5-异丙烯基-环己烯和(Z)-2,7-二甲基-5-炔-3-辛烯.本方法稳定可靠. 相似文献
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不同产地稻米油脂中脂肪酸的气相色谱-质谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
采用索氏提取法提取不同产地稻米中的脂肪油,进行甲酯化处理, 利用气相色谱-质谱法对其脂肪酸的成分和相对百分含量进行分析测定。结果表明,从黑龙江稻米、辽宁稻米、吉林稻米、四川稻米、浙江稻米及深圳稻米油脂中鉴定出的脂肪酸分别占检出化合物总量的98.95%、92.70%、84.28%、95.80%、93.46%和68.47%,不饱和脂肪酸含量分别为72.93%、69.21%、61.62%、68.62%、68.16%和51.11%。 相似文献
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罗布麻叶挥发油的气相色谱-质谱分析 总被引:4,自引:2,他引:4
用挥发油提取器提取了罗布麻叶中挥发油,测得含量为w=0.02%。并采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出52种成分,共确认了其中25种成分,占挥发油总含量的85.38%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为氧化石竹烯(10.57%)、1-α-萜品醇(10.38%),苯甲酸-3-己烯酯(6.45%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.99%)、大马酮(5.85%)、反式-金合欢醇(5.27%)、2-甲基-5-异丙基苯酚(4.77%)、长叶薄荷酮(4.25%)。 相似文献
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建立了外标-气相色谱-质谱法测定猪肉中胆固醇的简易方法。通过单因素试验,优化了相关国标中的部分前处理条件,确定了乙醚作为提取剂、皂化温度70℃、皂化时间50min等一系列条件。方法学试验结果表明:胆固醇的线性回归相关指数R2大于0.999、最小检出限为1.05μg/g、不同水平的加标回收率皆大于75%、而相对标准偏差RSD皆小于7%。本方法快速、简便、环保,线性、灵敏度、准确度、精密度完全满足分析方法的要求,适合猪肉样品中胆固醇的日常检测工作。 相似文献
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目的建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中残留三聚氰胺(Melamine)含量的分析方法。方法样品经甲醇-氨水(95:5)溶液超声提取,离心后,取其上清液真空挥干,经硅烷化衍生后,用气相色谱-质谱法测定,并以苯代三聚氰胺(Benzoguanamine)为内参照。结果该方法可实现目标物与杂质的基线分离,内参照可对检测质量进行监控。标准曲线的回归方程为Y=16732.77X-5313.914,R=0.9960,线形范围为0~8.0mg/kg;检出限为0.05mg/kg,重现性和精密度RSD分别为1.97%和0.46%,样品的加标回收率在98.00~104.85%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡蛋中残留三聚氰胺的确证和定量测定。 相似文献
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血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验 总被引:1,自引:0,他引:1
对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了液 -液提取及气相质谱联用仪 ( GC/ MS)分析。考察了苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、己烷、环己烷、丙酮等 8种有机溶剂对毒鼠强的提取效率。结果表明 :乙酸乙酯对毒鼠强的提取率 >90 % ,是一种理想的提取剂。获得的毒鼠强工作曲线为 y=1 2 5 43 .3 * x+5 1 6.2 ,相关系数 r=0 .9983 ,最小检出限为 2 μg/ L;对毒鼠强 GC/ MS图谱进行解析 ,推断出毒鼠强主要 GC/ MS碎片的归属 ,采用选择离子监测模式 ( SIM)对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了检测 ,提高了检测限并减少了干扰 ,建立了一个适合司法检验的毒鼠强提取分析方法 相似文献
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气相色谱-质谱法分析姜黄挥发油化学成分 总被引:10,自引:1,他引:10
采用水蒸气蒸馏法从姜黄中提取挥发化学成分 ,并用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)联用技术分离和鉴定姜黄挥发油的化学成分。结果表明 :分离出 5 0余个色谱峰 ,共鉴定出 43种物质 ,用峰面积归一法确定各物质相对含量。在已鉴定的组分中 ,烃类化合物 2 3种 ,占被测总量的 40 .85 % ,主要物质为β-姜黄烯 ( 1 1 .48% ) ,β-倍半水芹烯 ( 9.5 2 % ) ;含氧有机化合物 1 8种 ,占被测总量的 5 8.95 % ,主要成分为 L-香芹醇 ( 2 0 .63 % )、6,6-二甲基 -双环 [3 ,1 ,1 ]庚 -2 -烯 -乙醇、4-氰基 -2 ,2 -二甲基 -1 -亚甲基 -环戊烷。 相似文献
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近红外光谱和气相色谱-质谱联用技术对橄榄油掺杂及品质分析研究 总被引:1,自引:0,他引:1
分别采用近红外光谱技术及气相色谱-质谱联用技术对橄榄油样品进行分析。采用透射方式采集橄榄油样品的近红外光谱比漫反射方式可以获得更好的重现性;通过直观分析、二阶求导以及主成分分析可快速判别橄榄油与掺杂橄榄油。0.10 g橄榄油样品经过10 mL的KOH-甲醇溶液甲酯化处理后,加入10 mL正己烷和10 mL水进行液液萃取,并对正己烷提取液进行气相色谱-质谱分析,对39种橄榄油脂肪酸甲酯含量的分析结果与近红外光谱的主成分分析图对比得出,油酸和亚油酸是影响橄榄油近红外光谱扫描结果的主要成分。 相似文献