重量制备氮中氢气体标准物质的实验方法

研究了重量法制备氯中氢气体标准物质的实验方法。采用中国计量科学研究院自行设计加工的气体充填装置制备了氮中氢气体标准物质,该装置低压系统真空度达到7×10^-3Pa;气体称量装置采用美国Mettler SB16001电子天平（16kg、0．1g）和上海第二天平仪器厂TG320B高精密天平（20ks、10mg）称量组分及稀释气体的质量;采用美国Agilent公司6890型气相色谱仪脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）对稀释气体中微量氢进行分析,该仪器对氢的检测限为4×10^-9。实验中选取其中氢含量低于0．01×10^-6的高纯氮气体,以满足配制1×10^-6及100×10^-6标准气体的需求。本项研究组分气体和稀释气体分析的扩展不确定度分别〈0．002％,氮中氢系列气体标准物质重量制备的不确定度均小于1％。     

丙烯中微量烃类杂质的色谱分析方法研究

建立了气相色谱仪测定丙烯中21种烃类杂质含量的定量分析方法。实验采用配备FID检测器的Agilent6890N型气相色谱仪,选用50m×0．53mm×15μm的HP—PLOTAL2O3“S”型毛细管色谱柱。利用动态气体稀释仪稀释标准气,测定并绘制外标曲线（浓度小于1×10^-6（v／v））。结果表明此分析方法具有良好的准确度和精密度,各组分的相对标准偏差（RSD）均小于2％,加标回收率为81％～114％,最低检出限小于1×10^-6（体积分数）,从而为丙烯中烃类杂质含量的测定提供了一种高效、准确、快速的分析方法。     

基于FID的高温型总烃在线分析仪的研制

基于氢火焰离子化（FID）检测器,研制了高温型总烃在线分析仪。仪器整机尺寸为 43cm×40cm×22. 5cm,重量为 27kg,正常运行功耗约为 150W。本文介绍了仪器运行流程及工作原理,并对仪器独特的气体流路以及双层恒温箱结构进行了阐述,最后以甲烷（CH₄）标准气体为样气,测试了仪器各项性能。实验结果表明：仪器在 0～10000 μmol·mol^-1浓度范围内线性良好,标准曲线相关系数 R²大于 0. 999;示值误差≤2%;最低检出限为0. 09 μmol·mol^-1（CH₄）;重复性相对标准偏差≤1%;响应时间约为 3. 2s;零点漂移≤±0. 5 μmol·mol^-1;量程漂移≤±3%F. S。本仪器操作简单、成本低、稳定性高,能够 24h 连续自动监测总烃含量,可应用于地区大气环境监测以及石油化工等固定污染源废气的排放监测,具有良好的商用价值和发展前景。     

流动注射分光光度法测定溶液中镍（Ⅱ）和钻（Ⅱ）含量

本文研究了流动注射分光光度法测定溶液中镍和钴含量的新方法。以三乙烯四胺溶液作载流，分别在210nm和220nm处建立了镍和钴的标准曲线，并通过控制pH值实现了混合液中两种离子含量的测定。镍和钴离子的定量线性范围分别为0．2～1×10^-4mol／L和0．2～1×10^-5mol／L，最低检出限为0．1×10^-4mol／LNi和0．1×10^-5mol／LCo，相对标准偏差（RSD）分别为1．1％和2．7％，方法简便易行，测定结果令人满意。     

在线分析仪器维修技术(四)

高纯氢（Ｈ２）：９９·９９９％Ｈ２；高纯氧（Ｏ２）：９９·９９％Ｏ２；高纯氮（Ｎ２）：９９９９９％Ｎ２；高纯氩（Ａｒ）：９９．９９９％Ａｒ。１２标准样气的配制标准样气在在线分析器中起着准确度校正和监督作用。维修人员如能掌握标准样气的配制方法和操作技术，对长期保持仪器的分析准确度就有了主动权。标准气体的配制方法很多，有压力配比法、体积配比法、电解配气法、重量配比法和流量配比法等。但是，由于上述配气装置复杂，操作技术难度大，只有少数分析仪器专业制造厂家和研究部门应用较多一些。实际上。分析仪器用户应用…     

BCEIA 2005金奖产品GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪

介绍了北京市东西电子技术研究所（北京东西分析仪器有限公司）、开发生产的的GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪.该仪器具有重量轻、线性范围宽、灵敏度高的优点.苯的检出限低至1pg,优于配备氢火焰检测器的实验室气相色谱仪两个数量级.     

GC1690型气相色谱仪常见故障排除

我院药学系两年前从杭州科晓公司购买了两台GC1690型气相色谱仪,主要用于学生的实验实习.仪器主要包括两个系统.即气路系统和电路系统.气路系统主要有进样器、载气发生器、氢气与空气发生器、气体过滤器、色谱柱、压力表、TCD检测器和FID检测器;电路系统包括各部件的稳压电源、温控装置、外部事件控制继电器、数据处理工作站等.判断气相色谱仪的故障特征,就要熟悉色谱仪的工作原理,以及气路和电路这两大系统,色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,逐步排除产生故障的原因,把故障范围缩小.     

薄膜型钯-铬合金氢气传感器技术研究

文中介绍了采用Pd-Cr合金作为氢敏材料,利用MEMS加工技术制备薄膜型氢气传感器.测试了传感器对0～4％浓度范围氢气的敏感特性,结果显示,传感器对0～4％氢气浓度具有良好的线性输出特性,并表现出较高的响应灵敏度和较好的响应重复性.     

核电厂一回路溶解氢测量方法开发与应用研究

为解决AP1000机组功率运行和大修期间氦气对一回路溶解气测量干扰问题,开发相平衡法测量一回路溶解氢含量方法,用注射器减压取样,注入氩气平衡脱气,使用气相色谱分析平衡气体中氢气含量,结合氢气的亨利系数,计算得到一回路溶解氢含量.结果表明,该方法能够避免氦气干扰,溶解氢标准溶液测量相对误差为2.95％,一回路冷却剂样品测...     

毛细管气相色谱法测定塑料包装及其内食品中酞酸酯

建立了用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器测定塑料食品袋及袋内包装食品中5种酞酸酯（邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的方法。样品用无水乙醇超声提取，经干燥脱水过0．45μm滤膜过滤，直接注入气相色谱仪进行分析。用保留时间定性，外标法定量。5种酞酸酯的回收率为71．5％～125．5％；精密度（RSD）为1．6％～3．2％；DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP的检测限分别为0．18ng、0．13ng，0．13 ng、0．15ng和0．14 ng。该方法准确度和灵敏度高，样品用量少，前处理简单，可同时测定塑料食品袋及包装内食品中5种酞酸酯。     

头孢曲松钠在玻碳电极上电化学行为的研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和微分脉冲伏安法研究头孢曲松钠在玻碳电极上的电化学行为,建立了应用线性扫描和循环伏安法定量检测头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠的电极过程为具有吸附的不可逆过程,电极反应转移电子数和质子转移数均为4。头孢曲松钠在pH=3．00的0．1mol／LH3PO4-NaOH缓冲介质中,在＋1．06V（vs．SCE）电位处产生一灵敏的氧化峰,该峰电流值,D与头孢曲松钠浓度在5．44×10^-7～9．96×10^-4g／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9995）,检出限为8．52×10^-8g／mL,回收率94．0％-103％,RSD为2．75％。     

FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物

苯系物是室内空气污染的重要组成部分。本文采用傅立叶变换红外(FTIR)光谱技术研究苯系物的红外吸收光谱特征,确定了光谱分析时各组分的特征红外波长,采用美国热电子OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯,苯乙烯,硝基苯)的定量分析方法和校准曲线数据库。将FTIR光谱法用于样品气的检测,结果表明,该方法具有较高的准确度和较好的应用推广前景。     

高温燃烧水解离子色谱法测定地质样品中氟氯溴

本文建立了一种快速、高效、无干扰且同时测定地质样品中氟氯溴的高温燃烧水解离子色谱方法。优化并确定了高温燃烧水解的最佳试验条件,采用电导检测离子色谱法测定氟、氯,电化学检测离子色谱法测定溴,获得了准确可靠的结果。通过测定氟、氯、溴含量不同的8个不同含量的国家一级标准样品,测定了该方法的精密度和准确度。结果表明：氟的相对标准偏差小于5%,相对误差均小于10%;氯、溴的相对标准偏差均小于10%,氯的相对误差均小于10%,溴的相对误差均小于13%,该方法氟、氯、溴的检出限分别为3×10^-6、19×10^-6、0.4×10^-6,能满足对地质样品中氟氯溴的分析要求。     

34CrMo4钢在湿H2S环境下的应力腐蚀试验研究

以车载压缩天然气气瓶用钢34CrMo4为材料,试样为紧凑拉伸(CT)试样,采用多功能动态应力腐蚀试验机进行恒位移速率拉伸试验,实测了在20,63,200,630和2000 ppm的硫化氢水溶液中的应力腐蚀临界应力强度因子KISCC和裂纹扩展速率da/dt。结果表明,应力腐蚀临界应力强度因子KISCC随硫化氢浓度的增大而减小,但当硫化氢浓度达到一定量时,溶液的浓度对KISCC值的影响并不大;裂纹扩展速率da/dt随硫化氢浓度的增大而增大,但在630～2000 ppm范围内,硫化氢浓度对裂纹扩展速率影响很小。     

对甲酚在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了对甲酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs／GC）上的电化学行为。MWNTs／GC电极对对甲酚具有良好的电催化作用,相比玻碳电极对甲酚的氧化峰电位负移731TIV,峰电流约为玻碳电极上的4倍。同一电极重复扫描10次后,对甲酚在碳纳米管上的峰电流仍能达到最初电流的86．8％,而GC电极在相同浓度对甲酚中重复扫描3次后,峰电流降到最初电流的37．2％,表明碳纳米管提高了GC电极检测对甲酚的稳定性。研究了溶液pH值和扫描速率对对甲酚氧化的影响。并采用计时电流法研究了峰电流与对甲酚的浓度关系,结果显示峰电流与对甲酚的浓度在2．0×10^-7～2．0×10^-4mol／L范围内呈良好线性关系,检出限为9．3×10^-8mol／L（S／N=3）。     

便携式NO2检测报警仪的研制

研制了能满足航天发射场推进剂泄漏检测需要的便携式NO2检测报警仪。仪器采用电化学原理,量程范围为1～500×10^-6（V／V）,分辨率为1×10^-6（V／V）,响应时间小于30s,使用寿命为2年。仪器体积小巧,操作方便,可随身佩戴。当火箭推进剂作业环境中NO2气体的浓度超限时,仪器可自动报警,便于作业人员尽早采取科学的安全防护措施,防止事故发生。     

铬（Ⅵ）-鲁米诺-过氧化氢流动注射化学发光法测定对苯二酚

基于对苯二酚与铬（Ⅵ）的还原反应产生的铬（Ⅲ）催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光,建立了一种快速测定对苯二酚的新方法。该方法线性范围为6.0×10-9～8.0×10-6 mol/L,检出限为1.0×10-10 mol/L。对1.5×10-6 mol/L扑热息痛平行测定8次,其标准偏差为3.1%。该法用于废水中对苯二酚含量的测定,结果令人满意。     

基于气浮轴承技术的小扭矩标准机的研制

介绍上海市质量监督检验技术研究院研制的扭矩标准机的研究过程。对该标准机的工作原理、机械结构和关键技术等进行了论述,并对该标准机进行了不确定度分析,表明该机的不确定度小于5×10-4(k=2)。     

气质联用检测蔬菜和水果中30种有机磷农药残留

建立一种测定蔬菜和水果中30种有机磷农药残留的气相色谱-质谱方法,所有农药在30min内流出能良好地分离,农药标准的线性范围在0.02-1.0μg/mL,相关系数r均大于0.99,3种浓度加标回收率为72%-109%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.002-0.010mg/Kg（S/N≥3）,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.010-0.030mg/kg。该方法选择性强,适用于快速测定蔬菜、水果中多种常用有机磷农药残留,且准确度好,精密度高,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。