毛细管气相色谱法测定苯并三唑衍生物中有机溶剂残留量

建立毛细管气相色谱法测定苯并三唑衍生物(Tir)中有机溶剂残留量。采用DB-Wax毛细管色谱柱,FID检测器,二甲亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时检测Tir原料药中甲醇、乙酸、DMF等3种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性响应良好,曲线相关系数≥ 0.999,检测限分别为0.4ng,2.1ng,1.0ng,精密度RSD均小于3%,平均回收率为96.0%～104.0%,方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于Tir中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定米格列醇中有机溶剂残留量

目的：建立米格列醇中4种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、乙腈）残留量的分离定量方法。方法：采用内标法顶空进样毛细管气相色谱法,测定米格列醇原料中有机溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.53mm×3.0μm）,载气为氮气,FID检测器;程序升温,在40℃下保留3min,然后以15℃/min的速率升温至150℃,保持2min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10︰1。结果：4种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰4种有机溶剂测定,线性关系良好,加样回收率结果理想。结论：本法灵敏、准确、快捷,适用于米格列醇中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定蒿甲醚贴中5种有机溶剂残留量

建立了同时测定蒿甲醚贴中5种残留溶剂的方法。采用ZB-624毛细管气相色谱柱,FID检测器,DMSO为溶剂,程序升温,使用正丁醇作为内标同时检测蒿甲醚贴剂中异丙醇、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、戊二酮等5种有机溶剂残留量,各待测组分完全分离,线性相应良好,曲线相关系数≥0.999,检测限分别是5.0ng,5.0ng,5.0ng,1.8ng,20.8ng,精密度RSD<3%,平均回收率为96.7%～103.9%,方法灵敏简便,结果准确可靠,适用于蒿甲醚贴中有机溶剂残留量的检测。     

同时测定药物多种有机溶剂残留量的气相色谱法

９５版中国药典收入了气相色谱法测定有机溶剂残留量。但不同溶剂采用不同柱温条件测定，甚是麻烦。美国药典可同时测定多种有机溶剂残留，但条件苛刻，操作繁复。为此，并研究提出了同时测定药物多种有机溶剂残留量的气相色谱法。测定条件是：４０１填充柱，柱温１５０℃，进样口温度２１０℃。气体流速氮气５０ｍｌ／ｃｍ＾２，空气０．５ｋｇ／ｃｍ＾２，氢气０．５ｋｇ／ｃｍ＾２，检测器为氢火焰，量程１０＾３，数据处理机衰减     

微波诱导等离子体离子化检测器气相色谱法测定有机溶剂中的水

本文利用气相色谱仪与自行设计的微波诱导等离子体离子化检测器(MIPID)组成联用系统,以氩气为载气和工作气体,测定有机溶剂中的水,考察了各种实验参数对测定的影响。对水的敏感度可达1.5×10~(-9)g/s,线性范围是5×10~(-8)～6×10~(-5)g。对有机溶剂中水的测定结果与热导池检测器气相色谱法吻合。     

毛细管气相色谱法测定油中溶剂残留量

食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出三种方法,其中利用适当的有机溶剂将植物组织中的油脂提取出来,然后脱去溶剂并回收溶剂[1],这种浸出法较先进,出油率比压榨法高出3%或更高,故倍受人们青睐,我国目前有几百个厂使用这种方法生产,所用的溶剂为6号溶剂,是六碳烷烃类溶剂,它是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂[2]。如果在脱去溶剂这一步不完善,将使溶剂残留在浸出油中,对人体造成危害。本文用ＤＢ—ＷＡＸ弹性石英毛细管柱,进行残留在油中的六号溶剂进行测定,其分离效果好,分析时间短,检出限低,对当今市面上15浸出法食用油抽样检测,获…     

甲苯咪唑有机溶剂残留的液固顶空毛细管气相色谱法测定

建立液固顶空毛细管气相色谱法测定甲苯咪唑中有机溶剂残留.采用HSS-4A和DB-1大口径毛细管柱,以正丁醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、氯仿、甲苯及DMSO的回收率分别为103.8、100.2、103.2、109.8和90.5%.最低检测限分别为0.02、0.01、0.15、0.02和10.1μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

顶空毛细管气相色谱法测定去氧孕烯中有机溶剂残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定去氧孕烯中残留有机溶剂的方法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温,以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测。在实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、醋酸乙酯、四氢呋喃、环己烷回收率分别为98.5%、97.9%、97.3%、98.2%、97.2%、97.7%、98.5%%,精密度分别为1.7%、2.0%、1.5%、3.1%、1.5%、1.7%、2.2%。在去氧孕烯原料中只检测出了乙醇、丙酮。本法可快速、准确测定去氧孕烯中残留溶剂含量。     

气相色谱法测定雌激素化合物S21中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立S21中4种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为50℃,保持5min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持7min。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997,丙酮r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9998,甲苯r=0.9999),平均回收率为97%～100%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于2,精密度、重复性的RSD均小于3%。本法简单、结果准确、重复性好,适用于S21中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种残留溶剂的同时检测。     

气相色谱法测定香兰素衍生物VND中的残留溶剂

目的用毛细管气相色谱法建立VND中4种残留溶剂的测定方法。方法采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。程序升温,柱温:起始温度为35℃,保持17min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持8min。进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,正丁醇为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果在考察范围内呈良好的线性关系(甲醇r=0.9996,异丙醇r=0.9996,乙醇r=0.9995,N,N-二甲基甲酰胺r=0.9995),平均回收率为96%～103%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于1.5,精密度、重复性的RSD均小于3%。结论本法简单、结果准确、重复性好,可同时检测VND中甲醇、异丙醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺4种残留溶剂。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨

建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD（n=5）为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。     

GC/MS法同时检测牛尿中三种玉米赤霉醇

A multiresidue method is described in this paper for determining zeranol and its metabolites in bovine urine by gas chromatography and mass spectrometry. The process of sample extraction and clean-up were optimized, then using selective ion detection technique to avoid matrix interference. These compounds include α-Zeranol, β-Zearalanol and Zearalanone, which were extracted with acetonitrile, and coextractives were removed using a C₁₈-SPE cartridge and a neutral alumina SPE cartridge, then eluted with acetone water (95∶5,v/v). Analysis was performed by gas chromatography-mass spectrometry. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were 0.5 μg/L and 1.0 μg/L, respectively. The recoveries for the compounds ranged from 87.5% to 97.2%.     

出口肉和肉制品中西玛津残留量的快速测定

本文采用气相色谱法测定肉和肉制品中西玛津残留量,本方法简单,快速,精密度及准确度良好。     

气相色谱法测定食品中的环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)

本文介绍毛细管气相色谱测定食品中的甜蜜素,固定相为自己实验室合成的对甲苯磺酸正丙铵,色谱峰形较好、出峰较快,同时得到很好的检出限、精密度和回收率。     

微型固相萃取-大体积进样-气质联用法快速测定蔬菜中有机磷的农药残留

利用微型固相萃取（SPE）技术进行样品前处理,采用大体积进样结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术同时定性和定量,建立了全扫描（Scan）模式下有机磷农药残留的快速分析方法。结果表明,7种有机磷农药的回收率为71%-118%,最小检测限（LODS）在4.0～20.3μg/kg,该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,满足蔬菜中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测的要求。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留

建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。在搅碎样品之前,采用500 W微波加热处理样品90 s,使酶钝化从而消除其基质干扰。经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C₁₈的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯（TPP）作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量。28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1~20.8 μg/kg。在空白基质中进行0.05、0.1 mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70%外,其他农药的平均回收率为70%~130%,相对标准偏差为0.5%~20%。     

气相色谱-质谱法测定石油中十二种卤代烃示踪剂

采用气相色谱-质谱法(GC/MS)在选择离子监测(SIM)模式下,以对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、对溴氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、对二溴苯、1,2,3-三氯苯和溴代十二烷为研究对象,建立了12种卤代烃石油示踪剂的快速分析方法。采用HP-5色谱柱(phenyl methyl siloxane, 60 m×320μm×0.25μm)分离,载气(N₂)流速1.0 mL/min。升温程序:初始温度90℃,保持2 min,以5℃/min升温至100℃,保持2 min,以10℃/min升温至200℃,保持5 min。进样口温度300℃,进样量2μL,离子源温度260℃,辅助加热温度280℃,选择离子监测(SIM)模式定量分析。结果表明,12种卤代烃示踪剂在10～10 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,最低检出限可达10～4μg/L,准确度和加标回收率均符合要求。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可为石油开发过程中有机物示踪剂检测提供技术参考。     

气相色谱法测定盐酸多西环素中乙醇的含量

采用气相色谱法测定盐酸多西环素中乙醇的含量。乙醇在0.158-0.790mg/ml范围内线性关系良好，r=0.9992。乙醇的最低检出浓度为0.0790mg/ml ,相对标准偏差在0．40－2．69％，回收率在99．3－103．0％之间，RSD＝1．31％（n=9)。该方法简便，快速，准确。